201422
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2 О 1422 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Советских Социалистических Республикпате;, т би,1 д,; " . Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.И.1966 ( 1086273/23-4с присоединением заявкиПриоритет Кл. 12 о, 13 МПК С 07 Момитет по делам аооретеикй и открытий при Совете Мииистрое СССРК 547.497,2.07(088.8 публиковано 08.1 Х.1967. Бюллетень18ата опубликования описания 27.Х.1967 Авторыцзобрстени И, Б. Романова и К, В, Ананьева явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 25 Известно получение гидрозодикарбоцамида с выходом 25% от теоретического карбоцилированием гидразина в присутствии карбонила железа (давление СО 500 - 600 атм, температура 100 С, продолжительность нагревания 12 час).Установлено, что при применении в качестве катализатора хлорной меди (молярцос соотношение гидразицгидрат - катализатор 1: 0,01) получают гидрозодикарбоцамид с выходом 40% от тсоретического при давлении свыше 30 атм. При применении хлорной меди более чем вдвое уменьшается расход окиси углерода, сокращается продолжительность нагревания с 12 до 3 час, т. е. вчетверо сократить расход энергии ца обогрев автоклава при большом выходе продукта,При мер. Гидразицгидрат т. кип. 118,5"С; окись углерода чистоты 99,9% (примеси: 1 ч О ); хлорная медь марки ч. д. а. СцС 1 а Н.О.В автоклав емкостью 0,25 л загружают 10 лсл (0,2 г моль) гидразингидрата, 0,37 г (0,002 глсоль) СцС 1. 2 Н.О, 10 лсл абс. метанола и компремируют окись углерода до давления 200 атис. Автоклав нагревают до РАЗОДИ(АРБОНАМИД 100 С и поддерживают эту температуру в течение 3 час. После охлаждения автоклава до 20 С спускают отходящие газы и выгружают катализат. После удаления метанола получают кристаллы с т. пл, 247 С (из дистиллированной воды); по лит, данным т, пл. гидразодикарбоца мида 243 - 247 С.Найдено, %; С 20,28: 1-1 5,18.С 1-16%0.,Вычислено, %: С 20,34; Н 5,08.Смешанная проба гидразодикарбонамида, синтезированного по известному способу карбоцилированием имеет т. пл. 247"С, депрессии цс наблюдалось.Предмет изобретения1. Способ получения гцдразодикарбоцамида карбоцилировацием гпдразццгидрата окисью углерода при температуре 50 в 2 С и давлении свыше 30 ат в присутствии катализатора, отлича;осцийстс тем, что, с целью увеличения выхода, в качестве катализатора применяют хлорную медь.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при давлении 200 ат.
СмотретьЗаявка
1086273
И. Б. Романова, К. В. Ананьева
МПК / Метки
МПК: C07C 241/04, C07C 243/34
Метки: 201422
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-201422-201422.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">201422</a>
Предыдущий патент: Способ получения алканоламиновых солей сульфаниловой кислоты
Следующий патент: Способ экстракции фенолов
Случайный патент: Магнетрон