Способ определения содержания фосфора в поверхностно активных веществах на основе алкилфосфорных кислот

(19 (1 И 31/ с Я гс,ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯЛ анализа Химия,щества поверхф 10-18,2"14, Шебекино: ностиСинтаВНИИПА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ И А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯФОСФОРА В ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВАХ НАЛОТ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определениясодержания фосфора в поверхностно"активных веществах. Для упрощения процесса и сокращения его времени пробурастворяют в этаноле и анализ ведуттитрованием водным раствором щелочив присутствии бромкрезолового зеленого. Целесообразно этанольный растворпробы пропускать через колонку с катионитом (КУ-8) в Н -форме, а затемтитровать. Время анализа сокращаетсядо 8 мин (против 70 мин) при среднеквадратическом отклонении 0,03-0,05против 0,30-0,12 (для фотометрического метода), 1 з,п. ф-лы, 1 табл.Иэс ретение относится к аналитичесКой химии а именно к способам определения содержания фосфора в фосфорорганических ПАВ.5Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени определения.Способ осуществляют следующим образом, 10Пробу кислых алкилфосфатов массой0,2-0,5 г растворяют в 40-50 см 963 зного этанола, добавляют 3-5 капель0,17-ного (в 207.-ном этаноле) бромкрезолового зеленого и титруют 150,1 моль/дм раствора гидроксида натЭрия или калия, свободного от карбонатов, до перехода окраски от желтой кголубой. Для нейтрализованных продуктов навесу массой 0,3-1,8 г растворяют в 15 см 707-ного этанола, пропускают через колонку, заполнен. ю катионитом КУ-8 в Н -форме (Й=20 мм,1=300 мм, 7 = 30 см ), колонку5промывают этиловым спиртом, К собран ному элюату добавляют индикатор и титруют 0,1 моль/дм раствора гидрокси 3да натрия или калия,По результатам титрования рассчитывают содержание массовой доли Фосфо 30ра в ПАВ по Формуле7 Т 7.1 с. О 1, 31ш. 10 а,: 10 где ш - масса навески,г;5Т - титр раствора по Фосфору,мг/см "М - попрэвочный коэффициент к0,1 моль/дм 3Чобъем израсходованного титранта, смП р и и е р 1, Определение содержания фосфора:в Синтаф 10-18 (алкилфосфорных .ислотах яа основе спиртов Со- Ссв,.45Навеску образца 0,2340 г растворяют в 40-50 см " этанола, добавляют 3- 4 капли раствора бромкрезолового зе:- леного и титруют раствором гидрокси 1 г да натрия. Расход гитранта 4,з см0 Содержание фосфора рассчитывают по формуле, Проводят 5 параллельных опоеделений и получают следующие данные: 7,05; 6,98; 6 94; 7,00; 7,057. Время на одно определение 5 мин.55П р и и е р 2, Навеску Фосфорилнрованного синтанола ДТ0,3544 г растворяют в 50 см смеси этанол - вода (2:1), добавляют 3: 4 капли индикатора и титруют 0,1234 моль/дм растзвора гидроксида натрия. Расход ти-: -ранта 5,05 см . Содержание фосфорарассчитывают по формуле. Проводят 5определений и получают следующие результаты; 5,45; 5,61; 5,42; 5,52;5,653. Время на одно определение8 мин.П р и м е р 3. Нейтрализованн.йтриэтаноламином продукт фосфорилирования синтанола ДТ,Навеску 0,5440 г фосфоксита,сорт Б, растворяют в 15 см 503-ногоэтанола и пропускают через колонку,заполненную катионитом КУ-8 в Н -Форме, смолу промывают 60 см этило"звого спирта,К элюату добавляют индикатор и анализируют, как в примере 2.Титруют 0,1190 моль/дм гидроксида3калия. Расход титранта 5,5 см , Про"водят 5 определений и получают следующие результаты: 3,73; 3,65; 3,62;.3,1; 3,757. Время на одно определение 25 мин.П р и м е р 4. Навеску 0,5299 гэфосола (триэтаноламиновая соль ал-килфосфатов на основе вторичныхспиртов в смеси с вторичными спирта"ми) растворяют в 15 см этиловогоЭспирта, гропускают через колонку ианализируют в условиях примера 3.ЭТитруют 0,1 моль/дм гидроксида катьрия, Расход титранта 5,7 см . Получают следующие результаты: 3,3533,30; 3,24; 3,33; 3,35; 3,283, Времяна одно определение 28 мин.П р и м е р 5, Навеску 1,6099 г Синтаф 794 анализируют по примеру 4, Расход титранта 5,9 см . Проводят 5 определений и получают следующие.результаты: 1,131 1,12; 1,11; 1.,07;1,063. Время на сдно определение 25 мин.П р и м е р 6 Анализ алкилполифосфатов.К иавеске образца Полифос 72 массой 0.,1259 г добавляют 20 см дистиллиров:-иной воды, кипятят ЗО мин на электроплитке в колбе снабженной обрат,3 .ьп холодильником, добавляют 40 см этилового спирта и анализируют по примеру 1. Титруют О, 1075 моль/дм гидроксида натрия. Расход титранта 5,1 см . Проводят 5 определений и по" лучают следующие результаты; 13,5;140293 б фотометрический метод Титриметрический метод Наименование обр ца Среднеквадратвческое опДоверительный интервалхфах, 3 Число сло Доверительный ре- интервал х ах Среднеквадра" тнческое от- клоне- ние опре- делеределе"ние е ЙЗВЗВВВВ Синтаф 10-18,04 ,03 7,69 ьО,0-1 Сивтаиол ДТФосфорилироваииый 5,60 0,1 30,11 фосФоксит 1 (обра зец 1) 0,24 3,6 + 0 69 + О,5 обр Фосфоксит ец 2) 53,27 т 0,09 0,07 0 ТО,22 1 триэтаиоламисоль алкилФосв смеси с втоЭФосол новая Фатов ричвы 005 5 0,1,ОЭ 94 ивтаФ 5 13,6 й 0,12 5 11,40,13 0,12 0,23 0,13 1Заказ 2851/34 Тираж 847 НИИПИ одписное Произв.-пол е, г. Ужг ул. Проектная,р. пр 13,7; 13,5; 13,6; 13,77. Время наодно определение 35 мин. Результаты определений содержания фосфора в препаратах на основе алкилфосфорных кислот предлагаемым и известным способами представлены в таблице (доверительная вероятность о 6 =957) . Как видно из полученных данных, предлагаемый способ позволяет определить содержание фосфора в фосфорорганических ПАВ с достаточной точностью. Кроме того, способ прост в исполнении значительно сокращено время определения (при определении известным способом требуется 70 мин). формула изобретения1.Способ определения содерж,"нияфосфора в поверхностно-активных веВществах на основе алкилфосфорных кислот путем растворения анализируемойпробы с последующим анализом полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения спо 10 соба и сокращения времени определения,растворение проводят в этаноле и анализ осуществляют титрованием воднымраствором щелочи в присутствии бромкрезолового зеленого,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что полученный этанольный раствор анализируемой пробыпредварительно пропускают через колон"ку с катионитом в Н -форме.