Растворитель для выделения пирена

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфеэ СоветсннаСфцналнстнчеслнаРеслублнн оо 1 004336(6 ) Дополнительное к авт. свид-ву- (22).Заявлено 180681 (21). 3301939/23-04 с присоединением заявки МоИ 1 М. Ка.з С 07 1 15/38 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытиЯДата опубликования описания 1503.83".ь,:Харьковский ордена Ленина ооникекннее /институт им. В.И. Ленина(54) РАСТВОРИТЕЛЬ ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ НИРЕНАИзобретение относится к раствори- телям, используемым для очистки пирена перекристаллизацией и может найти применение в химической и коксохимической промышленности.Пирен используют, главныМ образом, для получения 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, служащей полупродуктом для производства таких важныхиндантреновых красителей,как яркий оранжевый СЖ и алый 20.Качество получаеидх нз пирена продуктов определяется степенью чистоты исходного пирена.Известен смешанный растворМтель для очистки пирена, содержащий 30 ,сольвента и 70 этилового спирта 1.Однако пирен, полученный при использовании этого растворителя, невысокого качества. Иэ пнреновой фракции,содержащей: 29,56 пирена, методом перекристаллизации иэ укаэанного растворителя был получен 64,5-ный пирея с выходом по 100-ному продукту 6596Известен также растворитель для очистки цирена,состоящий из смеси бензина и сольвента. Весовое соотношение растворителей в смеси 1:1. В результате однократной кристаллизации иэ этого растворителя 52,6-ной.пиреновой фракции был получен. 88,6-ный пирен с выходом 78 р 4 Г 2.5 Известен смешанный растворительдля выделения и очистки пирена перекристаллиэацией, состоящий из 30бензола и 70 сольвента по весу3. щ Однако пнрен, полученный при использовании этого растворителя, невысокого качества. В результате перекристаллизации узкой пиреновой фракции иэ этого растворителя в две ступени получают очищенный продукт, содержащий не более 95 пнрена. Выход его,не вине 70.Наиболее близким к изобретениюявляется растворитель для выделения инрена иэ пиренсодержащего сырья путем перекристаллиэацин, состоящий иэ 76-90 вес. Я-метилпирролндона и 24-10 вес. воды, полученный при использований этого растворителя очиненный продукт, содержит 95,6 пирена при выходе 76;7 нлн содержит 97,1 пирена при выходе 57,6 ( 4),Целью изобретения является повиаение выхода очищенного пирена при его высоком содержании в очн- ЗО щенном продукте.1004336 Формула изобретения Составитель Т.РаевскаяРедактор А.Химчук Техред М,Тенер Корректор М.Коста Заказ 1787/28 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Поставленная цель достигается тем, что растворитель для выделения пирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, содержащий И В-диметилацетамид и воду, при следующем соотношении компонентов,вес,: Б 4 Б-диметилацетамид 90-99 Вода ОстальноеП р и м е р 1. В качестве растворителя для очистки пирена перекристаллизацией используют смесь В И 10 -диметилацетамида (99 по весу) и воды (1), Очистку пирена проводят в две ступени, При этом используют принцип противотока сырья и растворителя, т,е, растворитель указанного состава используют на второй ступени очистки, а на первой - весь полученный маточный раствор со второй ступени процесса. Исходное сырье с содержанием 43 пирена, взятое в 20 количестве 10 г, перемешивают в течение 30 мин при 20 фС с маточным раствором со второй ступени, взятым в количестве 10 г, Нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного 25 раствора на центрифуге и направляют на вторую ступень очистки, где его обрабатывают растворителем, состоящим из 99 по весу М Б-диметилацетамида и 1 воды. Весовое соотношение З 0 растворителя и полуобогащенного продукта на второй ступени 1,5:1.Смесь при перемешивании нагревают до 100 С до полного растворения твердого продукта в растворителе. Полученный раствор охлаждают до 20 фС. Выпавшие при эом кристаллы отделяют от растворителя на центрифуге и высушивают, Получают 2,52 г очищенного продукта с содержанием 96,4 пирена. Выход пирена составляет 56,5 от его ресурсов в исходном сырье.П р и м е р 2. В качестве растворителя используют смесь 94 Н Б-диме 1 тилацетамида и 6 воды, В качестве исходного сырья используют продукт с 45 содержанием 57 пирека. Весовое соотношение сырья и маточного раствора со второй ступени составляет 1:1,3. Исходную навеску сырья в количестве 10 г очищают по методике, указанной 50 в примере 1. При этом весовое соотношение полуобогащенного продукта и растворителя указанного состава на второй ступени очистки 12.Получено 3,91 г очищенного продукта с содержанием пирена 96,Выход пирена составляет 65,8 от ресурсов в сырье.П р и м е р 3. Растворитель представляет собой смесь 90 ИЯ-диметилацетамида и 10 воды. Исходным сырьем является продукт с содержанием 57 пирена. На первой ступени весовое соотношение сырья и маточного раствора 1;1,5, а на второй ступени. весовое соотношение полуобогащенного продукта и растворителя укаэанного состава составляет 1:2.Навеску исходного сырья (10 г) очищают по методике, указанной в примере 1. Получают 4,19 г продукта, содержащего 96,8 пирена. Выход пирена составляет 71,2.Из примеров видно, что предложенный растворитель обладает высокой эффективностью действия, так как по. зволяет получать продукт с содержанием пирена не менее 96. Растворитель для выделения нирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода очищенного пирена, растворитель содержит НБ-диметилацетамид и воду при следующем соотношении компонентов, вес.:Б Б-Диметилацетамид 90-991Вода Остальное Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ружина И.Е. Исследование вобласти выделения пирена каменоугольной смолы, Автореф, дис. Днепро.петровск, 1965.2. Справочник коксохимика. М.,фМеталлургияфф, 1966, т.3, с.383,3. Врон Я.Л. Переработка камено-угольной смолы. М.,1963, с. 246.4. Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 3301939, кл. С 07 С 15/38,1981 (прототип).