Способ получения перхлората п-фенилхинолиния
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Г. Т. П югин и Б. М. Гуцуляк СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРАТА Я-ФЕН ИЛХИНОЛИН явлено 18 декабря 1956 г. за564211 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРИН+ НСНО+(СН,СНО),+НС 1 -Несмотря на то, что К-алкилхинос 1 иниевые четвертичные соли всесторонне изучены и широко применяются в различных областях, К-арилхинолиниевые соли до сих пор не изучены. Основной причиной этого является отсутствие удовлетворительного способа получения этих солей.Способ Скраупа, применяемый для циклизации первичных ароматических аминов в хинолины не дает положительных результатов в применении к вторичным аминам. Попытки получить М-фенилхинолиний издифениламиноакролеина не увенчались успехом. При взаимодействиидифениламина с акролеином был получен Х-фенилхинолиний, однако свесьма малым выходом,Предлагается простой по выполнению способ получения перхлората К-фенилхинолиния со значительно большим выходом при применениивесьма доступных исходных веществ.Особенностью этого способа является то, что твердый дифениламинконденсируют с твердым параформом и паральдегидом в среде диоксана в присутствии соляной кислоты в герметически закрытом аппарате,Процесс конденсации проводят при температуре около 100 примерно втечение 6 часов, затем реакционную массу последовательно экстрагируют эфиром и горячим спиртом, после чего спиртовый раствор образовавшегося хлорфенилата хинолина обрабатывают водным раствором перхлората калия, с целью осаждения перхлората Х-фенилхинолиния:109979 Пр едмет изобретения Способ получения перхлората Х-фенилхинолиния, о тл и ч а ю щ и йся тем, что твердый дифениламин конденсируют в среде диоксана и в присутствии соляной кислоты в герметически закрытом аппарате с твердым параформом и паральдегидом при температуре около 100 в течение примерно б часов, затем реакционную массу последовательно экстрагируют эфиром и горячим спиртом, после чего спиртовый экстракт обрабатывают водным раствором перхлората калия Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор И. В. Макаров,Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 3576 Поди, к печ. 24.1 ХгТираж 850 Цена 25 кои,Типография Комитета по делам изофетеннй и открытий при Совете Министров СССР Мдсква, Петровка, 14Полученная таким образом четвертичная соль является ценным полупродуктом для "синтеза новых монометинцианиновых красителей - фотосенсибилизаторовазокрасителей, физиологически активных веществ и др.П р и м е р. В стеклянную трубку для запаивания помещают 8,5 г твердого дифениламина, 5 мл диоксана, 1,5 г твердого параформа, 1,2 г паральдегида, 5 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 и запаивают при охлаждении ледяной водой, Затем содержимое трубки перемешивают встряхиванием до образования однородной суспензии светло-желтого цвета, Трубку с реакционной массой нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 часов, после чего реакционная смесь представляет собой коричневатую желатинообразную массу, Продукт реакции обрабатывают сначала эфиром до прекращения окрашивания последнего, а затем несколько раз кипящим этанолом. Спиртовые вытяжки соединяют вместе и к ним по каплям прибавляют насыщенный водный раствор перхлората калия до прекращения помутнения от свежих капель раствора перхлората. Раствор оставляют на 5 - 8 часов для кристаллизации. Выпавшие кристаллы соли светло-желтого цвета отфильтровывают, а из фильтрата .при упаривании получают дополнительное количество соли. Выход последней после перекристаллизации из воды 3,5 г, или 23% теоретического т. пл. четвертичной соли 276 в 2.
СмотретьЗаявка
564211, 18.12.1956
Гуцуляк Б. М, Пилюгин Г. Т
МПК / Метки
МПК: C07D 215/10
Метки: п-фенилхинолиния, перхлората
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-109979-sposob-polucheniya-perkhlorata-p-fenilkhinoliniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения перхлората п-фенилхинолиния</a>
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2 сульфоновой кислоты
Номер патента: 380642
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 309/04, C07C 323/65
Метки: 1-меркаптопропанол-2, кислоты, натриевой, соли, сульфоновой
...натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты подвергают действию тномочевипы, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.Выход целевого продукта 60% .П р и м е р. В колбу емкостью 100 я.г, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-ной нли 9,85 г 100 ф,-ной (0,05 гноль) натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновои кислоты, 3,8 г (0,05 поль) тпомочевины и 25 лчл воды. Реакционную массу нагревают при перемешнвании 5 до кипения (103 - 104 С) и при этой температ ре продолжают реакцию еще в течение 24 час. После охлаждения к полученному раствору...
Способ выделения щелочно-металлических солей 7-2″ тиенилацетамидо-цефалоспорановой кислоты
Номер патента: 439989
Опубликовано: 15.08.1974
МПК: A61K 31/546, C07D 501/12, C07D 501/34
Метки: выделения, кислоты, солей, тиенилацетамидо-цефалоспорановой, щелочно-металлических
...и наблюдают кристаллизацию послезавершения добавления хлористого натрия,Полученную суспензию затем выдерживаютв течение 30 мин, что обеспечивает полноерастворвние хлористого натрия,Образующиеся кристаллы отделяютфильтрованием и промывают водяным этаналом. Продукт, представляющий собой натриевую соль цефалетина, высушивают под вакуумом в течение нескольких часов, после чего,как было найдено, содержание примесей составляет 2,0 мг/г. Выход 90%.Образец из 100 г очищенной натриевойсоли цефалетина затем уплотняют обработкой 15 мл воды с образованием пасты, которую высушивают при комнатной температурев течение 10 - 15 час,Уплотненный материал измельчают и просеивают через сито с размерами отверстий30 меш. Анализ подсказывает, что не происходит...
Способ получения -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот или их сложных эфиров, или солей
Номер патента: 474973
Опубликовано: 25.06.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров
...гцдр 1- дд нагрия Б .Пер)ь:0) мдсл, переясшц; 210 т 13 тгзСс 1 чи. )О )и )0 комн 2 тнойт;мсрдтурс ц ос)рдбты)здют з тс ( нце 20 )и н 6,8 г мсти;йодидя 3 0 я, ГО)0,л, дООЯВ;155 с0 и 0 к д и, 151 м . С )с с ь 1 .,) е)1 0 ш 1 Б я к) т Б т е 1 еЗзнс 10 чис нри КО)1 ня ГОЙ с)со)тгсрс) н умсцыненном давлсии. Ос) ток растворяСт Б 75 10,0-ного водного раствора едкого кали и нагревают з тгеие 2 час на паровой ванне, а затем охлаждают. Приоавлецием со;51 ной кислоты дозо;5)т Зндчен 1 с. р 11;О 0 1 с)Ось кстряГирют;ц т.)овы)1 срипом. Ор ГДНЦЧССКИЙ ЭКСТРЯКГ ВЬСУ иИЗЯЮТ 1 КОНЕН- рцрм 10 Г, концентрат рязодзг 5 ют пст 130;сйны)1 э(1)11)01. 00)эязэ:3 дзшиЙся Осадок яВл 5 ет ся а-(4-пирролидицо-фенцл)-пропцоповой кислотой с т. пл. 141143".11 р и...
Способ получения производных диазепина или их 5-окисей или солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 489332
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 53/06
Метки: 5-окисей, диазепина, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей
...общеизвестным путем в их соли с неорганическими или органическими кислотами, М Так, например, к раствору. соединения обшей формулы 1 в органическом растворителе прибавляют желаемую в качествекомпонента соли кислоту. Для взаимодействия предпочтительно применяют органибф чесхие растворителя, в которых образую 489332( нньсй ть зялешеныер 35, тинуииямн илн влатомами кил ил 60 углерошвяся соль трудно растворима, с цельюпоследуюшего отделения ее путем фильтрации.Такими растворителями являются, например, метанол, простой эфир, ацетон,метилэтилкетон, их смеси: ацетон - простой эфир, ацетон - этанол, метанол -простой эфир или зтанол - простой эфир.Для образо ания солей с соединениямиобисей формуль 1 можно применять, например хлорис: водородиук...
Предыдущий патент: Способ получения замещенных фенолов
Следующий патент: Способ получения октахлорпентадиена-1, 3
Случайный патент: Абразивный полировальный круг