Способ получения дельта-5, 20(22), 23-3-бета-ацетокси-24, 24 дифенилхолатриена

Номер патента: 99611

Авторы: Вейцман, Киприанов

ZIP архив

Текст

-Я ИС ИЕ ИЗОБ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ прианов и А, М, Веицман СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ь "-1" -33-АЦЕТОКСИ,24 ДИФЕНИЛХОЛАТРИЕНАаявлено 12 июля 1954 г, за1529/448951 в Министерство здравоохранения СССР Опубликовано в Бюллетене изобретении12 за 1954 г.и (прекраов) остыв- продуктов в 100 млисталлиллы 4- ди- фильр хроокиси люата некото - 15% 24-ди- темпет изобретения получения Ь24,24 - дифенилхолатриегидратации Ь-Зр-ацетокси,24- дифенилхо чающийся тем, что, ичения выхода, дегидрадят путем нагревания си -20,24-диокси,24- на в,вакууме, при тем - 250 в течение 0,5 -ПредмеСпособ-Зр-ацетоксиена путем докси,24-ди лена, отли с целью увелтацию провоЬв-Зр -ацеток дифенилхолепературе 1702 часов. Предметом изооретения является способ получения Ь01о -" -38- ацетокси,24- дифенилхолатриена путем дегидратации Ь-Зр-ацетокси- -20,24-диокси,24-дифенилхолена.По сравнению с известными подобными способами предлагаемый способ является более простым и дает возможность увеличить выход продукта.Особенность способа заключается в том, что дегидратацию проводят путем нагревания Ь-ацетокси,24-диокси,24-дифенилхолена в вакууме, при температуре 170 - 250, в течение 0,5 - 2 часов.П р и м е р. 36,1 г Ь-Зр-ацетокси,24-диокси -24,24- дифенилхолена, предварительно просушенного на воздухе в течение 5 - 7 дней, загружается в колбу Вюрца емкостью 200 мл, Горло колбы плотно закрывается резиновой пробкой, через которую проходит термометр, доходящий почти до дна колбы, соединенной с работающим вакуум-насосом.При нагревании колбы пламенем горелки загруженное вещество плавится, причем наблюдается интенсивное вскипание. Температура дегидратации поддерживается в пределах 220 - 230 при вакууме в 5 - 10 мм. Весь процесс длится около одного часа После окончания реакцищвние выделения пузырькшая стекловидная массадегидратации растворяетсяэфира. Затем наступает крзация.На следующий день кристаЬ-"ь -"- Зр - ацетокси,2фенилхолатриена отделяютсятрованием. Маточный раствоматографируется на 100 галюминия и из упаренного эвыкристаллизовывается ещерое количество продукта (10от основного количества).После кристаллизации из спирт

Смотреть

Заявка

448951, 12.07.1954

Вейцман А. М, Киприанов Г. И

МПК / Метки

МПК: C07J 9/00

Метки: 20(22, 23-3-бета-ацетокси-24, дельта-5, дифенилхолатриена

Опубликовано: 01.01.1954

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-99611-sposob-polucheniya-delta-5-2022-23-3-beta-acetoksi-24-24-difenilkholatriena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дельта-5, 20(22), 23-3-бета-ацетокси-24, 24 дифенилхолатриена</a>

Похожие патенты