Способ получения фторсодержащих полимеров
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения фторсодержащих полимеров путем полимеризации фторсодержащих кремнийорганических мономеров, отличающийся тем, что, с целью получения масло-бензостойких полимеров с повышенной термической и термоокислительной стабильностью, в качестве фторсодержащих кремнийорганических мономеров применяют фторалкил(арил) замещенные четырехчленные кремнийуглеводородные гетероциклы, следующей общей формулы
где R1 CH3; CH2CH2CF3 R3=CH3; CH2CH2CF3 R2 CH3; CH2CH2CF3 R4
CH3; CH2CH2CF3 R CH2; 
или 
л
Описание
Пример 1. Синтез 1,1, 3,3 тетра (
-трифторпропил)-1,3-дисилациклобутана
Берут 100 мас. ч. абсолютного серного эфира, смешивают с 24 мас. ч. магния в виде мелкой стружки и 0,5 мас. ч. кристаллического йода. В течение 3 ч вносят каплями смесь, состоящую из 100 мас. ч. трифторхлорпропила с 30 мас.ч. абсолютного серного эфира. Затем все это перемешивают в течение 2 ч.
В полученный реактив Гриньяра добавляют раствор 7 мас.ч. тетрахлордисилациклобутана
в 20 мас.ч. абсолютного серного эфира.
После внесения этого раствора массу нагревают до кипения и размешивают в течение 6 ч. По окончании реакции смесь разлагают водой, отделяют эфирный слой и сушат прокаленным хлористым кальцием. Эфир отгоняют и проводят разгонку под вакуумом, отбирая продукт при 155-160oC и 13 мм рт.ст. Получают 12 мас. ч. 1,1, 3,3 тетра (
-трифторпропил)-1,3 дисилациклобутана (выход 80% ), после перекристаллизации из петролейного эфира температура плавления вещества 76oC.Мол.вес. найд. 471,5; мол.вес.вычисл. 472.
Элементарный анализ.
Найдено, C 35,8, Si 11,82, H 4,69.
Вычислено, C 34,5, Si 11,80, H 4,23.
Пример 2. Синтез 1,3 ди ( g -трифторпропил -1,3 диметил-1,3- дисилациклобутана
аналогично примеру 1 из 100 мас.ч. 1,3-дихлор, 1,3 диметил B-дисилациклобутана и 400 мас.ч.
-хлортрифторпропана жидкий получают 1,3 ди/ g -трифторпропил/1,3 диметил 1,3-дисилациклобутан температурой кипения 70-75oC /3 мм рт.ст. и выходом 85%Полученный продукт имеет следующие свойства.
n2D0 = 1,3985, d240= 1,0935; MRD найд. 68,3; MRd вычисл. 12.
Мол. вес найд. 306; мол. вес. вычисл. 308.
Элементарный анализ.
Найдено, C 41,13; Si 13,21; H 6,21.
Вчислено, C 39,9; Si 13,3; H 5,8
Пример 3. Синтез 1 /
трифторпропил/-1,3,3 триметил 1,3 силациклобутана
Это вещество получают из 145 мас.ч. 1-хлор-1,3,3-триметил 3 дисилациклобутана и 120 мас. ч.
-трифторхлорпропана. После гонки эфира остаток растворяют в гептане и чистый продукт выделяют хроматографировавнием на колонке с Al2O3 (нейтральная, с активностью не менее II степени). Степень чистоты продукта контролировали методом хроматографии в тонком слое на Al2O3 той же марки.Полученный продукт имеет следующие свойства
MRD найд. 58,43; MRD вычисл. 55,58
Мол.вес. найд. 220,8; мол.вес. вычисл. 226,8.
Найдено, Si 25,3; вычислено, Si 24,7.
Пример 4. Синтез 1-перфторфенил 1,3, 3 триметил 1,3 дисилациклобутара
Из 50 мас. ч. 1 хлор 1,3,3-триметил-дисилациклобутана, 52 мас.ч. хлорпентафторбензола и 30 мас. ч. магния получают 1-перфторфенил-1,3,3-триметил-1,3 дисилациклобутан с выходом 60% Температура кипения 100oC/7 мм рт.ст.
Свойства полученного продукта
MRD найд. 71,07; MRD выч. 68,0. Мол. вес. вычисл. 29,6, мол. вес. найд. 290.Пример 5. Синтез 1,1 ди/
- трифторпропил-1-силациклобутана/
Аналогично предыдущему из 50 мас. ч.
-хлортрифторпропана и 25 мас.ч. 1,1- дихлорсилациклобутана получают 1,1 ди / g -трифторпропил/ силикоциклобутан с выходом 70% температура кипения 95oC/40 мм.рт.ст.Полученный продукт имеет следующие свойства:
n2D0 = 1,4031, d240= 1,2167. MRD найд. 53,24; MRD вычисл. 50,36. Мол. вес. вычисл. 256; мол.вес. найд. 263.
Элементарный анализ.
Найдено, C 43,11; Si 10,98; H 5,53;
Вычислено, C 42,26, Si 10,98; H 5,46.
В качестве исходных соединений для синтеза кремнийуглеродных гетероциклов с фторорганическими радикалами могут быть использованы и другие четырехчленные гетероциклы.
Способ получения фторсодержащих полимеров путем полимеризации фторсодержащих кремнийорганических мономеров, отличающийся тем, что, с целью получения масло-бензостойких полимеров с повышенной термической и термоокислительной стабильностью, в качестве фторсодержащих кремнийорганических мономеров применяют фторалкил(арил) замещенные четырехчленные кремнийуглеводородные гетероциклы, следующей общей формулы
где R1 = CH3; CH2CH2CF3 R3= CH3; CH2CH2CF3 R2 = CH3; CH2CH2CF3 R4 = CH3; CH2CH2CF3 R = CH2;
или 
_ Заявка
1158925/05, 23.05.1967
Институт нефтехимического синтеза им. Топчиева АН СССР
Наметкин Н. С, Завьялов В. И, Зеленая А. В, Полетаев В. А, Вдовин В. М
МПК / Метки
МПК: C08G 77/02
Метки: полимеров, фторсодержащих
Опубликовано: 27.07.1997
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-269485-sposob-polucheniya-ftorsoderzhashhikh-polimerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фторсодержащих полимеров</a>
Способ получения р-цианэтиловых эфиров алкилксантогеновых кислот
Номер патента: 339545
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гасанзаде, Институт, Кулиев, Мустафаев, Эфендиева
МПК: C07C 329/16
Метки: алкилксантогеновых, кислот, р-цианэтиловых, эфиров
...созданиеэффективного способа получения рвых эфиров алкилксантогеновых ксокими выходами.Эта цель достигается тем, что сольного металла алкилксантогеновой кподвергают взаимодействию с р-хлоронитрилом в водном растворе при темпе 60 - 75 продук При этилкс 5 бавляю пропио при по ратуру перату 0 ние в т охлаж мываю ным се регонке 5 эфир э 88% от Хара т. кип,1,5514; 0 о). При пример взаимо РезультС с последующим выделением целевых тов известными приемами.м е р 1, К раствору 51,2 г (0,32 моль) антогената калия в 100 моль воды прит по каплям 26,85 г (0,3 моль) р-хлоритрила при 60 - 70 С в течение 20,цик стоянном перемешивании. Затем темпе- повышают до 70 - 75 С и при этой темре производят постоянное перемешиваечение 3 час. Далее полученную смесь...
Способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилинаno, предложен способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилина взаимодействием 2, 4-динитрохлорбензола или 2, 4-динитроанизола с моноэтаноламииом. пример. к 0, 01 г-моль
Номер патента: 164292
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 213/02, C07C 215/16, C07C 215/68
Метки: 4-динитроанизола, 4-динитрооксиэтиланилина, 4-динитрооксиэтиланилинаno, 4-динитрохлорбензола, взаимодействием, г-моль, моноэтаноламииом, предложен, пример
...сняты на приборе ИКСв вазелиновом масле. В спектрах обнаружены характеристические частоты ОН-группы (3640 сл - 1), бензольного кольца (1042 ся, 1085 см, 1135 сл), актисимметричного колебания КО.-группы (1575 см - 1). Частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания КО-группы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются ИКС-спектры, поэтому ИКС-спектры снимают в растворителе (бензоле). В них обнаружены характеристические частоты колебания ИН- группы (3435 см - 1 и симметричного колебания И 02-группы (1350 сл - 1). особ получения 2,4-динитровзаимодействием 2,4-дицитли 2,4-динитроанизола с мо 0,01 г воль 2,4-динитрохл4-диццтроацизола добавляоламица, через 10 - 15 линси...
Всгсэ; оснаяп lt; -., . „., ., j, -j., j, j. ц, . ll. -; ii-gt; amp; i: riw-si-. 55inu rlaf
Номер патента: 374322
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Антиоксидантов, Ароматика, Ацетона, Ацетоне, Берут, Биологически, Вазелиновом, Галоид, Гексахлорбутадиена, Двухатомные, Диоксана, Диоксане, Диэтилового, Если, Которые, Крезолы, Метиловый, Могут, Наблюдаетс, Нафтолы, Обнаруживают, Параформ, Перегон, Пример, Присадок, Спектры, Сталлические, Статке, Треххлористым, Тые, Фористой, Четыреххлористом, Что, Эти, Этом, Эфира
МПК: C07F 9/141
Метки: 55inu, ii-gt, riw-si, всгсэ, оснаяп
...кислоты,Берут 1 ч, РС 1 з, 1 ч. фенола и 1 ч. параформа (условия аналогичны примеру 1). Послемногократной очистки в ледяной уксуснойкислоте образуется желтоватая вязкая жидкость. Выход 17,45 г (71,5/о).Найдено, /о: С 54,3; Н 6,82; Р 11,93; мол.вес 239 (уксусная кислота).С 1 Нп 04 РВычислено,: С 54,09; Н 6,967; Р 12,07;мол. вес 244.П р и м е р 4. З-Метил, 4-оксибензиловыйэфир фосфористой кислоты.К смеси 64,8 г о-крезола и 18 г параформав 50 мл абсолютного метилового спирта приливают 17,6 мл треххлористого фосфора в течение 40 мин при 45 С и энергичном перемешивании реакционной массы. Продукт реакции высаживают в дистиллированной воде ипромывают, сушат в вакууме. Выход 75,4 г(85,3%). Желтоватый кристаллический порошок, т. пл. 74 С (из...
Способ получения производных 2, 4, 6-трийодбензойной кислоты
Номер патента: 286636
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари
МПК: C07D 201/08
Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных
...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...
Способ получения производных триазенов
Номер патента: 346858
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Дитер, Иностранна, Федератибиа, Хайнц
МПК: C07C 245/24
Метки: производных, триазенов
...3, 346858 10П р и м е р 48. 17 г 4-амино,5-диметил,4- диметил-сульфоазобензола растворяют в 98 г концентрированной серной кислоты, К полученному раствору при температуре 0 С прикапывают 1 б г 41 5-ного раствора нитрозилсерной кислоты. Полученный раствор выливают на 100 г льда, Образовавшийся водный раствор соли диазония быстро прикапывают к раствору, состоящему из 300 г соды, 7 г раствора диметиламина, концентрация которого составляет около 40 процентов, и одного литра воды. Реакционную смесь перемешивают еще в течение одного часа, получают кристаллический продукт общей формулы сй, сн ИЗ- =1 - 1=11-1(1 З)З с ,. -а (5Очистку полученного продукта реакции производят перскрпсталлпзацией из воды илиацстонптрила. Выкод составляет около...
Предыдущий патент: Устройство для инжекции топливных таблеток в плазму термоядерных установок
Следующий патент: Орган аварийной защиты ядерного реактора
Случайный патент: Устройство для разгрузки емкости