Способ извлечения палладия из отработанных катализаторов на основе окиси алюминия

ОП ИСАНИЙ Союз Советских Социалистических Республик(ц)525469 ИЗОБРЕТЕНИЯК АВеОРСКОМУ СВИДПЕЛЬС 7 ВУ)М, КлГ В 011 23/ 2) Заявлено 04,11,74 (21) 207присоединением заявки-3) Приоритет3) Опубликовано 25,08,76.Бю судврственнеи камитетаветв Министрав СССРпа делам иэабретенийи аткрытий тень 3. 3) УДК 66.0 Г .3( 6.) 5) Дата опубликования описания 05,11.76 тС, Бушкаиец, А, Д, Аношин, Л, П. Яровиков Ю, И, Белокопытов и Г. И, Чмелев(54) СГ 1 ОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ Г 1 А гЛА 13 ОТРА БОТА1 ЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ НА АЛ 0 М 11 ИЯСНОБЕ ОК 1 С я к регенерации меиз отработанных экисн а:пэмпния, ческэй и химпчестяемых в нефтехик омышлеипостях, в и палладия из отр приме кой п нерац торов Ичастности, к регебэтаиных катализа ия прокалеигэра шелэчью до 200 С (.т.1,0 и ьч платины ате не прет дальнейшуто :се аффнна;енять слэж- д давлением. ног подО изк выша пер жа, ное этрабэтаиных алюмэпл путем их эбрабэткп ш давлением прн темпера сутствии восстановитеНедостатками зтэгэ тельиость п 1 ээпесса, 1 п ны в концентрате (ие Изобретение относнтс таллов плати овей групп катализаторов иа основе звестен способ вышелачиван алюмоплатинэвэго катализа авленем прн температуреднако степень копцентрпрова (содержание ее в концентр ет 20-25 Ъ). Этэ затрудняе абэтку концентрата в ирэнеКроме того, необходимо при. борудование, рабэтаюшее по Известен способ извлечения платины из атиповых катализаторов елочным оастворэм под 20 туре дэ 15- С в нрпо.я - фэрмальдегпда Г 2.способа являются длизкэе содержание плати- превышает 20 Ь), большой расход каустическэй соды, использованиесложной аппаратуры.Цель изобретения - упростить способ осуществляя процесс без применения сложногоавтоклавногэ оборудования, сократить расход шелочи и повысить концентрацию палладия в осадке,Это достигается тем, что.отработанныйкатализатор спекают с каустической содойв соотношении 1:2-2,5 при температурео350-400 С с последуюшим вышелачпваннемспеца водой при атмосферном давлении вприсутствии восстановителя.Для интенсификации процесса 30-40 вес.%каустической сэды берут в виде твердыхчешуек размером 3-5 мм, а остальное количество в виде водного раствора, содержащего 300 - 450 г/л Ни 0 .Предпочтительно в качестве восстановителябрать формальдегнд нли формиат натрия ввиде 5%-ного раствора в количестве 100150 мл на 1 л раствора алюмината натрия,Предлагаемьш способ позволяет практически полностью перевести окись алюминия вводнорастворимый а цомннат натрия и полу525 46. Показатели регенерации палладия из отработанного катализатора АПКбез добавки восстановителя в процессе выщелачивания спекатал н Раств Данные, приведе вают, что наряду с нием палладия наб алюминатный раств анного катализат римента те же,цессе вьпцелачииз отработ ловия экспе 1, но в про лен формиа в количеств ания спека добав%-ного раствора натрия в в 100 млсходи о го, что ные эксперимента пр девы в табл. 2,чить 40-60%-ный концс.1 тра и. пГ адкяСодержание палладия в растворе агдомината натрия не превышает 2,5 мг/л, Выход нерастворимого остатка ( концентрата) составляет 2,6-4% от исходного, осадок легко отделяется от щелочного раствора отстаиванием и фильтрованием.ОВ производственных условиях процесс осуществляется в известной печи сопротивления, оборудованной механизмом для перь- И гребания шихты и шихтосмесителем. Эта аппаратура проста в изготовлении и эксплуатации, для нее не требуется специальных антикоррозийных покрытий, долговечна и может быть изготовлена из нержавеющей 1 стали или черного металла. Из раствора алюмината натрия, содержащего 100-120 г/л окиси алюминия и 120-140 г/л свободной щелочи, известным способом может быть регенерирован гидрат окиси алюминия, при- фЮ годный для приготовления катализатора,шые и табл, 1, показыхорошим кбнцентрировалюдается переход его в ор в количестве 3,9% от оизводствепных условиях нежелательно, П р и м е р 2, Регенерация паллади Зтот раствор можно также использовать на предприятиях алюминиевой промышленности, например., в процессе регенерации криолита. Из 40-60%-ного концентрата палладий извлекается в чистом виде непосредственно при аффинажэ без дополнительного обогащения.П р и м е р 1. Регенерация палладия из отработанного алюмопалладиевого (АПК), В проти еньпомещаютшихту состоящую из 50 г измельченного до 1 мм отработанлного катализатора и 120 г щелочи в виде раствора, содержащего 350 г/лйс 30, и подвергают спеканию в муфельной лаборатороной печи при температуре 350 С и перемешивают в течение одного часа. Спек выщелачивают водой при соотношениитвердое вещество; жидкость равном 1:6 приотемпературе 80 С в течение 20 мин.Данные эксперимента приведены в табл, 1Таблица 1Таблица 2 Показатели регенерации палладин из отработанного катализатора ЛПс добавкой восстановителя проц( е Врцуу р у ц я сценаМатериал Бцентрат ДЙБНЫЕПРИВЕДЕИНЬ 1 Е В Тай 2 ПОКВсат Чтл добавка )ОрГтрк:р ИйюРрл Все зыщелйчивйщря опека Б качестве ВВБтеля позВОляет све ти до мичБмумаПЙЛЛйд 3%Я В ВЛОЪЩЯВТНЫБ РйСТВОРП р и м е 3 зц.еуароапиу. обработанного алюмопа тора 1 КБЛ. Условия е что и В примере 2 ыо Виде твердых чешуек,ПРОЦЕСуйч о перекораще одят в цйиные экспе иведены в табл, 3ел ИМЕНОВВНИЕтериалов Концеч тРучрвг р адц нри иведенные В табн 3покйзьпаю ка 3 О% щелочи от ойцего В Виде твердых чешуек позвоься максимального концентриройдия В нерастворимом Остйтке чивйнпя спееа.аемый спОсоб может бьть прим генерацги всех металлов платин, с катализат 55 части остпаллйдие тояшее в ка хрйприяИром ыш жсявв ехнми Данные пр что добаВ КО ЛИЧЕствй ляет добит ВВНИЯ ПВЛЛ ллйдиевого катализаримента те же,держашихся в Отрабона основе окиси алюминия, в палладия из отработанных алюматализаторов, которые в насне перерабатываются и отходов на многих предческой и химичес ой.;1 )1 Составитель Ю, ПетровРедактор Н, Данилович Техред Г. Родак Корректор Т. Кравченко Заказ 5227/462 Тираж 864 ПодписноеЦНИИПЧ Государственного комитета Совеа Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППППатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 У Формула изобретения1, Способ извлечения палладия из отработанных катализаторов на основе окиси алюминия, включающий обработку измельченного катализатора щелочью, например каустической содой, и восстановителем с последующим фильтрованием осадка, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощения способа, сокращения расхода шелочи и повышения концентрации палладия в осадке, отработанный катализатор спекают с каустической содой в соотношении 1:2-2,5 при темнератуоре 350-400 С с последуюшим выщелачиванием спека водой при атмосф .рл:., давлениив присутствии восстановителя. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем что, с целью интенсификации процесса,30-40 вес, окаустической соды берут в виде твердых чешуек размером 3-5 мм, а остальное количество в виде водного раствора, содержашего 300-450 г/лба 0 .3. Способ по п, 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что в качестве восстановителя берут формальдегид или формиат натрия в виде 5 -ного раствора в количестве 100- 150 мл на 1 л раствора алюминатанатрия,