ZIP архив

Текст

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Согоз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исимое от авт. свидетельства 169/23-4 Кл. 12 о, 17 МПК С)иоритетгубликовано 09,711.1966. Воллстень,6 14 ята опубликования описания 31 у 111.1966 Комитет пс лалааобретений и открьт;ри Совете М 1 ч;,.с-;р.аСССР УДК 547,551.4311изобретени Беззуб аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛО ИЛТИОМОЧЕВИНЬ 1 едмет из о тени орфещглт от,икаю ело вин т анилинистым а туре 70 -е ества го оче ш гдиггсл тем, зудя н упроподвергяют ммонием в гд С в пр.- и сульфата аявлено 26,Ъ 11.1965 ( 1присоединением заявки М Известно получение 2-хлорфенилтиомочевины обработкой 2-хлоранилина тиофосгеном в присутствии спиртового раствора аммиака.Предлагаемое изобретение выгодно отличается от известного способа, так как исключает необходимость применения токсичного реагента - тиофосгена.Описываемый способ заключается во взаимодействии 2-хлоранилипа и роданистого аммогшя ь водной среде при температуре 70 - 75 С в присутствии смачивающего вещества и сульфата натрия.П р и м е р 1. В круглодонную колбу емко. стью 500 льг, снабженную мешалкой, термометром и обратнык холодильником, вносят 50 лы воды и 63,78 г 2-хлоранилина, Затем к размешиваемой смеси прикапывают 53,43 г 92,1/,-ной серной кислоты, разбавленной 50 лгл иоды с 15 каплями контакта Петрова, при этом образуется кислая сернокислая соль 2-хлоранилипя. Смесь нагревают до 75 С для растворения соли, после чего прибавляют 45 г роданистого аммония, температура массы снижается до 60 С вс;гедствие эндотермизма.Г 10 окончягии згГрузки текпературу смеси повьшгают до 70 - -75 С и при этой температуре массу размешивают в течение 24- - 26 час.В начале выдержки уже через 40 лпгк раствор становится мутным и постепенно пячнняет выделяться осадок продукта реакции. 1 ерез5 2 час выдержки к реакционной массе нрнбав.ляют 46 г сульфата натрия, после чего реакционную массу охлаждают снаружи льдом н фильтруют, Осадок на фильтре уплотняют н промывают до удельного веса 1 и отрпцятсль пой пробы с хлорным железом ггя ион ролана. Г 1 ромытую пасту снимают с фильтра н сушат прн 65 - 70 С до постоянного веса,Вес сухого техн еского продукта 88,76 гт, пл. 138 - 142 С.15 Спосоо получения 2-хл 0 г;я основе 2-хлорянилиня,что, с целью улучшениящения процесса, 2-хлор взаимодействию с ропан водной среде при темпера 5 сутствии смачиваю:це:о в натрия.

Смотреть

Заявка

1020169

М. К. Беззубец

МПК / Метки

МПК: C07C 335/16

Метки: 183736

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-183736-183736.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">183736</a>

Похожие патенты