Способ получения амбриалянк: с; (ля., -vr-i

Номер патента: 167932

Авторы: Всесоюзный, Кустова, Натуральных, Сибирцева

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 23 а, 6МПК С 11 Ь аявлено 24,Х,1963 ( 862880/23-4)присоединением заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРоритет УДК 665,2/3(088,8 публиковано 05.11,1965. Бюллетеньата опубликования описания 13,111,196 Авторыизобретени3 Е, Сибирцева и С. Д. Кустовачно-исследовательский институт синтетичеекнатуральных душистых веществ сесоюзный г аявител Р 4 % ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМБРИАЛ вор 88 г концентрированной серной кислоты в 48 мл воды, поддерживая температуру смеси в пределах 95 в 1 С, после чего реакционную массу выдерживают еще 30 мин при той 5 же температуре. Ксилольный раствор продуктов окисления, полученный после отделения квасцов, промывают водой до полного удаления серной кислоты. Нейтральный раствор ки.пятят с водоотделителем для удаления следов 10 влаги, затем добавляют 3 г асканита и кипятят с водоотделителем в течение часа: в процессе кипячения в присутствии катализатора - асканита происходит отщепление воды от продукта окисления. После полного отд ле ния воды (около 5 мл) раствор охлаждагот,фильтруют и перегоняют в вакууме. Получают 80 г амбриаля с т. кип. 160 - 190 С(5 мм). Выход продукта 77,5%. Способ получения амбриаля пуяия склареола хромовой смесьювии растворителя при нагревании5 щей дегидратации продукта окислсасосссиссся тем. что, с целью повыда продукта и упрощения апоформления процесса, окисление влоле при температуре 95 в 1 С,0 ксилольный раствор кипятят с асоко;гсания отгонки воды. тем окисле- в присутстс последую- ения, от.сссшения выхопаратурного ед т в ксиполуче;гныйканитом до одписная группа М 108 Амбриаль - ценное душистое вещество с запахом амбры - представляет собой смесь, содержащую 70 - 75 ого 3-метил- (1, Г, 10- триметил-метилендекалил)-пептен- аля, 10 - 15% лактопа 1, 1, б, 10-тетраметил- оксидекалил-уксусной кислоты и 10 - 15"Д смеси органических кислот и углеводородов неизвестного строения,Сырьем для производства амбриаля служит склареол. Известен способ окисления склареола в толуольном растворе хромовой схгесьго при 80 - 85 С с последующей пиролитической дистилляцией продукта окисления в вакууме. В результате происходящей при этом дегидратации образуется и отгоняется амбриаль с выходом 55 - 58%.Предлагается способ получения амбриаля окислепиеги склареола хромовой смесью в ксилольном растворе при температуре 95 - 100" С с последующей дегидратацией асканитом при кипячении. Выход продукта увеличивается до 75 - 78 со, а также упрощается аппаратурггое оформление процесса на стадии дистилляцин: отпадает необходимость применения охлаж даемых ловушек.П р и и е р. 103 г склареола (т. пл, 102 - 103 С) растворяют в 600 мл ксилола и 103 г уксусной кислоты. После растворения склареола добавляют раствор 67 г двухромовокислого натрия в 120 лсл воды. Смесь подогревагот до 95 С и в течение 30 мин приливают растПредмет изобретен

Смотреть

Заявка

862880

В. Сибирцева, С. Д. Кустова, Всесоюзный научно исследовательский институт синтетичееких, натуральных душистых веществ

МПК / Метки

МПК: C11B 9/00

Метки: vr-i, амбриалянк, ля

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-167932-sposob-polucheniya-ambrialyank-s-lya-vr-i.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амбриалянк: с; (ля., -vr-i</a>

Похожие патенты