Способ выделения ацетилена

ОПИСАНИЕ ИЗЬБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТВЛЬСТВУ Сфез СфветеимвСоциалистическиеРвелублми( )М. Кд. с ярисоелинением заявки М(23)Приоритет С 07 С 7/11С 07 С 43/16 ЭВУЮврвтювыЯ келвтет АССР вв аиаее взабрвэенвй в еткрыэвЯ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЦЕТИЛЕНА 1Изобретение относится к органичес- кому синтезу, в частности к способу выдеЛения ацетилена из ацетиленсодержащих газов и жидкостей в производствах простых виниловых эфиров алифатических спиртов СЗ-С.1 О, гликолей" С-С( и моноэтаноламина, и может найти применение в производствах простых виниловых эфиров укаэанных спиртов, ацетальдегида через простые виниловые эфиры. Действующее производство бутилви-. нилового эфира. включает в себя такие стадии, как синтез бутилвинилового эфира винилированием бутанола ацетиленом и очистку винилового эфира-сыр" ца от растворенного ацетилена с помощью азота при 50-70 С С 13.Непрореагироваюий (оборотный) 20 ацетилен, предварительно охлажденный в холодильниках, после разделения от эфира в газоразделителе возвращают на стадию винилирования,2Во избежание накопления инертов (в основном водорода ) 10-15 ацети. лена от общего количества выводят изрецикпа в атмосферу.Эфир-сырец из газоразделителяпо," дают на очистку от растворенного ацетилена десорбцией. Десорбцию растворенного ацетилена осуществляют с помощью азота, подаваемого непрерывно в куб с объемной скоростью на подаваемый эфир, равной 60-70, при 50-70 оС.Азот, насыщенный эфиром с извлеченным ацетиленом, стравливают в ат"мосферуБезвозвратная потеря ацетилена на этих стадиях существенно увеличивает себестоимость виниловых эфиров и способствует загрязнению окружающей среды..Производство простых виниловых эфиров гликолей родственно по стадиям производству бутилвинилового эфира 2Общими и главными недостатками действующих производств простых ви20 937440 Абсорбент Ра ст воримость ацетилена,см /см Абсорбция Десорбция Давление,ати мпе- тура авлеие,ти Температура,о ыводы 39 Иетилвиниловый эфир 15 1,8 Низкая 3 20 7 35 9,7 ый эфир танолом Этил вин в смеси до 40) 0,7 еопилвиниловый эфир Использование указанных виниловых эфиров, как в чис том виде, так и в в 3 Пропилвиниловый эфив смеси с пропанол 6,5 0,3 0,0 Изобутилвиниловыйэфир в смеси с изобутанолом (до 25) 0,1 05 5 0,15,0 0 0,1 етилвиниловый эфи смеси с метаноло до 60)Этилвиниловый эфир Изобутилвиниловыйэфир оамилвиниловый Изоамил винило выйэфир в смеси с изоамиловым спиртом(до 153)Амилвиниловый эфир Амилвиниловый эфир в смеси с амиловым спиртом (до 12) Гексилвиниловый эфир Виниловый эфир моноэтаноламинаВиниловый эфир моноэтаноламина в смеси с моноэтаноламином (до 454)Децилвиниловый эфир Децилвиниловый эфирв смеси со спиртамиС 9 С 14 74017 " 0,1 Таблица 2 т.кип.эфировобуславливает использование повыш ен но годавления инизкотемпературногохладагента смеси с со- ответствующим спиртом в качестве абсорбента в процессе выделения ацетилена дает хорошие экономические показатели937440 22 21 Абсорбция Десорбция Растворимость ацетилена,см 9/смЗ Абсорбент Давление,ати Выводы емпература, оС ост. Ри 85 мм,. рт.с ост. Р=80 мм рт,ст.ст Децилвиниловый Децилвиниловый эфив смеаФ спиртовС 9- С 14 Ионовиниловый эфиртри этилен гли коля Дивиниловый эфир триэтиленгликоля Смесь моновинилового эфира триэтиленгликоля с дивиниловым эфиромтриэтиленгликоля Давле" Темпение, Ратура, ати С Продолжение табл.2 потребует.повыаенныхэнергозатрат посравнению с алкилвиниловыми эфирами с меньаим содержанием углеродных атомов в цепи, Вакуум способствует снижениюэнергоза- трат 180 Использование указанных эфиров в качествеабсорбентов 174 потребуетповыаенных 140 энергозатрат посравнению 180 с алкилвиниловымиэфирами с 140 меньаим содержаниемуглеродныхатомов вцепи. Вакуум спо"собствуетснижениюэнергозат- рат.937440 Извест"ный способ Предлагаемый способ 3 12-16 12-16 10-15 10-15 Отсутствует12" 16 Отсутствует12-16 в атмосферув абсорбер 50-70 96-100 температура,ОС 83-95.0 70 70 Потери: 0 О. 30 на стадии десорбции раст"воренного ацетилена:ацетилен, кг/т 21 0 бутилвиниловый эфир, кг 16 16 0 70 0 70 азот, кг 37 Зэ 7 ацетилен, кг 0 бутилвиниловый эфир, кг 02-метил,3-диоксолан, кг 0,5-1,5 2,2 в Еве Е еев а верфе Сравнительные показатели ВинилированиеВывод непрореагировавшегоацетилена из систеню, дляликвидации накопления инертов, процент от общегоколичества: Десорбция растворенного аце-.тилена из эфира-сырца: скорость подачи азота, кг на 1 т бутилвинилового, эфира при выводе непрореагировав"щего ацетилена кг/т вини"пола на стадии выделения инертов,кг/т эфира: Действующее производство бутилви" нилового эфира Таблица 3937440 25 26 етт иттиееиве4.е е Экономия руб. 20,6 15,3 26780 19860 по эфиру 27000 1820 6,5 формула изобретения по ацетилену на 1 т эфира О на годовой выпуск эфира О по азотуРасход на приобретение абсорбента на 1 т бутилвинилового эфира 1. Способ выделения ацетилена изацетиленсодержащих газов и жидкостейв производствах простых виниловых 25эфиров винилированием алифатическихспиртов С-"10, гликолей С-С и моноэтаноламина путем абсорбции с последующей десорбцией поглощенногоацетилеНа, о т л и ч а ю щ и й с я зотем, что, с целью упрощения технологии процесса получения простых виниловых эфиров, в качестве абсорбентаиспользуют простые виниловые эфирыв соответствии с винилируемым спиртомзи процесс десорбции ацетилена из абсорбента осуществляют совместно спроцессом десорбции ацетилена, растворенного в продуктах винилирования,при 50-180 оС,40 2. Способ по и1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве абсорбентов используют простые винило-. вые эфиры, полученные в процессе ви- .4 з Продолжение табл.3.ие еаааавевт3веенилирования, без предварительнойочистки.3. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс абсорбциипроводят при объемном соотношенииабсорбент:ацетилен, равном 0,10,8.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Якубов Р.Д. и др. Синтез поливинилбутилового эфира из синтетического утанола. Химия ацетилена и технология карбида кальция. АлмаАта,Казахстан, 1972, с.252254.2. Якубов Р.Д. и др. Новый способполучения уксусного альдегида черезвиниловые эфиры, Химия ацетилена. М.,"Наука", 1968.3. Окельсон И.И. Технология основного органического синтеза. М., "Хиемия", 1968, с.482488.4. Авторское свидетельство СССРИ 391157, кл. С 07 С 7/10, 1969.5. Авторское свидетельство СССРИ 438630, кл. С 07 С 7/10, 1971 (прототип)..937440 Составитель Г.ГуляеваО.Половка Техред Ж, Кастелевиц Корректор " швыдкащтв дак аказ 4370/31ВНИИПИ 113 илиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная Тираж 445 Го судар ст велам изобре, Москва, Ж Подписноенного комитета СССРений и открытий35, Раушская наб., д.4/593744 ниловых эфиров являются потери ацетилена на стадиях винилирования, десорбции растворенного ацетилена и загрязнение окружающей среды; необходимость дополнительного использованияочищенного азота (до 70 кг/т эфира: )на стадии десорбции растворенногоацетилена из эФира-сырца; существенные потери эфира,(16 кг на тонну) сазотом на стадии десорбции и необхо- рдимость использования холодильниковбольшой поверхности из-за малого коэффициента теплообмена.Известен способ выделения ацетилена из ацетиленсодержащих газов в про-изводстве ацетальдегида прямой гидратацией ацетилена в присутствии ртутного катализатора, основанный на изменении растворимости ацетилена приразном давлении и постоянной температуре до 40 С с использованием сисотемы абсорбер-десорбер.Выделение растворенного ацетиленаиз продуктов гидратации осуществляютна стадии ректификации ацетальдегида Г 33.К недостаткам этого способа очистки ацетилена от инертных примесейследует отнести малую растворимостьацетилена в воде (до 1 см/см); использование давления ацетиле 9 а настадии абсорбции более 1,5 ати значительно повышает взрывоопасностьсистемы очистки, а снижение давленияприводит к понижению эффективностипримеряемого абсорбента (воды); нали 35чие сточных вод и неизбежность потерьацетилена при отпарке растворенногоацетилена в атмосферу перед сливомв химзагрязненные стоки.аоВозможность. использования указанного способа для действующих производств простых виниловых эфиров малоэффективна и ограничена, так как способ требует обособленных систем повыделению ацетилена из ацетиленосодер 5жащих газов в системе абсорбер-десорбер и колонны ректификации по выделению растворенного ацетилена из жидкихпродуктов,Использование в качестве абсорбен- фта воды требует повышенного давленияацетилена более 1,5 ати и малоэффективно вследствие малой растворимостив ней ацетилена. Кроме этого, вода,попадая с ацетиленом в процессе винилирования, отрицательно влияет напроцесс, дезактивируя катализатор.Требуется система осушки ацетилена,0 4появляются химически загрязненные сточные воды.Известен также способ выделения ацетилена из ацетиленсодержащих газов путем их абсорбции селективным растворителем, например 3(5)-метилпиразолом 4Укаэанный селективный раствори- тель не экономичен, малодоступен, сравнительно .быстро осмоляется, требует обособленной стадии регенерации.Кроме того, для производств простых виниловых эфиров этот абсорбент является инородным, загрязняет целевые продукты и водный бассейн.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения ацетилена из ацетиленсодержащих газов путем абсорбции с последующей десорбцией ацетилена из абсорбента, согласно .которому в качестве абсорбента используют продукты винилирования этиленгликоля, содержащие 2-метил,3-диоксолан 5).Известный способ разработан для производства ацетальдегида через виниловые эфиры этиленгликоля. С целью ликвидации загрязнения простых виниловых эфиров различных спиртов инородным абсорбентом, целесообразно использовать данный способ только для производства виниловых эфиров этиленгликоля.По этому способу ацетилен из газа абсорбируют в противоточных колоннах, используя в качестве абсорбента 2-5 Ф- ный раствор щелочи в продуктах винилирования этиленгликоля, содержащих до 70 циклического ацеталя (2-метил" -1,3 -диоксолана) Поглотительная способность этого абсорбента в 8 раз выше, чем у водного раствора едкого натра. Затем насыщенный ацетиленом абсорбент направляют на десорбцию, где путем дросселирования выделяют чистый ацетилен и возвращают его в процесс на гидратацию или на дальнейшее разделение, Температура в абсор" бере 40 вС, давление 15-16 ати, Температура в десорбере 40 С, давление 0,6 ати.Использование абсорбента, содержащего 2-метил-диоксолан, в производствах других простых виниловых эфиров неприемлемо, так как 2-метил- -1,3-диоксолан образует гомоазеотропные смеси с алкилвиниловыми эфирами, неделимые ректификацией. Так, напри" мер, гомоазеотропную смесь бутилвини440елену поддерживают от. 0,1 до 0,8,Объемную скорость увеличивают припереходе от гликолей до низших алкиловых спиртов, используемых йа винилировании.Данные по растворимости ацетиленав абсорбентах при атмосферном давлении в зависимости от температуры приведены в табл. 1.Растворимость основной примесиводорода ацетиленсодержащего газа ввиниловых эфирах, указанных в табл. 1, .незначительная и колеблется при 40 оС от 0,05 до 0,09 см/см.В табл.2 приведены данные по абсорбции и десорбции с использованием различных виниловых эфиров.Как видно из данных табл.2, предлагаемый способ целесообразно использовать при выделении ацетилена. в производствах простых виниловых эфиров алифатических спиртов С-С, гликолей С-СБ и моноэтаноламина. При этом смесь виниловых эфиров с соответствующими спиртами (эфир-сырец) по абсорбирующей способности превосходит индивидуальный эфир.П р и м е р 1. Процесс выделения ацетилена из ацетиленсодержащих газов и жидкостей в производстве бутилвинилового эфира осуществляют на установке непрерывного действия по схеме, представленной на чертеже. н-Бутилвиниловый эфир-сырец, получаемыйпри винилировании бутанола с верхареактора 1, через холодильники 2 и3, газоразделитель 4 с раствореннымацетиленом, при 0,3-0,5 ати и последующем дросселировании до 0,15 атиклапаном 5, проходит фазоразделитель 6 и через подогреватель 7 где егонагревают до 89-90 С, а затем подают в десорбер 8. Подачу эфира-сырца в десорбер осуществляют с помощью насоса 9.Десорбер 8 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат диаметром 800 мм, высотой 1300 мм, снабженный тарелками провального типа ивыносным подогревателем 10. Десорб.ция растворенного ацетилена из бутилвинилового эфира-сырца протекает при температуре куба 96 С, верха 67 ОС и давлении верха 500 мм вод.ст. Уносимые пары эфира конденсируют в обрат" ном холодильнике 11 и возвращают вновь в десорбер, а выделенный ацетилен со скоростью 16 м/ч и концентрацией 99 об.Ф через дросселирующий 5 937, лового эфира с 34 мас.Ф 2-метил,3-диоксолана (т.кип. 82 ОС) можно разделить только отмывкой водой с последующей ректификацией верхнего слоя инижнего водного слоя. При этом удается выделить в чистом виде только бутилвиниловый эфир. 2-Метил,3-диоксолан выделяют с концентрацией до224, так как он образует с водойгомоазеотроп с т.кип. 75 оС. Для даль онейшего разделения необходима экстракция н -деканом с последующей ректификацией, но при этом образуютсясточные воды.Таким образом, использование известного способа приводит к загрязнению продуктов винилирования инородным абсорбентом и необходимости стадиирегенерации абсорбента. При этомдесорбцию ацетилена из абсорбента и 2 ополученного эфира-сырца следует проводить раздельно. В целом указанныенедостатки приводят к усложенениютехнологии процесса получения простых виниловых эфиров. 25Целью изобретения является упрощение технологии процесса полученияпростых виниловых эфиров.Поставленная цель достигается способом выделения ацетилена из ацети- золенсодержащих газов и жидкостей впроизводствах простых виниловых эфиров винилированием алифатических спиртов С -С , гликолей С-Си моноэтаноламина путем абсорбции с последующей десорбцией поглощенного ацетиле"на, согласно которому в качестве абсорбента используют простые виниловыеэфиры в соответствии с винилируемымспиртом.и процесс десорбции ацетилена 4 виз абсорбента осуществляют совместнос процессом десорбции ацетилена, растворенного в продуктах, винилирования,при 50-180 С,А также тем, что в качестве абсорбентов используют простые виниловые Эфиры, полученные в процессевинилирования, без предварительнойочистки.Кроме того, процесс абсорбции целесообразно проводить при объемномсоотношении абсорбент:ацетилен, равном 0,1-0,8.Очищенный от ацетилена виниловыйэфир-сырец из куба десорбера насосом55подают в абсорбер при температуре неболее 45 вС.Объемную скорость подачи абсорбен"та по отношению к подаваемому ацети". 7клапан (не показан) при 350-400 ммвод.ст. поступает на всас компрессора 12.Эфир-сырец Из куба десорбера 8,освобожденный от растворенного ацетилена, используют в качестве циркуляционного абсорбента (в системе. абсорбер-десорбер) и подают со скоростью 10,2 м/ч насосом 13 через холоэдильник 14 в абсорбер 15. Температу Ору подаваемого абсорбента выдерживают 32-35 ОС.н -Бутилвиниловый эфир, получаемыйпри винилировании в зависимости отуровня в десорбере, со скоростью 300- 15350 л/ч по линии 16 направляют на. реактификацию с целью получения товарного продукта.Абсорбер 15 представляет собойвертикальный цилиндрический аппарат 2 Одиаметром 600 мм, высотой 7400 мм.Внутренняя часть абсорбера снабженатарелками провального типа,Непрореагировавший ацетилен изфазоразделителя 4 с помощью клапана 2517 со скоростью 13,6 мЗ/ч подают противотоком в нижнюю часть абсорбера.Сверху абсорбера по линии 18 выводятинертные примеси. Абсорбат снизу абсорбера 15 подают на всас насоса 9и на десорбцию в десорбер 8.Исследования по непрерывной схемепроводились 48 ч.За опыт подано на,абсорбер бутилвинилового эфира-сырца 522,0 м слездующего состава, мас.:Ацетальде гид 0,29Вода 0,65Бутилвиниловыйэфир 76,68оБутанол 22Дибутилацеталь 0,38непрореагировавшего ацетилена 652,6 м(692 кг) следующего состава, об.4:Ацетилен 93Кислород 0,2Двуокись углерода 0,2Водород 5,9Азот 0,7Объемное отношение подачи абсорбента (Н -бутилвинилового эфира-сырца)к ацетилену составило 0,8.Выделено с абсорбера-десорбера, состава, об.3 в среднем):Ацетилен 9Кислород 0,4Двуокись углерода 0,2 Водород 78,4Азот 12десорбированного ацетилена 710,3 мследующего состава, об.3:Ацетилен 98,3Кислород 0,1Друокись углерода 0,2Водород 1,2Азот 0,2В том числе ацетилена, десорбированного из свежеполученного эфира-сырца94,45 м (в пересчете на 100/-ный)и извлеченного ацетилена йз абсорбента 603,8 м.При винилировании получено Н -бутилвинилового эфира-сырца 20, 1 м .Средняя по анализам за опыт растворимость ацетилена в эфире-сырце при45 ОС и 0,37 ати составила 4 7 м/мз,растворимость ацетилена абсорбентапри 32-75 оС составила 1,15 смз/см.Режим работы абсорбера-десорбера:Температура куба абсорбера,оС 32-35Температура верха абсорбера о С 30Температура подаваемого абсорбента оС 32-35Температура куба десорбера,оС 96Температура верха десорбера,оС 67Давление верха десорбера,мм вод. ст,500Потери ацетилена с инертами соста- .вили 3,02 м. Потери бутилвиниловогоэфира с инертами - 1,8 кг, степеньпоглощения ацетилена на стадии абсорбции составила 99 48.П р и м е р 2. На установке,описанной в примере 1, выделяют ацетилен из ацетиленсодержащего газа ижидкости в процессе синтеза бутилви-,нилового эфира.Продолжительность опыта 16 ч.За время опыта получено 5,12 м4045 т) эфира -сырца следующего сос.тава, мас.3:Ацетальдегид 0,07Вода 0,52Бутилви ни,48ловый эфирБутанолДибутилаце-,таль На абсорбер подано эфира-сырца (абсорбент) 116,2 м, непрореагировавшего ацетилена 290,6 м следующего состава, об.3:Ацетилен 92,8Кислород 0,29374 2У 66,919,26 Ацетилен 92,2Кислород 0,4 Двуокисьуглерода 0,2Водород 5,8Азот 1,0Объемное отношение подачи абсор- збента к ацетилену равно 0,4.Выделено и возвращено в процессвинилирования десорбированного ацетилена 296,0 м следующего состава,об. :Ацетилен 98,2Кислород 0,2Двуоки сьуглерода 0,2Водород1,0 15Азот 0,4В том числе ацетилена десорбированного из свежеполученного эфирасырца 28,2 м (в пересчете на 100 ный) и из абсорбента - 267,8 м . аНа стадии абсорбции выделено инертных примесей 13,67 м следующего состава, об.4:АцетиленКислородДвуокисьуглерода 0,4Водород 755Азот 9,6Потери ацетилена с инертами заопыт сбставили 1,9 м, бутилвинилового эфира 1,05 кг.Растворимость ацетилена в эфиресырце при 400 С и 0,45 атм составила5,5 см/см, а в абсорбенте -до2,3 см/смз.Степень поглощения ацетилена настадии абсорбции 99304.П р и м е р 2. На установке, аналогично примеру 1, осуществляют выделение ацетилена из оборотного ацетилена и эфира-сырца в процессе синтезабутилвинилового эфира,Продолжительность опыта 20 ч.За время опыта получено 6,4 м35,06 т) эфира-сырца следующего состава, мас.4:Ацетальдегид О, 12Вода 0,48Бутилвиниловый эфир 78,32Бутанол 20,97ДибутилацетальПодано на абсорбер 390,25 м ацетилена следующего состава, об.: . Зф 40, 10Двуокисьуглерода 0,4Водород 5, 8Азот 1,2Подано за абсорбер абсорбента "бутилвинилового эфира 73,14 мВыделено инертных примесей настадии абсорбции 30,3 мЗ следующегосостава, об.3:Ацетилен 15 5Кислород 0,4Двуокисьуглерода .,0,4Водород 75Азот 8 э 7Выделено на стадии десорбции ивозвращено в процесс.винилирования397,8 м ацетилена .следующего сос 3тава, об,3:Ацетилен 98,1Ки слород 0,2Двуокисьуглерода 0,2Водород 1, 3Азот 0,2 ьВ том числе ацетилена, извлеченного из эфира-сырца 35,2 м в пересчете на 1003-ный ) и ацетилена, десорбированного из абсорбента, 355 м ,3Птери ацетилена с инертами за опыт равны 4,70 м, бутилвиниловогоЭэфира - 0,66 кг. Растворимость ацетилена в эфире-сырце 5,5 см/см при 0,42-0,45 атм и 40-42 С, а в абсорбенте - 4,85 см/см. Степень поглощения ацетилена на стадии абсорбции 98 6, при объемном отношении абсорбент - ацетилен О, 18.1П р и м е р 4. На установке, аналогично примеру 1, осуществляют выделение ацетилена из оборотного ацетилена и эфира-сырца процесса син" теза виниловых эфиров этиленгликоля.Продолжительность опыта 1 О ч,Получено 2,204 м 2,2 т) виниловых эфиров этиленгликоля следующего состава, мас.3:Ацетальдегид О, 122-Иетил,3-диоксолан 16,33Дивиниловыйэфир этиленгликоля 7,19Ионовиниловыйэфир этиленгли коляЭтиленгликоль937440 110,8 12 0,07 70,08 0,37 96,9 0,26 ВодаНеизвестныйкомпонент 0,4За опыт подано на абсорбер 17,8 мЗэфира-сырца с температурой 31,7 аС и %88,9 ма оборотного газа следующегосостава, об.Ф:Ацетилен 91,6Кислород 0,4Двуокисьуглерода 0,6Водород 59Азот 1)5Выделено на стадии десорбции 6;21 минертов состава, об,Ф:1Ацетилен12Кислород 0,34Двуокисьуглерода 0,25Водород 72,5Азот 14 9Температура в абсорбере и абсорбенте 33-35 СаТемпература в десорбере: куб 110 С,верх 64 оС. 25Выделено и возвращено в процессвинилирования 100,8 м ацетилена следующего состава, об.;Ацетилен 97Кислород ЭОДвуокисьуглерода 0,15Водород 1,8Азот 0,95В том числе ацетилена, десорбированного из свежеполученного эфирасырца 17,2 м (в пересчете на 100 Жный, извлеченного из оборотного газа - 80,7 мз. Растворимость ацетиленав эфире-сырце 7,80 смВ при 43 ОС, а в фабсорбенте при 33 фС - 4,53 смз/см.Потери по ацетилену составьли 0 74 м .Потери с инертами по эфирам этиленгликоля 0,45 кг. Степень поглощения ацетилена на стадии абсорбции99 при объемном отношении абсорбентоборотный газ, равном 0,2.П р и м е р 5. На установке,аналогично примеру 1, проводят процесс синтеза виниловых эфиров диэти"ленгликоля и очистку непрореагиро"вавшего ацетилена от инертных примесей абсорбцией абсорбентом с последующей десорбцией ацетилена из не; го,ИПродолжительность опыта 24 ч.Получено 4,8 ма 4,7 т) эфирасырца диэтиленгликоля следующегосостава, мас.4: Ацетальдегид2-Метил,3-диоксолан 1,25, Вода 0,42Моновиниловый эфирэтилен гли коля 5,67Дивиниловыйэфир диэтилен гли коляМоновиниловый эфирдиэтиленгли коля 21, 53Диэтилен-гли кольНеидентифицированныйкомпонент 0,8Полиацетали 0,3На абсорбер подано эфира-сырца 43,6 м , непрореагировавщего ацети 3лена 218,3 мЗ следующего состава, об. 4:Ацетилен 92,4Кислород 0,3Двуокисьуглерода 0,5Водород, 5,6Азот 1,2За опыт выделено 13, 11 м инертных примесей следующего состава, об.Ф:Ацетилен 16,55Кислород 1Двуокисьуглерода 038Водород 66 73Азот 15 25Температуру в абсорбере выдерживают 36 фС .Температуру куба в десорбере выдерживают 140 С, верха - 69 оС.Выделено за опыт и возвращено в процесс винилирования 240,75 м очищенного ацетилена следующего состава, об.Ф:АцетиленКислородДвуокисьуглерода 0,5Водород1,87Азот 0,41В том числе ацетилена, десорбированного из свзежеполученного эфира- сырца 35,5 м и очищенного оборотного ацетилена 199,55 м, Растворимость ацетилена в эфире-сырце составила ,39 см/см при 37 оС, а в абсорбен937440 1497,20,2 3,5 21,20,2 98,30,2 13те при 33 ОС - 457 смз/см. Потериацетилена за опыт составили 2, 17 м,виниловых эфиров диэтиленгликоля 0,6 кг. Степень поглощения ацетиленана стадии абсорбции составила 98,9при объемном отношении абсорбентоборотный газ, равном 0,2,П р и м е р 6. На установке,аналогично примеру 1, проводят син"тез виниловых эфиров диэтиленгликоляи очистку непрореагировавшего ацети"лена от инертных примесей абсорбциейвиниЛовыми эфирами с последующей десорбцией из абсорбента ацетилена. Продолжительность опыта 8 ч.Получено 1 7 мЗ (1,666 т) эфирасырца диэтиленгликоля следующего состава, мас.4:Ацетальдегид 0,052-Метил,3-диоксолан 1,2Вода 0,5Монови ниловы йэфир этиленгликоляДивиниловый эфирэтиленгликоля 0,6Дивиниловый эфирдиэтиленгликоля 71,3Моновиниловыйэфир диэтиленгликоляДиэтиленгликольНеидентифицированный компонент 0,9Полиацетали 0 э 3Наабсорбер подают эфир-сырец в количестве 7,5 м, непрореагировавший ацетилен - 79,8 м следующегосостава, об.4:Ацетилен 935Кислород 0,2Двуокисьуглерода 0,4Водород 5,3Азот 0,6За опыт выделено 6,8 м инертных примесей следующего состава, .об.:Ацетилен 15,2Кислород 0,8Двуокисьуглерода 0,6Водород 74Азот :9 4Выделено за опыт при десорбции и возвращено в процесс винилирования 88,3 м очищенного ацетилена следую" щего состава, об./: АцетиленКислородДвуокисьуглерода 0,3Водород 2Азот 0,3В том числе ацетилена, десорбированного из свежеполученного эфирасырца 12,2 мз и из абсорбента 73,6 м. Растворимость ацетилена вэфире-сырце за опыт при 40 С и 0,35 атмсоставила 7 2 см 1/смз, а в абсорбенте - 9,8 см/смз.Потери ацетилена за опыт 1,04 м ,3 15 виниловых эфиров диэтиленгликоля 0,4 кг. Температура в кубе десорбереоподдерживалась 138 С.Объемное отношение абсорбентацетилен равно 0,1.26 Степень логлощения ацетилена настадии сорбции 98 63П р и м е р 7. На установке, описанной в примере 1, проводят процессвыделения ацетилена из ацетиленсодержащего газа и жидкости в процессесинтеза пропилвинилового эфира.Продолжительность опыта 4 ч.Получено 1,266 мЗ (0,962 т) эфирасырца следующего состава, мас.3:Ацетальдегид 0,05Вода0,65.Двуокисьуглерода 0,4Водород 57Азот 1,1 45Объемное отношение подачи абсорбента к ацетилену 0,4.За опыт выделено и возвращено впроцессе винилирования десорбированного ацетилена 75,16 м следующего3состава, об.Ф:АцетиленКислородДвуокисьуглерода 0,2 зф Водород 1,1Азот 0,2В том числе ацетилена, десорбиро-.40 2,18 15сырца, 8,23 м и иэ абсорбентаа66,93 ма,На стадии абсорбции выделено инертных примесей М 7 м следующего состава, об.Ф: 5Ацетилен 11,33Кислород 0,21Двуокисьуглерода 3,3Водород 71,22 оАзот 13. 94Потери ацетилена с инертами эаопыт составили 0,53 мЗ , винилпропилового эфира 0,38 кг.Температура куба десорбера поддерживалась 52 ОС,Растворимость ацетилена в эфиресырце при 25 ОС и 0,3 ати составила6,5 см/см, а в абсорбенте - до2,29 см /сма. Степень поглощения 20ацетилена на стадии абсорбции 99,23.П р и м е р 8; На установке, аналогично примеру 1, проводят синтезвиниловых эфиров триэтиленглиноля .иочистку непрореагировавшего ацетиле зна от инертных примесей абсорбциейвиниловыми эфирами с последующейдесорбцией из абсорбента ацетилена.Продолжительность опыта 8 ч.Получено 0,41 м (0,41 т),.эфира- зосырца следующего состава, масФ:Ацетальдегид 0,052-Метил,3-диоксолан 1,28Вода 05335Ди виниловыйэфир этиленгликоля 0,13Монови ниловыйэфир зтиленгли коля 0,21Этиленгликоль 0,1сДи винило Выйэфир диэтилен"гликоля45Моновиниловыйэфир диэтиленгликоля 1,14Диэтиленгликоль 0,82Дивиниловыйэфир триэтиленгликоля 18,2Ионовиниловыйэфир триэтиленгликоля 68,35Триэтиленгликоль 6, 17Тяжелокипящиепримеси 0,84 На абсорбер подано эфира-сырца1,89 м , непрореагировавшего ацетилена 21,08 мЗ следующего составу,об.:Ацетилен 93,1Кислород 0 3ДвуокисьуглеродаВодородАзот За опыт выделено 1,26 м инертных примесей следующего состава,об. :Ацетилен 17,57:Кислород 1,82Двуокисьуглерода 3,64Водород 69,50Азот 7,47Выделено эа опыт при десорбции и возвращено в процесс винилирования 23,68 ма ацетилена следующего состава, об.4:Ацетилен 97,8Кислород 0,2Двуокисьуглерода 0,2Водород,. 1,4Аэот 0,4В том числе ацетилена, десорбированного из свежеполученного эфира- сырца, 3,83 ма и из абсорбента 19 84 маРастворимость ацетилена в эфире- сырце при 30 С и 0,1 ати 9,3 смз/сма, а в абсорбенте - 10,2 см /см.Потери ацетилена 0,43 м , виниловых эфиров триэтиленгликоля - 0,8 кг.Температура в кубе десорбера поддерживалась 180 ОС.Объемное соотношение абсорбентацетилен 0,1. Степень поглощения ацетилена на стадии абсорбции 98,94Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа в сопоставлении с действующим производством бутилвинилового эфира и при замене абсорбента на 2-метил,3-диоксолан представлена в табл.3. Экономическая целесообразность предлагаемого спбсоба выше за счет существенного упрощения технологии процесса, так как ликвидация инородного абсорбента позволяет объединить операции по выделению ацетилена из газов, жидкостей и ликвидирует стадию регенерации абсорбента.937440 18 Абсорбе при ж ае ж ш 35 40 3 20 25 иниловыи эфиР нгликоля с сонием 30 мас.3 ил,3-диоксои дивинилового этиленгликоля (по известному б ) 9,58 9,2 3) 7 12,1 16,4 15 Виниловые ленгликолщие 2-мет солан 965 8,6 11,2 10 вести вые эфиры диэтиколя с содержамоновинилового 35, дивинилофира 58,3"Бутилвиниловыифир (751) в смеси бут анолом 946 8 обутилвинило Смесь изобутилвинилового эФира (75) с изобутанолом 88 5 4 эоамилвиниловый эфи Монов этиле держа 2-мет лана эфира мас.спосо Винило ленгли нием