Способ получения дисазокрасителя

ц 4)6954 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 61) Зависимый от патента(33) ШвейцарияОпубликовано 25.02,74. Бюллетень7 Государственныи комитет Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 06.09.74 Авторыизобретения Иностранцы ц Эстерлейи и Карл(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ л л НО 3 где 1 имеет указа(1) подвергают сочет25 аминами формулХ - К, - ЫН, (Н 1где Й 1, К 2, Х (Хразное значение) ис последующим30 дукта извстным спо ение,азотированными нное занию М=Х=В,2Изобретение относится к способу получения нового дисазокрасителя на основе АШ- кислоты, который может быть использован для крашения различных текстильных волокон.Известен способ получения дисазокрасителя на основе АШ-кислоты, содержащий в хромогенной части молекулы метоксихлортриазиновый остаток.Способ состоит в сочетании производного АШ-кислоты,с предварительно продиазотированными аминами.Однако полученный при этом краситель обадает низкой растворимостью в воде и маой кислотоустойчивостью.Предлагается способ получения нового дисазокрасителя на основе АШ-кислоты, хромо- генная часть которого содержит алкоксиалкоксигалогентриазиновый остаток.Предлагаемый дисазокраситель имеет фор- мулу где один из т - водород, другой т - группасульфокислоты; Йь Й - ароматическип остаток, содержа.щий группу сульфокислоты;один из Х - реакционноспособная относительно волокон алкоксигалогентриазиновая 5 гпуппа, связанная через одну ХН-группу сароматическим остатком, алкоксиостаток торой имеет этерифицированньш в простой эфир алкильный остаток;другой Х - водород или реакционноспособ ный относительно волокон ацильный остаток,связанньш через одну ХН-группу с ароматическим остатком.Способ состоит в том, что азосоставляющую формулы и Х - Я; - Н., (11) формул 111 и 1 Ч имеют 1 еют указанные значения, ыделенпем целевого про- гбомСоставитель Т, Калинина Техред Т. Миронова Корректор О. Тюрина Редактор Н. Джарагетти Заказ 2219/5 Изд.748 Тираж 678 Подписное Ш 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения дисазокрасителя общейформулы (1) где один У - водород, .а другой У - сульфогруппа;К и К каждый - ароматический остаток, содержащий сульфогруппу;один Х представляет собой связанную через одну МН-группу с ароматическим остатком реакционноспособную относительно волокон алкоксигалогентриазиновую группу, алкоксиостаток которой имеет этерифицированный в простой эфир алкильный остаток; другой Х - атом водорода или связанный через одну мН-группу с ароматическим остатком реакционноспособный относительно волокон ацильный остаток,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что производное АШ-кислоты общей формулы (11) где У имеет указанное значение,15 подвергают сочетанию с предварительнопродиазотированными аминами формулХ - К, - КН 2 (111) и Х - К - ХН (1 Ч),где Х, Кь К, имеют указанные значения,причем Х (111) и Х (1 Ч) имеют разные зна 20 ч ения,с последующим выделением целевого продукта известным способом.3Среди дисазосоединений формулы (1), вкоторых остатки К Й представляют собойбензолостатки, преимущественно составляютте, которые имеют группу сульфокислоты во-положении к азогруппе и при которых ациламиногруппа, содержащая реактивный относительно волокон остаток, находится в л-положении к азогруппе. Эти дисазосоединениясодержат предпочтительно только одну реактивную относительно волокон группу,Диазотирование исходных аминов и их сочетание с 1-амино-оксинафталин,6- или-4,6-дисульфокислотой происходит друг задругом, причем целесообразно проводят сначала кислое, а затем щелочное сочетание,В кислом растворе происходит сочетание всоседнем положении к КН-группе исходногокомпонента, в слабо кислом до слабо щелочном растворе сочетают второй диазокомпонент в соседнем положении к ОН-группе исходного компонента.Один из диазокомпонентов может быть свободен от ацильной группы. Один из обоихаминов, однако, должен содержать алкоксигалогентриазингруппу.Диазотирование исходных аминов происходит по общеизвестным методам, например, спомощью соляной кислоты и нитрита натрия.Также по общеизвестным методам происходитсочетание в ,кислой или слабо щелочнойсреде.Пр и м ер 1. К раствору 21 вес. ч. натриевой соли 1,3-диаминобензол-сульфоновойкислоты в 200 вес. ч. воды прибавляют в течение 15 мин 250 вес. ч. 2-(этокси-этокси)-4,6 дихлор,3,5-триазина,Смесь перемешивают при 20 С и нейтрализуют прикапыванем разбавленного растворагидроокиси натрия. Полученный раствор подкисляют 30 вес. ч, 30-ной соляной кислотыи диазотируют водным раствором 6 вес, ч,нитрита натрия,Диазосуспензию оставляют приливать кнейтральному раствору моноазокрасителя,полученным кислым сочетанием из 17,3 вес. ч,4169544диазотированной ортаниловой кислоты и31,9 вес. ч. 1-амино-гидрокси-нафталин,6 дисульфоновой кислоты,Одновременно посредством карбоната на 5 трия держат рН-значение смеси между 6 и 7.Полученный дисазокраситель высаливают, отфильтровывают и сушат. Он красит хлопчатобумажную ткань в синих тонах с зеленымоттенком.10 Если для изготовления моноазокрасителявместо ортаниловой кислоты применяют соответствующее количество анилин,5-дисульфоновой кислоты, то получают краситель с подобными свойствами,15 Красители, приведенные в таблице, получают, если указанным образом сочетают диазокомпоненты колонки 1 в кислом растворес,компонентами колонки 2. После этого диазокомпоненты колонки 3 в щелочной среде со 20 четают с полученным моноазокрасителем.Пример 2. К раствору 31,9 вес. ч. 1-амино-гидроксинафталин - 3,6 - дисульфоновойкислоты прибавляют диазосоединение23 вес. ч. 3-ацетиламино-аминобензолсульфоновой кислоты и сочетают при 15.По окончании сочетания нейтрализуют раствор гидроокиси натрия до рН 5. После этогоприбавляют еще раз диазосоединение23 вес. ч. 3- ацетила мино-аминобензолсульфоновой кислоты и сочетают при рН 6,получая дисазокраситель. К раствору красителя прибавляют раствор гидроокиси натрия,так что получают 47 о-ный раствор и омыляютацетилгруппу 4-час нагреванием до 90 С. Те 35 перь нейтрализуют соляной кислотой до рН 7,охлаждают до 30 и конденсируют с44,8 вес, ч. метоксиэтокси дихлортриазина.Прикапыванием 100 вес. ч. 2 н. раствора гидроокиси натрия нейтрализуют освобождаю 40 щуюся соляную кислоту.Прибавлением хлористого натрия выделяюткраситель, отфильтровывают его и сушат.Полученный краситель красит хлопчатобумажную ткань в синих тонах с зеленым от 45 тен ком,416954 офх оЗЕ жо жС,Р - с,Р ф с1а оЖя( хо фЩох ор,ц, хФх хх хо оО оа:с р (: Ю ы о сЛ ФФД ф о л оЫ х уФ МЬе ХВе еееФМх щохМоо хстоЩо х3 ъОлххоЦ Ы Сю з 7 С.Э оФЭ Я1 Р ЯФ е - 6:а Ы М о Р е