Способ получения сульфокатионита

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 08 Р 220/38; С 08 г 8/36;08 д 5/20 ГОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯПРИ ГКНТ ССО КОМИТЕТ ОТНРЫтия ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ 9 )(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИО- ем сополимеризации моновисоединения и дивинильного о агента и последующего сульсополимера серной кислотой ом при 20-80 С, о т л и ч ая тем, цто, с целью увебменной емкости и сорбционбности по отношению к тетра" в качестве моновинильного я используют,фенилметакрилат,А пу 10их наук А Бюл, Р химицескнильногосши вающеФированияили олеую щ и йличения оной спосоциклину,соединени Продиу 8) етельство 20/56, 196 р. Синтез окатионито орыми дииз ия АН Каз 35 - про СССР: 6,и исв наопро-ССР след осно пени сер, тип. лимеров стирола иводных дифениловолотой при 80-100сов или 5 о ным олцение 6-7 ч, Обменого сульфокатион5,3 мг-экв/г, сортетрациклину 3,.1ент диффузии тетр1 х 10 0 см /сек.Недостаткаляется невысосорбционная сНитов по отношению ного способа явнная емкость ить сульфокатиом указ кая об пособн етрациклин Цель изобретения - увеличение обменной емкости и сорбционной способ(21) 3338686/05(56) 1. Авторское саид8 215501, кл. С 08 Р2, Ергожин Е,Е. и дование. новых сульйве стирола с неколбензолами, Извесхим, 1976, Р 1,Изобретение относится к области получения нерастворимых ионитов с сильнокислотными свойствами, используемых для сорбции, разделения и извле" чения из растворов больших органических и неорганических ионов.Известен способ получения сульфо катионитов сополимеризацией метакриЛо. ,илбензолсульфокислоты иН,И -алкиленметакриламида, Ионит проявляет сорб-ционную активность по отношению к тетрациклину, однако синтез его достаточно сложен,Наиболее близким к заявляемому объекту является способ получения сульфокатионитов путем сополимериза" ции и последующего сульфирования сопо.диизопропенилпроизо эфира серной кисв течение 6-7 чаумом при 20 С в теная емкость получен та от 3,0 до ционная емкость по г-экв/ , коэффици- циклинаРедактор И. Ленина Техред Корректор И, Эрдейи А.Кравчук,: Заказ 1312 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и Открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 Э 10423ности по отношению к тетрациклину антиби Оти ков,Для достижения цели в способе получения сульфокатионита путем сополимеризации моновинильного соединения и5дивинильного сшивающего агента и последующего сульфирования сополимерасерной кислотой или олеумом при 2080 С в качестве моновинильного соединения используют фенилметакрилат,В качестве сшивающего агента используют различные дивинильные соединения (гексаметилендиметакриламид,4,4 -диметакриловый эфир диаминоди"Фенилсульфида, 4,4 -диметакриловыйэфир диоксидифенилметана, 4,4 -диме- .такриловый эфир диоксидифенилпропана.Реакцию проводят в присутствии инициатора радикального типа при 80"100 С щв течение 4-5 ч.Полученные сополимеры выдерживаютв нитробензоле до набухания и затемсульфируют серной кислотой или 5 О:-нымолеумом при соотношении 1;2-5 при20-80 С в течение -При этомобразуются сульфокатиониты с высокой емкостью:СОЕ 1 он = 6,8 мг-экв/г, содержание серы - 21,6; 30Синтезированные сульфокатиониты наоснове метакрилового эфира Фенола испытаны для сорбции антибиотиков тетрациклинового ряда, Коэффициент диффузии составляет 3,4 х 108 см /сек, сорб ционная емкость 3,49 мг экв/г.П р и м е р 1, В реактор помещают10 г фенилметакрилата, 1,2 г гексаметилендиметакриламида, 032 динитрилаазо-бис-изомасляной кислоты и выдержи 40вают при 100 С в течение 4 н. Смесьохлаждают до комнатной температуры;полимер отделяют, отбирают фракцию 10,25-0.5 мм и отмывают в аппаратеСокслета от непрореагировавших мономеров Сополимер заливают нитробензолом, оставляют до набухания, затемдобавляют 27 мл концентрированной серной кислоты (соотношение сополимер3 27 4: НБО 4= 1:5) и нагревают при 80 С,Через 4 ч сульфокатионит отмывают водой до нейтральной реакции промывныхвод по метилоранжу,СОЕдцВи бф 5 мг-экв/г; сод. 8-20,8 Фкоэффициент диффузии при сорбции тетрациклина К = 310 см /сек.-8П р и м е р 2, Синтез осуществляютаналогично описанному в пр. 1 за исключением того, что количество инициатора составляет 0,3 г и полимеризациеведут при 80 С в течение 5 ч. К набухшему В нитробензоле сополимеру приливают 28 мл 53-ного олеума. Через4 ч .сульфокатионит отмывают водой донейтральной реакции промывных вод пометилоранжу, СОЕ ц ОН = 0,2 мг-экв/г;сод. 8 18,9; К = 3,5 х 10 см/секпо ионам тетрациклина.П р и м е р 3. В реактор помещают10 г Фенилметакрилата, 1,2 г 4,4-диметакрилового эфира диаминодифенилсульФида, 0,5 г динитрила и азо-бис-изомасляной кислоты. Сополимер выдерживают в нитробензоле в течение 1 ч,добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (соотношение сополимер:Н Я 04,= 1:2) и.нагревают при 80 С в течение 3 ч. Затем сульфокатионит отмывают водой до нейтральной реакции промыВных Вод. СОЕрн= 6,2 мг-экВ/г;сод.Б - 19,83; К = 410 о см /секпо ионам тетрациклина,В настоящее время в промышленностиИСПОЛЬЗУЮТСЯ ИОНИТЪ Нд ОСНОВЕ СОПОЛИмеров стирола с различными смешивающими агентами, такими как дивинилбензол (СДВи КУ), бутадиен (СБС),для сорбции больших органических ионов, в частности хлортетрациклина, окситетрациклина и тетрациклина. Так,иониты СДВи КУв течение 24-х чсорбируют 40 мг антибиотика при К == 5 х 10 1 см/сек,Применение в качестве моновинильного соединения Фенилметакрилата позг,воляет получать сульфокатиониты сулучшенными сорбционными свойствами,