Способ контроля азотсодержащих вредных примесей

СПОСОБ КОНТРОЛЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВРЕДНЫХ ПРИМЕСЕЙ, заключающийся в том, что готовят пробу, пропускают ее через мембрану, определяют часть азотсодержащих соединений, проводят математическую обработку результатов для расчета всех остальных азотсодержащих соединений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности определения нитрат-ионов, а также определения нитрит-ионов и диметилнитрозоамина в биомассе, предварительно измеряют дозу облучения, полученную пробой, затем пробу пропускают через гидрофильную целлофановую мембрану до полного отделения анализируемых веществ, определяют концентрацию нитрит- и нитрат-ионов, а по содержанию нитрит-ионов и полученной дозе определяют концентрацию диметилнитрозоамина по формуле
= k f(x),
где

k - концентрация нитрит-ионов, моль/л;
x - доза облучения, P;
- концентрация диметилнитрозамина, моль/л.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для раздельного непрерывного контроля азотсодержащих вредных примесей нитрит- нитрат-ионов, нитрозосоединений в биомассе в режиме автоматического определения.
Цель изобретения повышение точности и экспрессности определения нитрат, нитрит-ионов и диметилнитрозоамина (ДМНA) в биомассе за счет удаления мешающих примесей.
Заявляемый способ дает возможность автоматизировать процесс контроля нитрит, нитрат-ионов и ДМНА в биомассе (растворы, кровь, растения, ткани животных и т.д.).
Способ позволяет, не проводя чрезвычайно трудоемкую работу по выделению канцерогенного ДМНА, рассчитать его исходя из данных по содержанию нитрита, что сокращает время контроля за канцерогенами на сутки.
П р и м е р 1. Целлофановую мембрану предварительно термо-обрабатывали при 60^оС в растворе, содержащем низкомолекулярные пептиды в течение 1,5 ч. При этом мембрана приобретает гидрофильные свойства, позволяющие не пропускать мешающие примеси для определения азотсодержащих веществ, оставаясь "открытой" для анализируемых ионов. Полноту отделения контролировали до отрицательной реакции на NO₂^-. После мембраны раствор анализировался на спектрофотометре СФ-18 на качественное и количественное содержание NO₂^- и NO₃^- ионов по методике (Методические рекомендации по определению нитратов и нитритов, утвержденной М3 БССР "Организация и методика санитарного контроля за содержанием нитратов в пищевых продуктах в условиях БССР. Минск, 1986).
П р и м е р 2. Образцы биомассы (морковь, сок, кровь, тушка), а также эталонные образцы стандарт), содержащие нитрит-ионы (NO₂^- ), нитрат-ионы (NO₃^- ) и диметилнитрозоамин (ДМНА) в количестве от 0,02 до 4 мг, после подготовки пробы, включающей для твердых образцов резку, гомогенизацию и кислотную экстракцию в 0,1 н НСl, для жидких центрифугирование, пропускали через гидрофильную целлофановую мембрану. По известным методикам, указанным в примере 1, определяли NO₃^- и NO₂^- и ионы и ДМНА.
В табл. 2 в графе 1 представлены пробы биомассы:
1-5 моркови
6-9 кровь
10-17 тушка.
В графе 2 приведены концентрации NO₃^--ионов, полученные настоящим способом.
В графе 3 концентрации NO₃^-, полученные независимым методом с помощью кадмиевой колонки ("V Всесоюзный симпозиум: N канцерогенные нитрозосоединения и их предшественники", Таллин, 1984).
В графе 4 концентрации NO₂^- настоящим способом.
В графе 5 концентрации NO₂^- полученные по методике (Методические рекомендации по определению нитратов и нитритов, утвержденной МЗ БССР "Организация и методика санитарного контроля за содержанием нитратов в пищевых продуктах в условиях БССР" (рекомендации), Минск, 1986 г.).
В графе 6 концентрации ДМНА, рассчитанные по настоящему способу.
В графе 7 данные по ДМНА, подтверждены независимым методом с термоэнергетическим анализатором и качестве детектора, которые согласуются с полученными по формуле.
Строили кривые зависимости ДМНА от NO₂^--ионов. Многочисленные эксперименты зависимости (ДМНА) от (NO₂^- ) показывают одну и ту же корреляцию независимо от характера биомассы (табл. 2). Содержание ДМНА в неизвестной пробе определяли по построенной калибровочной зависимости, предварительно определив содержание в пробе NO₂^-.
П р и м е р 3. В табл. 3 приведена зависимость концентрации ДМНА в крови от полученной дозы при концентрации NO₂^--0,1 10^-6 М. Такие же зависимости существуют и для других биообразцов (тушка, морковь, сок).
Многочисленные опыты показывают, что в биомассе имеется корреляция между количественным содержанием NO₂^- NO₃^- ионами и ДМНА.
Подобная корреляция, естественно, количественно другая между количественным содержанием этих ионов и ДМНА существуют и после облучения биомассы. Каждой дозе облучения соответствует свой коэффициент.
Обработка экспериментальных данных позволила получить аналитическую зависимость корреляционных коэффициентов между NO₂^- -ионами и ДМНА в диапазоне доз облучения от 0 до 53,2 рентген при содержании NO₂^--иона 0,1 10^-6 М.
Математическая обработка результатов состоит в усреднении количественного содержания NO₂^--иона, нахождении корреляционного коэффициента соответствующего данным: дозе облучения и значению усредненного количественного содержанияNO₂^-иона и определении (расчета) содержания ДМНА по этим величинам.
Сущность: способ позволяет с высокой точностью и экспрессностью определять содержание в биомассе нитрит-, нитрат-ионов и диметилнитрозоамина. Для этого предварительно измеряют дозу облучения, полученную пробой, затем подготовленную пробу пропускают через гидрофильную целлофановую мембрану до полного отделения анализируемых веществ и определяют в ней содержание нитрат-и нитрит-ионов. Концентрацию диметилнитрозоамина в пробе рассчитывают с использованием концентрации нитрит-ионов и полученной дозы облучения по формуле
=kf(x)


где k - коэффициент нитрит-ионов, моль/л; x - доза облучения, р; - концентрация диметилнитрозоамина, моль/л. 3 табл.