Способ получения индикаторной смеси для определения нитрат ионов

СОВХОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК й 31/22 Т У СВИДЕТ ВУ АВТОР СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ И ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ(56) Бабко А,К, Фотометрический анализ.Методы определения неметаллов, - М.: Химия, 1974, с, 115,Шарло Г. Методы аналитической химии,Количественнь 1 й анализ неорганических соединений, - М.-Л,; Химия, 1965,с. 707.Алексеева М.В., Андронов Б,Е., ГурвицС.С., Житкова А.С, Определение вредныхвеществ в воздухе производственных помещений. - М.: Госхимиэдат, 1954, с, 57.Муравьева С.И., Казнина Н,И., Прохорова Е.К, Справочник по контролю вредныхвеществ в воздухе, - М.; Химия, 1988, с, 88.Перегуд Е.А. Санита рн о-химическийконтроль воздушной среды, Справочник, -Л.: Химия, 1978, с, 44.Вольбург Н.Ш., Егорова Е.ДПавленкоА.А. Определение кислородных соединенийазота, в книге Проблемы аналитической химии. т, ч 1, Методы определения газообразных загрязнений в атмосфере, - М.: Наука,1979, с, 98,Волынец В.Ф., Волынец М.Л. Аналитическая химия азота. - М.: Наука, 1977, с. 115,Лозан.Р.МРопот В.М., Санду М,А. Определение КОз и ИО 2 в природной воде среактивом Грисса, Химия и технология воды, 189. В 2, 1989. с; 120,Веа 9 епеп Мегск, Мегскоццап 1 Тезт цгйаЬццапйтас чеп Везбгп гпцп 9 акоп опеп цпс 3ЧегЫпс 1 цп 9 еп, Е, МегК Оагпззтас 3 с,Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к получениюсоставов для определения нитрат-ионов.. 216542, кл. 6 01 й ЗЗ/50 Патент ГДР й1984,Газета "Известия" В 189 (22410) от 12 сентября 1988,Газета "Известия" М 63 (22603) от 6 марта 1989,Газета "Комсомольская правда" М 123 (19523) от 28 мая 1989,Коростелев П,П. Реактивы для технического анализа, Справочник, - ММеталлургия, 1988.Авторское свидетельство СССР И; 1658727, кл. 6 01 й 31/22, 1989.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ СМЕСИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-И ОНО В(57) Использование: в аналитической химии для определения нитрат-ионов в воздушной и водной средах. Сущность изобретения; способ получения состава индикаторной смеси для определения нитрат-ионов путем последовательного смешения в массовых долях 2-нафтиламина 0,45 - 0,55, сульфаниловой кислоты 4,50 - 5,50, цинковой пыли 0,50 - 5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00 и растирания смеси до размера частиц 3 - 5 мкм с последующим нанесением ее на гидрофильную поверхность подложки в виде суспензии, содержащей в массовых долях индикаторную смесь 50 - 65 и 2 - 4%-ный водный крахмальный клейстер 50 - 35 и сушкой индикаторной смеси, Нижний предел определения нитрит ионов 5 мг/л, верхний предел 10000 мг/л, время развития окраски 2 - 3 мин. 3 табл,Известен состав для определения нитт-ионов, содержащий, мас; О: а-нафтимин 0,6-0,9, сульфаниловая кислота5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1,41,7, цинковая пыль 0,6-1,0, лимонная кислота 26,9-30,8, сульфат бария 38,5-42,3, сульфат марганца 3,5-4,0, гуммиарабик 0,2 - 0,3, уксусая кислота 1,16-2,3 и вода - остальное (1),Недостатком состава являются малые ижний и верхний пределы обнаружения Вследствие неоднородности окрацивания.Наиболее близким к описываемому по составу является состав для Определения нитрат-ионов, содеращий в массовых далях гг-афтиламн 0,1-1,5, сульфаниловую клслоту 0,2 - 3,0, цинковую пыль 0,1 - 1.5, лимоцнуо кислоту 41,0-61,5, сульфат марганца 0,5 - 7,5 и сульфат кальция 25,0-95,0 (2),Недостаток состава тот же - малые нижий и верхнил пределы обнаружения, составляющие 10-2500 лг/л.Известно приленение дпя идентификации ващестз тзердых магериапов зернениам 5 - 10 мкм (3) и примеание для их анесания на гидрофипьную поверхность подложки В виде суспензий с содержанием крахмала 2-5",4 с последующей сушкой (4).Целью настоящего изобретения является повышение нижнего и верхнего предела Обнаружаинитрат-ионов,Поставленная цель достигается описыВаеььл составом индикаторой смеси дпя Определения нитра-ионов и способом ее получения путем последовательного смезаи 5 в массовых частях г:афтилаииа 0,45-0,55, сульфаловой кисло гы 4,50- 5,50, цинковой пыли 0,50 - 5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00 : растирания смеси до размера чаг. лц 3-5 м",м с Осладуощим анесением ее на гид- рсфипьную поверхность подложки в виде суспензии, содержащей в массовых долях индикаторную смесь 50 - 65 и 2 - 4/, водный крахмальный клейстер 50-35.Отличительные особенности состоят в аышепоиманованом составе и последазатепьности выполняемых операций,Приларькокретного использования, П р и м а р 1. гу,-афтизами, сульфанилозуо кислоту, ци ковуо пыль, лилонуО кислоту и крахмал берут В массовых соотнопаиях 0,5; 5,0; 0,5; 44; 50, последовательно смашиваот и истрают в агатовой стугка ипи на коллоидной мельница до размера частиц 3-5 мкл, Готовый состав и 30-нь водный крахмальный клейстер, взятые в ьассовьх соотношениях 1:1, смешивают до получаия однородной суспанзии. СуспензиО в виде пятен или полос наносят на подложку (бумагу или пленку) сушат на Воздухе ипи при температуре 30-50 С. Пятна или полосы индикаторного состава после сушки имеют белую, светло-серую, светло-желтуюипи бледно-розовую окраску.Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы илисравнением окраски пятен получаемых отстандартных растворов нитрата и испытуемых растворов.1, Использование индикаторной шкалыИндикаторную шкагу изготавливают наоснове красителя, имеющего Л =520 мкмкрасно-фиолетового цвета. Величины оптической плотности отражения полей шкалыпромеряют на цветном денситометре фирмы Макбет, США (табл, 1).2, Способ сравнения окраскиНаносят последовательно на пятно индикаторной бумаги (пленки) по одной каплераствора, содержащего соответственно 5,10, 20, 50, 100, 300, 500, 1000, 2500, 5000,7500, 10000 мг/л нитрат-иона, Оптимальнаяокраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается медленно, особенно на малых плотностях в течение2 - 3 минут. Окраска устойчива и после высыхания в течение 1 - 2 и более дней.П р и м е р 2. По примеру 1, Отличающийся тем, что а-нафтиламин, сульфаниловую кислоту, цинковуо пыль, лимоннуюкислоту, крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0; 1,3; 43,2; 50. Оптимальнаяокраска пятна достигается медленно в течение 2 - 3 мин,П р и м е р 3, По примеру 1, отличающийся тем, что аафтилами, сульфаниловуо кислоту, цинковую пыль, лимоннуюкислоту и крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0; 2,5; 42; 50. Оптимальнаяокраска пятна достигается за 1-2 мин.П р и м е р 4. По примезч 1, отличающийся тем, что -нафтилаин, супьфаниловуо кислоту, цинковуо пьль, лимоннуюкислоту и крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0: 5,0; 39,5; 50. Оптилэпьнаяокраска пятна достигается быстро, Изменяется полоса поглощения красителя.П р и м е р 5. По примеру 1, 3, отличающийся тем, что а-нафтиламин, сульфаниловую кислоту, цинковую пыль, лимоннуюкислоту и крахмал берут в массовы; соотношениях 0,5; 5,0; 2,5; 42; 50.Готовый состав смешанный и растертыйдо размера частиц 3-5 мкм и 4 0-ный крахмальный клейстер, взятые в массовых соотношеничх 65:35, смешивают до полученияоднородной суспензии. После нанесения наподложку индикаторного состава в виде суспензии и суззки проводят его испытания сиспользованием индикаторной шкалы илиспособом сравнения окраски, 1770899Максимальная оптическая плотность пятна после прибавления капли испытуемого раствора, содержащего нитрат достигается за 1 - 2 минуты,П р и м е р 6, По примеру 5, отличающийся тем, что гОтовый состав и 4% крахмальный клейстер берут в массовых соотношениях 55:45, Максимальная оптическая окраска индикаторного пятна после прибавления капли испытуемого раствора достигается за 1 - 2 мин.П р и м е р 7. По примеру 5, отличающийся тем, что готовый состав и 4%-ный крахмальный клейстер берут в массовых соотношениях 50:50.Максимальная оптическая окраска индикаторного пятна после прибавления капли испытуемого раствора нитрата достигается за 1 - 2 мин.П р и м е р 8. Взятые на технических весах первого класса с погрешностью +0,05 г навески: а-нафтиламина, ГОСТ 8827-58, ч, 0,5 г; сульфаниловой кислоты безводный ГОСТ 5821-51, чда, 5,0 г; цинкового порошка ГОСТ 12601-76, класс А, марки ПЦ-З, 0 5 г; лимонной кислоты моногидрата ГОСТ 3652-69, чда, 44 г и крахмала торгового (очищенного в обессоленной воде промывкой от следов нитрата, отстаиванием крахмала и удалением воды декантированием и сушкой на фильтровальной бумаге на воздухе) - 50 г последовательно смешивают и истирают в агатовой ступке до размера частиц 3 - 5 мкм (размер частиц определяют на бинокулярном микроскопе МБС). Готовый состав и 2 -ный водный крахмальный клейстер, взятый в массовых соотношениях 1:1, смешивают до получения однородной суспензии, Суспензию в виде пятен наносят на белую бумагу (не содержащую следов нитрата). Сушат на воздухе при температуре 20 - 25%. Пятно индикаторного состава после сушки имеет светло-серую окраску, Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы по п.1,Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается медленнее чем эа 1 - 2 мин, особенно на малых плотностях 5 - 50 мг/л нитрат-иона.П р и м е р 9. По примеру 8, отличающийся тем, что берут навески цинкового порошка 2,5 г и кислоты лимонной 42 г и используют 3 /,-ный крахмальный клейстер. Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы или способом сравнения окраски по примеру 1,Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 достигается за 1 - 2 мин кэк при 1000 мг/л, так и при 20 мг/л нитрата в испытуемой пробе.П р и м е р 10. По примеру 8 и 9, отличающийся тем, что измерение оптической плотности стракения ведут на цветном денситометре фирмы Макбет ВОс использованием серого и красного фильтров. При этом показано (табл, 2), что чувствительность анализа в области высоких концентраций выше, чем у известных составов,Индикаторный состав (образец 2) позволяет значительно расширить диапазон определяемых концентраций нитратов в области его больших концентраций. Оптимальная окраска индикаторных пятен с одновременным увеличением оптической плотности при действии стандартных растворов нитрата достигается за 2-3 мин в области концентраций от 1000 мг/л до 10000 мг/л и свидетельствует о более высоких пределах определения нитрат-иона с описываемым составом (табл, 2).П р и м е р 11, По примеру 8, отличающийся тем, что берут навески порошка цинкового 5,0, лимонной кислоты 39,5 г и используют 4 -ный крахмальный клейстер. Пятно индикаторного состава после сушки имеет светло-желтую окраску, Выполнение измерений проводят сравнением окраски пятен, получаемых от стандартных растворов нитрата и испытуемых растворов,Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается быстрее, чем за 1-2 мин, особенно при испытаниях на высоких концентрациях нитрата 500 мг/л, когда изменяется полоса поглощения красителя,П р и м е р 12. По примеру 11, отличающийся тем, что измерение оптической плотности отражения проведено на цветном денситометре фирмы Макбет ЯОс использованием красного фильтра. При этом показано (табл. 3), что чувствительность описываемого состава в области малых концентраций выше, чем у известных составов,Оптимальная окраска индикаторных пятен (образец 3) с одновременным увеличением оптической плотности при действии стандартных растворов нитрата достигается эа 2 - 3 мин в области концентраций от 5 мг/л и выше и свидетельствует о более высокой чувствительности и более низком пределе обнаружения нитрат-иона. чем у известных составов.Таким образом, описываемый состав и способ его получения позволяют повысить нижний предел определения нитрат-иона 10 - 5 мг/л, а верхний 2500 в 100 мг/л по сравнению с известным составом.1770899 Формула изобретения Таблица 1Параметры цветной шкалы для определения нитрата Таблица 2 Результаты испытания индикаторного состава (образец 2) на больших концентрациях стандартного раствора нитрат-иона (нитрата калия). Измерения проведены на денситометре МасЬей В 0-5190 - начальная оптическая плотность индикаторного пятна; Ох - оптическая плотность индикаторного пятна после реагирования индиторного состава с раствором нитрата через т, с. Способ получения индикаторной смеси для определения нитрат-ионов, включающий смешение а-нафтиламина, сульфаниловой кислоты, цинковой пыли и лимонной кислоты, приготовление суспензии, о т л ич а ю щ и й с я тем. что, с целью повышения чувствительности смеси, ведут паследовательное смешение в массовых долях а-нафтиламина 0,45 - 0,55, сульфаниловой кислоты 4,50 - 5,50, цинковой пыли 0,50 - 5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 5 40,00-50,00, смесь растирают до размерачастиц 3 - 5 мкм, готовят суспензию из полученной смеси и 2 - 4 -ного раствора крахмала при их соотношении в массовых долях (50-65):(50 - 35).101770 В 99 10 Таблица 3 Результаты испытания индикаторного состава (образец 3) на малых концентрациях стандартного раствора нитрат-иона нитрата калия). Измерения проведены на денситометре МасЬей ЯРс красным фильтром Оо - начальная оптическая плотность индикаторного пятна; Ох - оптическая плотность индикаторного пятна после реагированияиндикаторного состава с раствором нитрата через т, с,Составитель С, ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор Н, Бучок Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 3740 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5