Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1

Номер патента: 205012

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Кутьин, Научно

МПК: C07D 211/70

Метки: пйперидил-1, р-(алкилпипери-дил-1)-и

...присоединенной к ректификационной колонке эффективностью 10 - 5 12 теор. тарелок. Во время реакции черезкаждые 5 лик к смеси прибавляют по 0,15- - 0,20 мл раствора катализатора. Образующийся в реакции метанол непрерывно отгоняют в виде азеотропной смеси с метилметакрилатом 10 через верх колонки при температуре паров65 - 70 С.Содержание метанола в бинарной смеси определяют рефрактометрически. По количеству отогнанного метанола судят о полноте реак ции. В течение 3,5 - 4 час реакция протекаетна 95 - 97%. Перегонкой продуктов реакции в вакууме получают 178 г (90,2%) р-(И-пиперидил)этилметакрилата с т. кип, 112 С/б мм, по 1,4692, с 1 т 0,9806 и МКо 56,06, выч. 55,93.20По литературным данным, т. кип, 75 - 80 С/1 лтм.СН 19 КОэНайдено, %; М...

Номер патента: 294336

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ивао, Кенджи, Кон, Косуке, Нобуки, Норио, Ностранна, Синджи, Синичи, Сумитомо, Такаси, Хироси

МПК: C07C 39/06, C07C 51/265, C07C 63/14

Метки: бензолдикарбоновыхкислот, крезола

...слой состоит из непрореагировавшего вторичного алкилтолуола и его третичной гидроперекиси.Третичную гидроперекись расщепляют на крезол и алифатический кетон в присутствии 0,05 - 5 вес. % (от веса гидропсрекиси) катализатора, например серной, хлорной, сернистой кислот или кислой ионообменной смолы при температуре 50 в 1 С в течение времени от 15 мин до 3 час. Выход крезола 90 - 99% от теории, водный слой после загрузки кобальтового, марганцевого или ванадиевого катализатора окисляют при 200 в 3 С и давлении 20 - 50 кг/см или подкисляют для выделения вторичной алкилбензойной кислоты, которую затем отбирают пз водного слоя, окисляют азотной кислотой или обрабатывают в уксусно-кислотном растворителе при 150 - 250 С и...

Номер патента: 556721

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Альфредо, Витторио, Джиан, Джорджио

МПК: C07C 59/16

Метки: кислоты, лимонной

...в течение 1 час, после чего прибавляют в колбу 13 мл концентрированной серной кислоты и смесь кипятят в течение 4 час. Полученный таким образом сернокислотный раствор, содержащий лимонную кислоту и незначительное количество цитрамалевой кислоты, разделяют на две порции, которые обрабатывают с целью выделения лимонной кислоты отдельно,К первой порции раствора прибавляют гидроокись кадмия Сд(ОН)до осаждения плохо растворимого цитрата кадмия. После фильтрования твердое вещество суспендируют в воде и обрабатывают сильнокислотной катионообменной смолой. Смолу отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме досуха. Твердый остаток, представляющий собой безводную лимонную кислоту, практически не содержащую примеси цитрамалевой,кислоты, имеет...

Номер патента: 799337

Опубликовано: 10.12.1995

Авторы: Березовский, Кулачкина, Михно, Филиппова

МПК: C07D 495/04

Метки: l-биотина

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D,L-БИОТИНА с использованием в качестве исходного соединения 4-бензоиламино-3-оксо-2-( -метоксикарбонилбутилиден) тиофана и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода биотина и стереоспецифичности процесса, 4-бензоиламино-3- оксо-2- ( d -метоксикарбонилбутилиден) тиофан восстанавливают боргидридом щелочного металла в среде спирта в r-4-бензоиламино-транс-3- окси-2- ( d метоксикарбонилбутилиден) тиофан, полученное соединение подвергают дебензилированию и гидролитическому отщеплению метоксильной группы в водно-спиртовой щелочной среде при кипячении с последующим подкислением и выделением r-4-амино-транс-3- окси-2- ( d...

Номер патента: 880980

Опубликовано: 15.11.1981

Авторы: Левин, Поспелов, Успенский, Ханина

МПК: C01D 3/02

Метки: натрия, фтористого

...аммония количество затравочных кристаллов велико, кристаллы растут мелкими, скорость разделения супензии низкая. При содержании углекислого натрия более 1 О вес.ч на 1 вес.ч,. фтористого аммония в реактор вводится недостаточное для снятия пересьпцения количество кристаллов. Пересьпцение снимается за счет возникновения зародышей в реакторе, число их велико, скорость разделения суспензии низкая.П р и м е р 1, 1,5.кг пробы абсорбционного раствора с содержанием 3,75 мас.% МН Г нагревают ь термостате до 50 ОС. Отбирают 0,2 кг этой пробы, размешивают в ней 65,54 г МаСО, содержащего 98.19 мас.% ос 4новного вещества. Полученную суспензию заливают в пробу, оставшуюся втермостате. При 50 С и непрерывномперемешивании проводят реакцию 50...