Способ количественного определения имидов или ангидридов многоосновных карбоновых кислот

)4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ ННОГОИДРИДОВИСЛОТемой проелей основю щ и йышения ния времесмесимесь тичного объемном,6, а вта - рас ммония в тилово ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Институт естественных наук Бурятского филиала Сибирского отделе ния АН СССР и Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт Дальневосточного научного центра АН СССР(56) Авторское свидетельство СССР Ф 759956, кл. С 01 Н 31/16, 1980,Авторское свидетельство СССР У 731372, кл. С 01 Н 31/16: 1980.(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДОВ ИЛИ АН МНОГООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ .путем титрования анализир бы в среде смеси раствори ным титрантом, о т л и ч с я тем, что, с целью по точности способа и сокращ ни определения, в качеств растворителей используют М-метил-пирролидона и т бутилового спирта, взятых соотношении 0,4-0,9;0,1-0 качестве основного титран вор гидроокиси тетрабутил смеси бензола и третичног го спирта.1 1168Изобретения относится к аналитической химии неводных растворов, аименно к способам количественногоопределения имидов многоосновныхкарбоновых кислот или их ангидридов, 5применяемых при синтезе высокомолекулярных соединений, и может бытьиспользовано для лабораторных аналитических исследований а также дляконтроля их промьппленного производства.Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение длительности определения.П р и м е р 1. В стаканчик термостатируемой ячейки емкостью 50 млпомещаютнавеску 1,3-фенилен-бис8 -4-(карбокси)нафталимидравную0,0584 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя, 8 -метил-пир 20ролидона и третичного бутиловогоспирта (МП итБС), взятых в объемномсоотношении 0,9;0,1 и титруют в тече.ние 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при 2525+0,1 С,Титрантом служит 0,1 н растворгидроокситетрабутиламмония в смесибензола и третичного бутилового спирта (1:4), Ю1Титрование осуществляют с помощьюлабораторного потенциометра рН со стеклянно-хлорсеребряной системойэлектродов, термостатируемой ячейки,бюретки капиллярной с постоянным рас ходом титранта, электронной самописца ЭППМЗ. На кривой титрования, записанной самописцем, графически опре- .деляют точку эквивалентности.Относительная ошибка определения 40(средняя из пяти определений) не превышает 0,583.П р и м е р 2Определение проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что для анализа используют 45 4-(м-карбоксифенилокси)нафталевый ангидрид в количестве, равном 0,03340 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:т-БС, взятых в объемном соотношении 0,7;0,3.Титрантом служит 0,1 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бенэола и третичного бутилового спирта (1:4).Относительная ошибка определения не превышает 0,577.,П р и м е р 3. Определение проводят аналогично примеру 1, только для анализа берут навеску бис-(4-карбоксинафталевый ангидрид) фенолфталеина, равную 0,0766 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:ТБС, взятых в объемном соотношении 0,4:0,6.Титрантом служит 0,2 н, раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и Т-бутилового спирта (1:4).Относительная ошибка определения не превышает 0,583.Результаты количествненого определения по примерам 1-3 представлены в табл. 1.За пределами выбранного объемного соотношения смеси МП:т-БС, т.е. за (0,4-0,9):(0,1-0,6) результаты количественного определения ухудшаются, относительная ошибка определения возрастает до 2-2,5%.Сравнительный анализ количественного определения по известному и предлагаемому способам представлены в табл. 2Таким образом, использование смешанного растворителя МП;т-БС при объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6 выгодно отличает предлагаемый способ от известного так как повышается точность в 1,5 раза, сокращается время 1 на одно определение в 7 раз.(а о х сэ аа оЩ о а с о О 6 М Ц 9 х 1 о м В( в о И Еф х (б а Я (б Н Е ох ф Х Ф (б ЦХ 1( О Д О В х ц хЭ Н о 1-о лХ 6 6.о хОД 0мо 1-о о 1 х1 э о 1 Ц Э Х 6 1 (б Э Ф 1 ххх1168851 Таблица 2 Способ Признаки Предлагаемый Известный МП: т-БС Изопропиловыйспирт:гептан:вода Смешанный растворитель 0,4-0,9:О, 1-0,6 0,40-0,56 ф 0,30-0,58:Остальное Их объемное соотношение Титрант Точность определения-1-1,5 5-10 Расход смешанногорастворителя, мл 15 30 Составитель С, Хованскаяедактор А. Шандор Техред О.Ващишина Корректор,О.Луговая Заказ 4609/38 Тирак 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Время, затрачиваемое на одно определение, мин О, 1 н раствор КОНв.изопропиловомспирте О, 1-0,2 н. растворгидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензол:ББС (1:4)