Способ получения нитролигнина11

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социэлистигеских РеспубликГоком ударственны тет по делазобретений нрытий ССС 965. Бюллетень16 Спнбликовацо 06.7 ата опубликования описания 16.1 Х.1965 вторызобретения, Т, Тадкиев, Я. Ю, Алиев, Д, Т. Забрамный, ММ. Бобовников, А. М. Соколов, Н. Н. Золотова и Э. алиев,ванова Заявитель йод)1 сная груггггас присоединением заявкиГ 1 риоритст Нггтрол)гиии, получаемый из побочного продукта процесса гидролиза древесины - гидролизного липгина, находит применение в буровой технике (в смеси со щелочью) для снижения вязкости .и напряжения сдвига глинистых растворов.Известен непрерьц)цый способ получения цитролигница путем обработки пгдролизцог.) лигцииа кислотной смесью, содеркагцсй 8 - 10% азотной кислоты, 20 - 28% серной кис- то лоты и 62 - 70% воды, в двух последовательно соедицеццых нитраторах стацдарзного типа с мешалками и с охлакдагощсй повсрхцостью в виде змеевиков; процесс проводят при температуре 30 - 35"Г, соотношении лиг ница и цгтруос 3 смеси 1:0 и ирсмсци ирс бьгвз)и мзссь 1 и Обц 31 х реакторах 2,5"8 час с последукяцим отдлсцием продукта иа вакуум-фильтре от кислот и промывкой оборот.ной и свежей водой с использованием отрабо таиной кислоты и части первой промывной воды в процзво,;стве и нейтрализацией остальной части промывной воды известным способом. Недостатками этого способа являются длительность процесса, большой расход 25 кислот, потсрц азотной кислоты в виде выдсляюицгхся паров,и окислов азота в вентиля 1 ппо, а таквс цсцбхцдимцсть дц)ц;33)тс,333 ого ОбОрудог)гци 51 и цис 11111 й, с 35 за)31111 х с хра иецием двух различных кислот, изготоплс ЗО кием и храпевсч сг)егг 3 а,чьцой кислцти)й смеси.Предлокеццый непрерывный способ получения нитролигцица зак,чючается в том, что для ускорения и упрощения процесса пгдрц. лизцый лигиии предварительно обраб)атггвают смесью окислов азота с воздухом, зат мсцовцуго обработку получсииои массы проводят 58 - 58%-цой азотцой к слотцй при температуре 50 - 86"С с нос,зсд)ющим доиитрогываиисм и Охлаждением массы, отдслсцич тродукта и промывкой сго 2 - 4"-цым раствором двууглскислого или углекислого натрия. Нсоб)ходи)у)о для ирспссса счесь окгсг)ц 33 азота с 13 цздухоч г)огг 113)цт утц:изгцис 31 цх из и цтиляиш)цццй сис м)13. Вм сто 5:1.1)8,.цци ззцтццй кислотьг мц)кцо ирггмц 5 ть разбзилсццый до такой же концентрации Н"3013 меланж. Кислоту вводят в диспергированном состоянии.Процесс получения цитролигцица проводят в трех последовательно соедин ииы. каскадно расположенных шцсковых аппаратах, сцабксццых водяными рубашками для регулирования темисратурь) и тсрмочстрзми. При работе ацпаратоп создают цебольцик разрежение, чтобы ирсдцыс цк 1)слы азцта и парь 1 и ициз;зли и рзбцчицч 1 ц ци).1 рс,и 1)113.гьцц иысуш ццый дц плавности 10 - 2% и измельченный пдролизный лиг173736 10 Предмет изобретения Составитель С, А. Никитина Редактор Л. К. Ушакова Текрел А. А, Камышникова Корректор Л. В, ТюияеваЗаказ 2362/6 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/з Объем О,6 изь л. Цеиа 5 коп ЦИИИГИ Госуларствеииого комиета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, ир. Серова, д. 4Типография, пр. Сапуиова, 2 ин непрерывно, с помощью ленточного транспортера, подают в шнековый аппарат пред варительного окисления и нитрования, в котором его подвергают действию смеси окислов азота с воздухом, поступающей из основного шнекового аппарата и из охладителя. Затем предварительно обработанную массу непрерывно направляют в основной шнековый аппарат, где ее обрабатывают 53 - 58 -цой азотной кислотой (или разбавленным мелацжем), разбрызгиванием, например, с помощью форсунок конструкции Григорьева, установленных в аппарате на некотором расстоянии одна от другой, причем кислоту подают по отношению к сухому лигнину в количесгве 50 - 607 о (в расчете на НХОз). Время пребывания массы в основном аппарате 5 - 6 мин, температура 50 - 86 С. Из основного аппарата массу непрерывно подают в шнековый аппарат-охладитель, в котором происходит донитровывание и охлаждение продукта. Из охладителя масса непрерывно поступает на вакуум-фильтр, где готовый продукт отделяют от отработанной кислоты, промывают один раз 2 - 3-ным раствором двууглекислого или углекислого натрия выгружают в тару. Остатки окислов азота из шнекового аппарата предварительной обработки отводят в абсорбер, где они поглощаются раствором известкового молока известным способом.Выход нитролигнина 100 о, от исходного лигнина. Полученный нитролигнин растворим в 1,5 -ной натриевой щелочи не менее чем на 75 о/ и может быть применен в качестве понизителя вязкости и напряжения сдвига глинистых растворов при бурении скважин. КромЕ того, нитролигниц, полученный по предложенному способу, может быть применен в качестве удобрения и стимулятора роста растений в сельском хозяйстве. При внесении его, например, в почву под хлопчатник в количестве 0,2 т(га урокайность хлопчатника повышается на 3 - 3,1 1 с 1 га (8,5 - 8,7".4) 1. Способ получения нитролигнина путемнепрерывной обработки гидролизного лигнина водным расвором азотной кислоты или смеси азотной и серной кислот, отделения продукта от отработанной кислоты и промывки его, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упроцения процесса, а также получения продукта, пригодного в качестве удобрения и стимулятора роста растений, ,чигнин предварительно обрабатывают смесью окислов азота с, воздухом, затем основную обработку полученной массы производят 53 - 58,4-ной азотной кислотой или разбавленным до такого же содержания НМОз меланжем при температуре 50 - 86 С с последующим охлаждением массы, отделением продуктапромывкой его слабым раствором двууглекислого или углекислого натрия.2, Способ по и. 1, отличаощийся тем, чтопредварительную обработку лигнина проводят смесью воздуха с окислами азота, выделяющимися в процессе.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, З 5 что, с целью обеспечения равномерности процесса обработки массы, кислоту вводят в диспергированном состоянии.