Способ определения треххлористого азота

Номер патента: 1168852

Авторы: Воробьева, Жихарева, Ильичева, Сидоренкова, Торяник

ZIP архив

Текст

(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДХЛОРИСТОГО АЗОТА Йотометодом, о т л и ч атем, что, с целью обености анализа в присухлорсодер)кащих соединеемую пробу обрабатываюоранжевым и иодидом кствии бикарбоната при8,2-8,4, а в качествеиспользуют И,И -диметидиамнн. 73 в Л. эо в угле57,лкий. ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 36164 (22) 01. 0 (46) 23.0 (72) В,П,Т З.М.Жихаре и А.П.Сидо (53) 543.0 (56) Шушун Разложение растворе ч -"Неоргани т. 2, В 9,ГОСТ 67,85. Бюл. В 27оряник, И.А.Илва, Н.Г,Воробьеренкова62(088,8)ов В.А., Павловтреххлористогоетыреххлористогческая химия",с. 2272-2274.18-68, Хлор вид ЕЛЕНИЯ ТРЕХметрическимщ и й с япечения возмоствии азот- иний, аналиэирт метиловымалия в присутрН средыиндикатораи-фениленЗаказ 4609/38 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Афилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения треххлористого азота, и может быть использовано при анализе реакционной смеси 5 производства трихлоранилина в присутствии свободного хлора, хлорида аммония, хлористоводородной и хлорноватистой кислот, анилина, трихлор анилина и низкохлорированных анили" 10 нов.Цель изобретения - обеспечение возможности анализа в присутствии азот- и хлорсодержащих соединений.П р и м е р 1, В делительную 15 воронку на 250 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 25 мл четыреххлористого углерода, добавляют с помощью пипетки 1 мл анализируемой реакционной смеси, затем 30 мл 87.-ного 20 водного раствора бикарбоната и100 мл 0,057.-ного водного .раствора метилового оранжевого, Закрывают делительную воронку пробкой, перемешивают десятикратным переворачива нием, вынимают пробку, добавляют 25 мл четыреххлористого углерода и оставляют на 1 мин до разделения слоев. Во вторую делительную воронку отбирают 25 мл 107-ного раствора ио- ЗО дида калия, Сливают в нее слой четыреххлористого углерода из первой воронки, закрывают пробкой и перемеши вают в течение 1 мин. Вынимают пробку и оставляют на 1 мин до четкого раз- З деления слоев. Сливают нижОй слой четыреххлористого углерода, верхний водный слой через верх воронки выливают в сухой стакан на 100 мл,добавляют 2 мл свежеприготовленногонасыщенного водного раствора М,М-диметил-п-фенилендиамина, перемешивают .и через 3 мин измеряют оптическую плотность раствора с помощьюкювет с толщиной поглощающего слоя20 мм и зеленого светофильтра (длинаволны 500-550 нм). Содержание иодаопределяют по калибровочному графику,а затем пересчитывают на количествотреххлористого азота по формуле где Х - содержание треххлористогоазота, 7;0,158 - коэффициент пересчета;У - объем пробы, взятой наанализ, мл;Д - плотность анализируемойреакционной смеси, г/мл.При содержании треххлористогоазота 0,00507 в модельной смеси,содержащей, мас.7.: хлор 0,27.;хлорид аммония 0,057.; анилин 0,057.дихлоранилин О, 27 при рН среды 8, 2предлагаемым способом обнаружено0,00517. треххлористого азота,П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1, при рН среды,равном 8,4, в указанной модельнойсмеси предлагаемым способом обнаружено 0,0049" треххлористого азота,П р и м е р 3. Все, как в примере 1, только рН среды равно 9,2. Вуказанной модельной смеси обнаружено0,00397 треххлористого азота.

Смотреть

Заявка

3616473, 01.07.1983

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2287

ТОРЯНИК ВАЛЕРИЙ ПЕТРОВИЧ, ИЛЬИЧЕВА ИРИНА АЛЕКСЕЕВНА, ЖИХАРЕВА ЗОЯ МИХАЙЛОВНА, ВОРОБЬЕВА НАТАЛЬЯ ГРИГОРЬЕВНА, СИДОРЕНКОВА АЛЕКСАНДРА ПЕТРОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 21/77, G01N 31/22

Метки: азота, треххлористого

Опубликовано: 23.07.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1168852-sposob-opredeleniya-trekhkhloristogo-azota.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения треххлористого азота</a>

Похожие патенты