Способ получения полимерных фенолятов щелочных металлов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ФЕНОЛЯТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий взаимодействие щелочного металла при 30 - 150oС с фенолсодержащим соединением в растворе углеводородов и минеральных масел, отличающийся тем, что, с целью повышения растворимости полимерных фенолятов в углеводородной среде, в качестве фенолсодержащего соединения берут соединение общей формулы
где R1 - алкил, С2 - С20-алкиларил;
R11 - водород, С1 - С6-алкил;
n - целое число 1 - 10.
Описание
Известно, что феноляты щелочных металлов обычно получают реакцией избытка фенола со щелочными металлами. Эти феноляты плохо растворяются в углеводородах, что затрудняет применение их в органическом синтезе.
Цель изобретения разработка способа получения полимерных фенолятов щелочных металлов, растворимых в углеводородной среде.
Цель изобретения разработка способа получения полимерных фенолятов щелочных металлов, растворимых в углеводородной среде.
Предлагаемый способ получения полимерных фенолятов щелочных металлов, включающий взаимодействие щелочного металла при 30-150оС с фенолсодержащим соединением в растворе углеводородов и минеральных масел, отличается тем, что в качестве фенолсодержащего соединения берут соединение общей формулы
_ 
где R 
алкил, С2-С20-алкиларил;R
- водород, С1-С6-алкил;n целое число 1-10.
П р и м е р 1. В реактор в атмосфере аргона загружают 300 г 30%-ного раствора аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R
- С8-алкил, R водород, в минеральном масле и 13 г металлического натрия. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 4 ч до 140оС. Наблюдается выделение пузырьков водорода. Смесь охлаждают до 20оС, добавляют к ней при перемешивании 352 г толуола, отделяют от непрореагировавшего натрия и выгружают 590 г раствора с общей щелочностью 0,58 моль/л. Степень исчерпывания ОН-групп 100 содержание фенолята 15,7%П р и м е р 2. В реактор в атмосфере аргона при 20оС загружают 278 г 30% -ного раствора аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R
- С20-алкил, R водород, n 10, в минеральном масле и 22 г металлического калия. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 10 ч до 130оС, охлаждают до 20оС и добавляют 136 г гексана. Выгружают 300 г раствора фенолята (28,8%).П р и м е р 3. В реактор в атмосфере аргона загружают 80 г 30%-ного раствора в масле аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R
этил, R гексил, n 1, и 0,8 г лития в виде дисперсии в 78 г толуола. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 3,5 ч при 105-110оС. Наблюдается выделение водорода. Смесь охлаждают до комнатной температуры и отделяют от осадка и от непрореагировавшего лития. Получают 136 г 12,5%-ного раствора фенолята лития, степень исчерпывания ОН-групп 64%П р и м е р 4. В реактор в атмосфере аргона загружают 10,5 г аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R
С2-С6-алкил; R - водород, n 10,86 г толуола и 4,26 г металлического калия. Температуру повышают при перемешивании до 80-100оС в течение 2 ч и до 113-115оС в течение 2 ч. После прекращения выделения водорода раствор охлаждают, отделяют непрореагировавший калий и выгружают 100 г 10%-ного раствора фенолята калия.П р и м е р 5. В реактор в атмосфере аргона загружают 10,5 г аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R
CH(CH3)C6H5, R - CH(CH3)C6H5, n 1,100 г толуола и 4,26 г металлического калия. Температуру реакционной массы повышают при перемешивании до 120оС в течение 3 ч. После прекращения выделения водорода раствор охлаждают и отделяют непрореагировавший калий. Общая щелочность раствора 0,5 моль/л. Получают 110 г 9%-ного раствора фенолята калия, степень исчерпывания ОН-групп 110%СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ФЕНОЛЯТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий взаимодействие щелочного металла при 30 - 150oС с фенолсодержащим соединением в растворе углеводородов и минеральных масел, отличающийся тем, что, с целью повышения растворимости полимерных фенолятов в углеводородной среде, в качестве фенолсодержащего соединения берут соединение общей формулы
где R1 - алкил, С2 - С20-алкиларил;
R11 - водород, С1 - С6-алкил;
n - целое число 1 - 10.
Заявка
2361756/05, 01.03.1976
Юдин В. П, Шаталов В. П, Мистюкова Л. Н, Косовцев В. В, Моисеев В. В
МПК / Метки
МПК: C08G 8/28
Метки: металлов, полимерных, фенолятов, щелочных
Опубликовано: 27.02.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-799363-sposob-polucheniya-polimernykh-fenolyatov-shhelochnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полимерных фенолятов щелочных металлов</a>
Способ получения основных серусодержащих фенолятов щелочноземельных металлов
Номер патента: 1450732
Опубликовано: 07.01.1989
Авторы: Есихиро, Санае, Такаси
МПК: C07C 39/06, C07G 17/00
Метки: металлов, основных, серусодержащих, фенолятов, щелочноземельных
...воды. Полученную таким образом смесь в целях осуществленияреакции присоединения металла в течение 5 ч перемешивают при 130 С. Затемпри постепенном снижении давления вреакторе осуществляют дистилляциюреакционной системы, в результате чего из нее удаляют воду и очень небольшое количество этиленгликоля,так что при этом в реакторе получаютжидкий дистиллятный остаток. Температура в конце процесса дистилляциисоставляет 25 С (32 мм рт,ст.).Полученный таким образом жидкийдистиллятный остаток представляетсобой раствор основного фенолята щелочноземельного металла, имеющийвязкость 200 сСт (при 100 С) содержание кальция 4,08 мас.Х, содержаниесеры 1,46 мас.Х и имеющий эквивалентное отношение присоединения металла12,50. Для повышения стабильности...
Метил (алкил-арил-) гидросиланоляты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получения
Номер патента: 739072
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Рейхсфельд, Ханходжаева
МПК: C07F 7/08
Метки: алкил-(арил, гидросиланоляты, катализаторов, качестве, металлов, метил, органогидроциклосилоксанов, полимеризации, реакции, щелочных
...перемешивании в токе сухого аргона при комнатной температуре; постепенно температуру повышают и доводят жидкость до кипения. Кипятят 3 ч. Далее опыт проводят по примеру 1.Полу ено 80 Ъ метилгидродисиланолята лития, Результаты анализа приведены в табл.2. П р и м е р 4Диметилгидросиланолят натрия. К охлажденной до0 С смеси 9,4 г (0,1 г-моль) диметилхлорсилана и 20 мл абсолютногодиэтилового эфира постепенно добавляют 4 г (0,1 г-моль) безводной гидроокиси натрия н течение 4 ч при эфФективном перемешивании реакционноймассы в токе сухого аргона. Через3-4 ч температуру повышают до комнатной, оставляют на 2-3 ч н токеаргона. Промывают абсолютным диэтиловым эфиром, сушат, далее опыт проводят по примеру 1, Получено6,08 г (62 Ъ) ХаЭЯ 1 Н(СН. ), с...
Способ получения производных индолсульфонамидо или их солей щелочных металлов
Номер патента: 1438609
Опубликовано: 15.11.1988
Авторы: Германн, Ульрих, Фолкер, Фолкер-Бернд, Фридель, Хорст, Элизабет
МПК: A61K 31/404, A61P 13/06, A61P 37/08, C07D 209/52
Метки: индолсульфонамидо, металлов, производных, солей, щелочных
...щелочные Фазы подкисляют добавлением концентрированной соляной кислоты и дважды экстрагируют 200 мл метиленхлорида, Соединенные метиленхлоридныефазы сушат сульфатом натрия и в вакууке упаривают, Получают таким образом 4,4 г (59% теории) вязкого маслянистого продукта, К=0,51 СНС 1 р, СНЭОН=95:5.1-(Бензслсульфонамидометил)циклопентанс,2-Ьиндол,21 г (0,0826 моль) 3-(бензолсульФонамидометил)циклопентанона вместе с 9 г (0,0826 моль) Фенилгидразнна растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты и в течение 4 ч нагревают с обратным хслсдип южом. Затем реакционный раствор разбавляют добавлением 1,3 л простого эфира и добавляют к этому раствору 500 мл воды. Ох" лаждая и размешивая, подщелачивают добавлением 457-ного натрового щелока и...
Способ переработки раствора солей щелочных металлов вакуум карбонатной сероочистки промышленных газов
Номер патента: 654542
Опубликовано: 30.03.1979
Авторы: Довгопол, Марков, Милютин
МПК: C01D 5/02
Метки: вакуум, газов, карбонатной, металлов, переработки, промышленных, раствора, сероочистки, солей, щелочных
...серной кислотой в присутствии избытка кислорода при температуре 880 в 12 С, исходя из соотношения 0,4 - 1,0 моль кислоты па 1 моль карбоната щелочного металла. Полученный расплав солей охлаждают, растворяют в воде и кристаллизацией выделяют целевой продукт - сульфат щелочного металла. 25П р и м е р. Переработке подвергают отработанный раствор солей вакуум-карбо. Расход Н 80, моль на моль карбонатаКоэффициСпосоо ент расходавоздуха а Температу. ра процесса,сС0,35 850 85,0 1,01,05 95,0 98 5 8801000 0,4 0,6 Предло- женный 99,1 99,3 98,2 1,11,151,2 0,8 1,0 1,1 1100 1200 1250 с известным являются упрощение технологического процесса, значительное повыше ние степени выделения солей щелочного металла в виде товарного продукта - до...
Способ получения дигидрофосфатов, ванадатов, танталатов и ниобатов щелочных и щелочноземельных металлов
Номер патента: 865803
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Володько, Конюшко, Машерова
МПК: C01D 13/00
Метки: ванадатов, дигидрофосфатов, металлов, ниобатов, танталатов, щелочноземельных, щелочных
...продукта в виде пррошка используют 0,1-2 н.раствор оксида металла и 0,5-2 н.раствор гидроксида.При этом для получения продуктав виде пленок используют 0,01-0,05 н.раствор оксида металла и 0,01-0,05 н.раствор гидроксида.В этих условиях реакция проходитсразу с образованием конечного продукта стехиометрического состава, нуждающегося только в просушивании при 5относительно низких температурах. Получение пленок может проводиться наподложке как из мвнокристаллов, например КВ 1,ЫР,МОСВ,5, так и иэ стеклас проводящим слоем на нем, 20П р и м е р 1. Получение порошкаКНРО 4 по реакции 2 КОН + РО+ Н О-ф 2 КНРО 4К 150 мл 1 н.раствора Р 0в диметилформамиде прибавляют 300 мл 1 н.рас твора КОН в пропиловом спирте или воде. После выпадения, осадка...
Предыдущий патент: Радиационный способ измерения плотности
Следующий патент: Способ получения трансгенной птицы
Случайный патент: Способ термической подготовки алюминиевых электролизеров к пуску