Способ получения 4, 4-дибромили 4, 4-дийодазобензолов

Номер патента: 237134

Авторы: Кожакина, Меркушев, Новиков

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕРЬСТВУ 237134 Союа боеетских Социалистических Реслу 0 лик.Х 11,1967 ( 1202453/23-4) аявле ением заявкиприс МПК С 07 сУДК 661,4(08 Комитет по делаю изобретений и открыт лри Совете Министре СССРиоритет Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень8 Дата опубликования описания 4 Х 11.196 Авторыизобретения Н, Новиков, Е. Б, Меркушев и Н. Т. Кожакин Томский политехнический институтаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИБРОМ- ИЛ 4,4-ДИ ЙОДАЗОБЕНЗОЛОВ2 о 1 г 4-йод.ой уксусной ешивании и т в течение лоты (полугда и 5 тгг творенной в еакционную час и затем я к области синтеза представители коточестве красителей и ссе сгвнтепродук промыв -дийодаз чная 237; т. пл обрете дме ибром- или 4,4-дигсления 4-йоданилипоследующим выдеизвестным приемом, с целью увеличения ты целевого продукв качестве окисли. сную кислоту и прол единой уксусной Спосоо пойодазобензо.на или 4-брлением целе25 от.гичаюигийвыхода, повьта и упрощетеля использцесс провод30 кислоты,лучения 4,4-д чов путем ок оманилина с вого продукта ся тем, что,гшения чисто нпя процесса уют надуксу ят в раствореИзобретение относитсазосоединений, многиерых используются в кадля других целей,Известен способ получения дибром- или дийодазобензолов, основанный на восстановлении бром- и йоднитробензолов (выход не превышает 20%) и ферментативном окислении перекисью, водорода в присутствии пероксидазы бром- и йоданилинов с выходом конечных продуктов около 15%.Цель предлагаемого способа - упрощение процесса и повышение выхода конечных продуктов. Отличительная особенность изобретения состоит в том, что 4-брохг- и 4-йоданилины подвергают взаимодействию с надуксусной ,кислотой в уксуснокислой среде при комнатной температуре в течение, нескольких часов, Выпадающий продукт реакции представляет собою чистое азосоединение.Предложенный способ проще известного, поскольку позволяет вместо бром- и йоднитробензолов и пероксидазы использовать более доступные бром-, йоданилины и 1 надуксусную кислоту, выход замещенных азобензолов при этом значительно выше (достигает 60%), вещества получаются практически чистые со справочными температурами плавления и не требуют дальнейшей очистки, например переКристаллизации. П р и м е р. В колбу, содержащу 1или 4-брохганилина и 25 лг.г ледянкислоты при эыерги оном перемкомнатной температуре добавляю10 - 15 иин З,ч.г надуксусной кисчают из 100 лиг уксусного ангидрг30%-,ной,перекиси водорода), рас3 лиг ледяной уксусной кислоты. Рсмесь перемешивают в течение 8оставляют на 16 час.Время синтеза 24 час. В процепроисходит выпадание осадкареакции. Осадок отфильтровываюют водой и высушивают. Выход 4,бензола 60%, т, пл. 237 С (справ238 С),Выход 4,4-дибромазобензола 6204 206 С (справочная 206 в 2 С

Смотреть

Заявка

1202453

А. Н. Новиков, Е. Б. Меркушев, Н. Т. Кожакина Томский политехнический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 245/08, C09B 43/06

Метки: 4-дибромили, 4-дийодазобензолов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-237134-sposob-polucheniya-4-4-dibromili-4-4-dijjodazobenzolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-дибромили 4, 4-дийодазобензолов</a>

Похожие патенты