Способ получения имидазола

(51)5 С 07 3/58 ЗОБРЕТЕНИЯ САНИ ЛЬСТВУ 2(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗОЛА (57) Использование: в качестве полупродукта в синтезе гетероциклических соединений, Сущность изобретения: продукт имидазол. Бф СЗН 4 й 2, т.пл, 89 - 90 ОС, Реагент 1: оксалат аммония. Реагент 2; глиоксаль, Реагент 3: формальдегид, Реагент 4: аммиак. Условия реакции: при 50-90 С. 1б торско-техн ол Ленинградско а им. Ленсовет рубицын, П.И. Шутов, А., Касиева Изобретение относится к химической технологии органических соединений, в частности получениюимидазола - одного из важнейшйх промежуточных продуктов, ко" торый используется при синтезе разнообразных лекарственных препаратов.Известен ряд способов получения имидазола,основанйых на взаимодействии глиоксаля, формальдегида и аммиака.Реакция может осуществляться в рйЗ- личных условиях. Таквзаимодействие реагентов проводится при 165 С в парах с выходом имидазола-сырца 69 ф 4 и с последующей его очисткой при 200 С над никелем Ренея. Суммарный выход после двух стадий 54,Более удобным и безопасным является проведение реакции конденсации глиоксаля с аммиаком и формальдегидом в водной среде. Предложено для повышения выхода имидазола добавлять 35-40-ный раствор глиоксаля при 65-70 С к. смеси 15-25 аммиака и 30-40 формэльдегида; приготовляемый при ОС при соотношении реагентов 4,1-4,8/1,0-1,2 и с последующей отгонкой води и вакуум-перегонкой для выделения целевого продукта,Выделение имидазола после проведения реакции синтеза проводится отгонкой из реакционной смеси воды и летучих продуктов и последующей вакуумной перегонкой имидазола. Для того чтобы можно было перегонять его при 130-140 С, требуется поддерживать вакуум 5 - 6 мм ост, и температуру в кубе не ниже 160-180 С. Это приводит к осмолению "содержймого"в"Кубе, образованию пека (темной смолистой массы), удаление которого из аппарата сопряжено с большими трудностями, особенно в производственных условиях,. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, заключающийся в том, что после проведения синтеза имидазола, получаемого пореакцйи водного раствора янтарно-кислого аммония (0,25 моль), 40%-ного водного глиоксаля (0,25 моль) и 376-ного водного формальдегида (0,25 моль) при 60 С и рН 5,2-5,8 (поддерживается добавкой ЙН 4 ОН водного), реакционную смесь подвергают вакуумной перегонке. Вначале отгоняют часть воды, затем добавляют бутиловый спирт и отгоняют в виде азеотропа еще часть воды, к остатку добавляют бутиловый спирт, нагревают до 30 С и добавляют водный аммиак, Отделяют сукГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИ(71) Специальное конструкгическое бюро "Технолог"технологического институт 72) М. С. Певзнер, А, Е,Зубарев, С. И. Смирнов, ДЧукуров, Ю. В. Серов и А. Ю53) 547.781(088,8) 1747442 Ацинат аммония, а к водной фазе добавляют растворитель и подвергают смесь вакуумной перегонке. Выход имидазола составляет 81%,Недостатками способа-прототипа являются: необходимость отгонки воды; выделение имидазола из его соли с янтарной кислотой водным раствором аммиака, что приводит к необходимости повторной отгонки воды; усложнение процесса, связанное с необходимостью вакуумной перегонки имидаэола,и соответственно образование смолистых кубовых остатков.Следует отметить, что имидазол-сырец, полученный по методике прототипа, до стадии перегонки представляет собой черную смолистую массу, содержание примесей в нем столь велико, что не позволяет получить чистый имидаэол без вакуумной перегонки путем более простых технологических операций - экстракции, кристаллизации и т.п,Цель изобретения - упрощение технологии и улучшение качества продукта-сырца.Поставленная цель достигается путем изменения условий проведения процесса.Сущность предлагаемого технического решения состоит во взаимодействии глиоксаля, формалина с оксалатом аммония в воде с последующим выделением щавелевокислого имидазола фильтрацией и обработкой соли безводным аммиаком в органическом растворителе.Отличительными признаками предлагаемого технического решения являются: использовайие в качестве соли аммония оксалата аммонияявляется новым по отношению к известным техническим решениям; выделение продукта в виде солиявляется новым по отношениюк прототипу, известно в области органической химии; обработка безводным аммиаком в органическом растворителеявляется новым по отношению к прототипу, известна из других технических решений, но используется с новой целью.К суспензии 62 г (0,5 моль) оксалата аммония в 100 мл воды. при перемешивании и температуре 50 - 90 С одновременно дозируют 50 г (0,34 моль) 40%-ного водного гли1747442 Составитель М.ПевзнерРедактор А.Долинич Техред М.Моргентал Корректор П.Гереши Произво нно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 1 Заказ 2471 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5