Способ концентрирования хлоридов из плавиковой, уксусной и муравьиной кислот

(51)4 С 0 ЕТЕНИЯ ЦТЕПЬС ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СВИ(56) Марченко 3, Фотометрическое определение элементовМ.: Мир, 1971,с. 446-447.Скотникова Г.А Лазарева В.И.,Лазарев Л.И. Фотометрическое определение хлоридов после отделения экстракцией. - Соврем. методы хим. -аналит. контроля. М., 1980, с. 7-11.Марченко.фотометрическое определение элементов. М,: Мир, 1971,с. 444-445.(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ХЛОРИДОВ ИЗ ПЛАВИКОВОЙ, УКСУСНОЙ И МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к способу концентрирования примеси хлоридов(Х) в частности из плавиковой, уксусной и муравьиной кислот, может бытьиспользовано в микроэлектронной промышленности и обеспечивает повышениекоэффициента концентрирования, а так,80123142 же уменьшение содержания Х в кислотах. Для очистки и анализа проводятконцентрирование Х из уксусной кислоты, В колбе перегонного кварцевогоаппарата готовят раствор, состоящийиз уксусной кислоты и.103-ного раствора аэотнокислого кадмия. Затем нагревают колбу до кипения (118 С) споследующей отгонкой кислоты в колбу-приемник при этой температуре. Измеряют оптическую плотность раствора,содержащего воду, 253-ный растворазотной кислоты, 0,1 М раствор азотнокислого серебра, добавляемого к су"хому (упаренный досуха остаток кислоты) остатку на фотоэлектроколори"метре при длине волны 1400 нм.Содержание Х в сухом кубовом остатке в пересчете на исходную кислотусоставляет 1" 107. После вторичногоконцентрирования содержание Х составляет (с 2,5 10. Соотношение кислоты и Сй(НО ) составляет 1:5 1 О ,Сй(ИО ) и Х составляет 5 10:1. Коэффициент концентрирования 2101 табл.1231422 Изобретение относится к усовер шенствованию способа концентрирования хлоридов из кислот, применяемых в микроэлектронике. Способ может быть использован для концентрирова ния сцелью очистки от хлоридов легколетучих кислот и для их анализа на содержание примеси хлоридов. Необходимость усовершенствования способа концентрирования хлоридов из кис лот связана с тем, что достигнутый уровень чистоты кислот по хлоридам и чувствительность существующих методов определения хлоридов не удовлетворяют требованиям микроэлектрон ной промьппленности.Цель изобретения - повышение коэффициента концентрирования и уменьшения содержания хлоридов в кислотах.Способ осуществляют следующим об разом.Пример.Концентрирование примеси хлоридов из уксусной кислоты для ее очистки и анализа, 25В колбу перегонного кварцевого аппарата помещают 200 г уксусной кислоты, добавляют 0,1 мл 10%-ного растПрепарат Примечание Соотношениесоль Температура отгонки,фС СодержаниеС 1 после Коэффици"ент СоотношеСодержаниеС 1 в ние препарат ;солькадмия концентрирования %-У -б2 10 1 10 2,510 я Чувстви- тельность СН СООН (послеочистки анализа непозволяет предлагаемымспособом) уточнитьцифру 1 10 5 10с 2,5 10-"- 210 5 10 10 3 1 О 1:5 105 10:1 118 НСООН 12:1 102 10;1 100 1:5, 10 10:1 80 БО0,5 г + + 10 г НГ 1:1 102 10:1 120 вора азотнокислого кадмия, нагреваю;колбу на электроплитке до кипения икислоту отгоняют в колбу-приемникпри 118 С.Содержание хлоридов в исходнойкислоте определяют следующим образом.Оставшуюся кислоту упаривают досуха,к сухому остатку добавляют 23 мл воды, 1 мл 25%-ного раствора азотнойкислоты и 1 мл 0,1 М раствора азотнокислого серебра. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворана фотоэлектроколориметре при длиневолны 1400 нм,Содержание хлоридов в сухом кубовом остатке в пересчете на исходнуюкислоту 110%. Перегнанную кислотуеще раз в тех же условиях подвергаютконцентрированию, и по той же методике находят в сухом кубовом остатке содержание хлоридов в пересчетена перегоняемую кислотус 2,5-10%,Соотношение кислота: Сй(МО ) = 1:5 10 , соотношение Сс 1(Ю ) : хлориды 5 10 : 1. Коэффициент концентрирования 2 10Результаты очистки и концентрирования приведены в таблице.1231422 П о олжеиие таблищд г 1 ь 1 / 8 Запредельные соотношения 2,5. 10 " кк Неоправданно большое соотношение кислота: соль 10 1 10 " 2,5 1 О4 102 1 Оххх Выбранное мень 51 О 8 1 О ше нижнего предела соотношение кислота: соль кадмия приво Лит к поте"ром хэьридов (5 ОХ) .-2 10 Низкая температура отгонки ки кислоты Ф Повышение+ 10 г НР)см, и. 4 кадмия снижает коэфифициентконцентрирования приводит кнеоправдан" ному увели" чению времени отгонтемпературы отгонкиприводит кпотерям хлоридов засчет каплеуноса илитермическойдиссоциациикомплекса.едактор А.Долинич Корректор С.Черни Заказ 2558/48 Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Пооизводственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул.Проектная, 4 Использование предлагаемого способа позволяет повысить коэффициент концентрирования более чем в 1000 раз при остаточном содержании хлор-иона 2 10-107, в то время, как по проФтотипу эта величина значительно выше и приблизительно равна 5 10 " Х, а коэффициент концентрирования равен 4, а по требованиям ГОИ по проблеме волоконной оптики она должна быть не более 1-10 Е.Формула изобретенияСпособ концентрирования хло- ридов из плавиковой, уксусной и муравьиной кислот путем обработки ихнитратом двухвалентного металла споследующим разделением полученнойсмеси, о т л и ч а ю щ н й с я тем,что, с целью повышения коэффициентаконцентрирования и уменьшения содержания хлоридов в кислотах, обработку ведут нитратом кадмия, взятым вколичестве, обеспечивающем соотношение кислоты и азотнокислого кадмия1(5 10-1 1 О ) и азотнокислогокадмия и хлоридов 500:1 с последующей отгонкой кислоты при80-20 С,