Способ получения раствора тетраоксида железа ( ) в четыреххлористом углероде

(54) СПОСОКСИДА ЖЕЛТОМ УГЛЕР(57) Изобническойбам получза в виде Жетение относится кимии, в частности еорга- спосония восьмивалентно раствор тетраоксид желеез аа ьР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЗОБ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(53) 661.872.2(088.8) Б ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ТЕТРАЕЗА (Ч 111) В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСв четыреххлористом углероде. Тетраоксид железа может использоваться вкачестве окислителя в препаративнойорганической и неорганической химии,в качестве поставщика молекулярногокислорода, для получения особо чистыхсоединений железа. Согласно способущелочной раствор феррата,натрия сконцентрацией железа (0,5-39,5)10 М/л и содержанием гидроксида натрия 1,5-11,0 М/л обрабатывают четы"реххлористым уФлеродом при 60-90 Сс последующей отгонкой продукта при31-36 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл,1414783 Таблица 1 Переход Вычислено по (6), см Л, нм , см 1 е е 4 5 г с 2 е34840 36200 276 34720 35200 284 28200 27470 9450 8770 1140 Изобретение относится к неорганиеской химии, а именно к способам получения восьмивалентного железа в виде раствора гетраоксида железа в четыреххлористом углероде, и может г 1 спользоваться в качестве окислителя в препаративной органической и неорганической химии, в качестве поставгка молекулярного кислорода, для получения особо чистых соединений желеа и др.П р и м е р. Раствор феррата (ЧТ) 1 гатрия получают анодным растворением6 М (примерно 20%-ном) растворе 15аОН металлического железа (содержит ,следующие примеси, У.; медь (0,07; ггикель 10,09; марганец 0,096; хром с 0,01; кремний 2,5) в двухкамерном электролизере из полиэтилена с фторо,пластовой мембраной. Катод выполнен ,из серебрянной пластины.150 мл указанного раствора феррата (Ч 1) концентрацией 19,5 х 10М/л помещают в колбу прибора для перегонки, снабженного дефлегматором (длиной 30 см), холодильником и алонжем с приемником (детали прибора выполнены иэ коричневого стекла или выкрашены черной краской для предотвращения попа- дания света в вещество). В колбу вво" дят 70 мл четыреххлористого углерода, предварительно перегнанного над твердым пермангатом. Смесь нагревают при 70 ОС до обесцвечивания щелочного раствора (в течение 15 мин) и собирают35 конденсат, кипящий при 34 С.Конденсат содержит СС 1, в котором растворен РеО. Выход РеО 0,69 10 М (83 мг) или 23,5% от количества, взятого для опыта железа.Найдено, мас.%: Ре 46,4+0,2; О сгкгцвн 40,00,5. Вычислено, мас.Х; Ре 46,57; Результаты волюмометрического определения кислорода. Из пробы с ссдержанием 3,20 10 фМ (38,3 мг) РеО выделяется 8,94 Ю,02 мл 0 (1,8 мг илн 4,0 10М 0 ) . Для процесса2 РеО=РеОз+2,500 г должно выделиться 8,96 мл О.Спектрофотометрические данные. Найдены полосы поглощения при 276, 284, 355 и 1140 нм (спектрофотометры "Бресогй", СФ, область спектра 270-1200 нм, кварцевые кюветы 1=1 см, раствор сравнения СС 1).Расчетные данные приведены в табл. 1.Результаты других опытов при различных концентрациях железа, ОН-иона и температурах нагревания реакционной смеси приведены в табл, 2. Таким образом, предложенный способпозволяет получить тетраоксид железа(ЧП 1) в растворе четыреххлористогоуглерода. Формула и э о б р е т е н и я Способ получения раствора тетраоксида железа (ЧП 1) в четыреххлористом углероде,з а к л юч а ю щи й с я в том что процесс ведут путем обработки четыреххлористым углеродом щелочного раствора феррата натрия с концентрацией железа (0,5-39,5) 10 М/л и содержанием гидроксида натрия 1,511,0 М/л при 65-90 гС с последующей отгонкой продукта,2. Способ по п. 1, з а к л ю ч а,ю щ и й с я в том, что отгонку проодукта проводят при 31-36 С.1414783 Вькод РеО Опыт Х мг иелеза(х 10 ) щелочи 21 1,8 16 115,2 34 70 0,5 6,0 34 10 39,5 6,0 0 70 44,0 6,0 70 50,5 6,0 60 6,0 10 36,5 24 82,5 11 39,0 34 19,5 6,0 7 34 70 19,5. 6,0 34 90 19,5 6,0 92 0 Отгонка не 0фиксируется 19,5 6,0 16 54,815 50,92 8,6 19 11,1 0,3 2,0 2 16,0 0 . 0 19,5 70 31 6,0 10 34 70 19,5 6,012 34 21,5 75 11,0 1,0 34 75 11,0 11,0 14 34 40,0 15 11,0 39,5 34 75 11,0 О, 2 16 21,5 11,0 17 34 8,0 70 21,5 11,0 18 8,0 90 21,5 11,0 19 Отгонка не 0фиксируется 20 0 21,5 11,0 21 1,5 6,0 74 21,5 11,0 12,0 Отгонка не 0фиксируется 75 22 250 12,0 23 Концентрация, М/л емпература, С нагревания отгонкисмеси продукта Отгонка нефиксируетсяю Отгонка нефиксируется Таблица 2,5 2 6 3 3 0 Аликвота 500 мп.Удельно е о прод что пре ьз нию та на единицу веса СС 1 очень мал е содержание цел пятствует испол Составитель Н.К Техред Л. Сердюк аленко Корректор М.Шар ор Н.Гуньк акаэ 3837/23 Подпис ВНИИПИ Государств по делам изобр 035, Москва, Жнного комитета СССР ений и открытийРаушская наб., д, 4/5 еское предприятие, г. Ужгород,оектна оиэводственно-полиграф Отгонка не фиксируется Продолжение табл.2