Способ получения d (1-3h) -глюкозамина
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-(1- 3H) -ГЛЮКОЗАМИНА путем каталитического гетерогенного изотопного обмена между D-глюкозамином и газообразным тритием в фосфатном буфере в присутствии 5%-ного палладиевого катализатора на носителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения молярной активности целевого продукта, реакцию изотопного обмена проводят в присутствии окиси палладия, осажденной на окиси алюминия, в реакционной среде, имеющей pH 5,8 - 6,0.
Описание
Целью изобретения является увеличение молярной активности D-(1-3H)-глюкозамина.
П р и м е р 1. К 1 мл 0,1 М фосфатного буфера с рН 5,8 добавляют 10,8 г (50 мкмоль) D-глюкозамина и 100 мг катализатора 5% PdO/Al2O3. Смесь перемешивают магнитной мешалкой в атмосфере 3Н2-газа при давлении 0,1 МПа при комнатной температуре в течение 4 ч. По окончании реакции изотопного обмена фильтрованием отделяют катализатор и промывают дважды водой порциями по 3 мл. Объединенные фильтрат и промывной раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре 40оС. Удаляют лабильный тритий 3-кратным упариванием водно-спиртового раствора полученного продукта.
Очистку и обессоливание D-(1-3H)-глюкозамина проводят с помощью препаративной тонкослойной хроматографии на Силуфоле UV-254 в системе растворителей н-бутанол - уксусная кислота - вода 5 : 2 : 1. Размер пластин 15х15 см; Rf D-глюкозамина составляет 0,33
0,06. Продукт элюируют водой.Молярную активность D-(1-3H)-глюкозамина Амоль (МБк/моль) выражает формула
Aмоль=
, где Аоб - объемная активность раствора D-(1-3Н)-глюкозамина (МБк/мл);М - молекулярная масса D-глюкозамина;
С - количественное содержание D-глюкозамина в растворе, г/л.
Количественное содержание D-глюкозамина в растворе определяют по цветной реакции с N,N-диметил-n-аминобензальдегидом.
Радиохимическую частоту определяют методом тонкослойной хроматографии на Силуфоле UV-254 в системе растворителей н-бутанол - уксусная кислота - вода 5:2:3 или методом восходящей бумажной хроматографии на ватмане-3 в системе растворителей н-бутанол - уксусная кислота - вода 4:1:5. Проявление пятна свидетеля проводят при опрыскивании хроматограмм раствором KMnO4-NaIO4. Определение Rf меченого продукта проводят при обычном сканировании радиохроматограмм.
Полученный D-(1-3Н)-глюкозамин имеет молярную активность 555-740 ТБк/моль (15-20 Ки/ммоль), радиохимическую чистоту более 95%.
Влияние кислотности реакционной среды на молярную активность D-(1-3Н)-глюкозамина показана в размерах 2-5 в таблице.
Таким образом этим способом удается получить целевой продукт с малой активностью в 3-4 раза превышающей активность препарата, полученного по прототипу.
Изобретение относится к аминосахарам, в частности, к получению D-(1-3H)- - глюкозамину (ГА), который используется в биохимии. Увеличение молярной активности ГА достигается использованием другого катализатора (КТ). Получение ГА ведут каталитическим гетерогенным изотопным обменом между D-глюкозамином и газообразным тритием в фосфатном буфере в присутствии КТ-5% PdO/Al2O3 при pH среды 5,8 - 6,0. Очистку и обессоливание ГА проводят тонкослойной хроматографией. Полученный ГА имеет 95%-ную радиохимическую чистоту и молярную активность 15 - 20 Ки/ммоль, что в 3 - 4 раза выше активности известного препарата. 1 табл.
Рисунки
Заявка
3986820/04, 03.12.1985
Акулов Г. П, Каминский Ю. Л, Снеткова Е. В
МПК / Метки
МПК: C07H 5/06
Метки: 1-3h, глюкозамина
Опубликовано: 15.08.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1363829-sposob-polucheniya-d-1-3h-glyukozamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения d (1-3h) -глюкозамина</a>
Способ анализа системы азотная кислота-вода (пятиокись азота)-четырехокись азота
Номер патента: 1224682
Опубликовано: 15.04.1986
Авторы: Аганов, Амирова, Гарифзянов, Каргин, Клочков, Марченко, Хаяров, Храпковский, Чичиров
МПК: G01N 21/59
Метки: азота, азота)-четырехокись, азотная, анализа, кислота-вода, пятиокись, системы
...пятиокиси азота до 35%.На чертеже приведена диаграмма зависимости протонного химического сдвига относительно протонного химического сдвига бензола и оптической плотности (при Д = 500 нм, толщина кюветы 1 мм) от состава системы. Сплошные линии представляют собой линии одинакового химического сдвига, пунктирные - оптической плотности. В скобках приведено содержание воды выраженное через отрицательное содержание пятиокиси азота, найденное по формуле:-.урыый коэффициент 0,35 Гц/Ъ, Измеыеоыие температуры +0,5 С не вносит существеыыой ошибки в точность определения пятиокиси азота или воды,Оптическую плотность раствора измеряют в стеклянных кюветах толщиной 0,5-2 мм при длинах волы от 480 до 540 нм относительно пустой кюветы. Применение кювет...
3, 5-дихлор-4-аминобензолсульфонилоксамоил-d-(+)-глюкозамин, обладающий антиоксидантной и гепатозащитной активностью
Номер патента: 1351071
Опубликовано: 30.04.1991
Авторы: Амер, Дроговоз, Павлий, Петюнин, Порохняк, Рогожин
МПК: A61K 31/7008, A61P 39/06, C07H 5/06
Метки: 5-дихлор-4-аминобензолсульфонилоксамоил-d-(+)-глюкозамин, активностью, антиоксидантной, гепатозащитной, обладающий
...Н 8,51 С 1 14,73.С и РМОфС 18.Вычислено,Х: С 35,54; Н 3,39 .Й 8 .873 С 1. 4,99.ИЕ-спектры, 3,см3480 (ОН), 3380 (ЯР), 3260 (ЯН) 1740, 3620 (СО), 3580, 495 (бензольное кольцо)370, 3380 (80 ), 1350, 1090 (СОС)710 (С-С 1). Зо. 50 мг/кг. Для 3,5-дихлор"аминобенО 60Рзобретение относится к новым биологически активным соединениям, а именно к 3,5-дихлор-аминобенэолсульфонилоксвмоид-Р-(+)-глюкоэамину ФормулыГ 2Антиоксидантную активность соединения 1 определяли по степени уменьшения содержания малонового диальдегида (ИДА) в гомогенате печенивусловиях введения прооксиданта -тетрахлорметана. С этой цельюиспользовали 30 белых крыс-самцов, Животным -й группы (и 6) вводили внутрижелудочно по 1 мл 300 50 Х-ного масляного раствора тетрахлорметана,...
Способ определения содержания фосфора в поверхностно активных веществах на основе алкилфосфорных кислот
Номер патента: 1402936
Опубликовано: 15.06.1988
Авторы: Иванов, Малахова, Чапланова
МПК: G01N 31/16
Метки: активных, алкилфосфорных, веществах, кислот, основе, поверхностно, содержания, фосфора
...фосфорарассчитывают по формуле. Проводят 5определений и получают следующие результаты; 5,45; 5,61; 5,42; 5,52;5,653. Время на одно определение8 мин.П р и м е р 3. Нейтрализованн.йтриэтаноламином продукт фосфорилирования синтанола ДТ,Навеску 0,5440 г фосфоксита,сорт Б, растворяют в 15 см 503-ногоэтанола и пропускают через колонку,заполненную катионитом КУ-8 в Н -Форме, смолу промывают 60 см этило"звого спирта,К элюату добавляют индикатор и анализируют, как в примере 2.Титруют 0,1190 моль/дм гидроксида3калия. Расход титранта 5,5 см , Про"водят 5 определений и получают следующие результаты: 3,73; 3,65; 3,62;.3,1; 3,757. Время на одно определение 25 мин.П р и м е р 4. Навеску 0,5299 гэфосола (триэтаноламиновая соль ал-килфосфатов на...
Штамм бактерий rhodococcus sp., используемый для улучшения структурных и седиментационных свойств активного ила в процессе очистки сточных вод нефтехимического производства
Номер патента: 1490957
Опубликовано: 10.04.1998
Авторы: Боронин, Ворожейкин, Зарипова, Наумов, Петров, Тугушева, Якушева
Метки: rhodococcus, активного, бактерий, вод, ила, используемый, нефтехимического, производства, процессе, свойств, седиментационных, сточных, структурных, улучшения, штамм
Штамм бактерий Rhodococcus sp ВКМ Ас-1232Д, используемый для улучшения структурных и седиментационных свойств активного ила в процессе очистки сточных вод нефтехимического производства.
Способ получения оптически активной соли лизина и сульфаниловой кислоты
Номер патента: 383281
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 227/36, C07C 229/26, C07C 303/32, C07C 309/29, C07C 309/45
Метки: активной, кислоты, лизина, оптически, соли, сульфаниловой
...раствора, высушивают и получают 3,8 г 1,-лизинсульфанилата.Для определения оптической частоты полученного Е-лизинсульфанилата соль обменно разлагают в Л-лизинмоногидрохлориде. При этом полученные 3,8 г Е-лизинсульфанилата растворяют в 15 мл воды,и полученяый раствор пропискают через:колонкунаполненную 50 лл сильно кислого ионообменника (Рочех 50) в ХН.,-форме. Колонку промывают водой. Связанный с ионообменником лизин злю ируют 3,5 н. аммиачной водой, после чего полученный элюат для удаления аммиака концентрируют при пониженном давлении. Полученный раствор лизина нейтрализуют необходимым количеством соляной кислоты и затем полностью выпаривают досуха. Получают 2,15 г 1,-лизинмоногидрохлорида с а" =+22,3(с=10; бп НС 1). Таким образом...
Предыдущий патент: Отвердитель для эпоксидных смол
Следующий патент: Установка для очистки сточных вод от цианидов и роданидов
Случайный патент: Способ борьбы с корневой формой виноградной филлоксеры