401659

ОП ИИЗОБРЕТЕНИЯ 401659 СдЮЗ СОВЕГСкиХ Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29,Х 1,19171960 М. Кл. С 07 с 37/2 явкис присоединением Государственный комитеСовета Министров СССРаа делам изааретенийи открытий иоритет Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетеньа опубликования описан авторыизобретения Игошев, С. В. Зубарев, В. Н. Лукашенои А. С. Соболев. Кильметова фимский химический з аявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,5-ДИХЛОРФЕНОЛ Изобретение относится к способу выделения из смесей хлорфенолов 2,5-дихлорфенола, который является полупродуктом в производстве инсектицидов, гербицидов и других физиологически активных веществ.Известен способ выделения 2,5-днхлорфенола кристаллизацией, заключающийся в охлаждении смеси дихлорфенолов до 0 - 5 С и отделении кристаллического продукта, обогащенного 2,5-дихлорфенолом. Селектнвность выделения и выход целевого продукта невелики (35 - 50%), а технология процесса сложна.С целью повышения выхода и качества 2,5-дихлорфенола, а также усовершенствования процесса предложено кристаллизацию проводить из воднощелочного раствора хлор- фенолов.По предложенному способу воднощелочнзй раствор хлорфенолов охлаждают до температуры -20 С и подвергают центрифугированию с выделением концентрата 2,5-дихлорфенолята в виде осадка, который после повторного расплавления, охлаждения, центрифугирования и подкисления дает целевой 2,5-дихлорфенол высокой степени чистоты (98 - 100%) с выходом 75 - 8570 от содержания его в исходной смеси.Предложенный способ позволяет усовершенствовать процесс выделения 2,5-дпхлорфенола за счет применения в качестве исходного воднощелочного раствора хлорфенолов непосредственно реакционной смеси, получаемойпри щелочном ом ып енин 1,2,4-три хлор бензола.При этом процесс выделения 2,5-дпхлорфено 5 ла не требует затрат дополнительных реагентов,П р и м е р. Проводят омыление 1,2,4-трихлорбензола едким натром в среде метанолапри молярном соотношении реагентов 1:2,92:10: 24,2, температуре 160 - 170 С и давлении15 - 20 атп в течение 18 час. После завершения процесса омыления отгоняют метанол, азатем непрореагнровавшнй трихлорбензол ипродукты нефтяного характера с водяным паром. Остаток дихлорфенолятов имеет следующий состав (в вес. ",О): 2,4-нзомер 13,65; 2,5 изомер 73,70; 3,4-нзомер 11,70; нендентифнцированные 0,95. Воднощелочной раствор дихлорфенолов упаривают до концентрации20 2,613 н. (по дихлорфенолам), охлаждают приперемешнваннн до 20"С н центрифугируютобразовавшуюся суспензшо. Фактор разделения центрифуги 3000.Состав осадка и фильтрата после первогоцентрнфугнровання приведен в табл. 1,Осадок первого центрифугнрования растворяют в горячей воде до получения 3 н. раствора (по дпхлорфенолу). Этот раствор сно.ва охлаждают н центрифуги руют, получая30 осадок чистого 2,5-днхлорфенолята.4016 Я Таблица 1 Состав, % Компоненты фильтрата осадка 27,91 49,22 3,77 19,1 2,2 95,8 0,3 1,7 2,4-Дихлорфенолят 2,5-Дихлорфенолят 2,6-Дихлорфенолят 3,4-Дихлорфенолят Таблица 2 Состав, % Компоненты фильтрата осадка Отсутствует 100 Отсутствует9,580,48 9,95 2,4-Дихлорфенолят 2,5-Дихлорфенолят 3,4-Дихлорфенолят Составитель К. КорнеевТехред Т. Миронова Корректор Х. Добреволъвива Редактор 3. Горбунова Заказ 413 т 9 Изд,122 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Состав осадка и фильтрата после второгоцентрифугирования приведен в табл, 2. Фильтрат второго центрифугировжпи и осадок третьего центрифугирования возвращают в рецикл на первое центрифугирование. Осадок второго,центрифугирования подкисляют и выделяют 2,5-дихлорфенол.При работе по указанной схеме из 100 вес,ч,исходной смеси изомерных дихлорфенолов получают 58,3 вес, ч. 2,5-дихлорфенола только после второго центрифугирования, С учетом 10 рециркуляции извлечение 2,5-дихлорфеноласоставляет 79,1 % от его количества в исходной смеси. Предмет изобретения15 1, Способ выделения 2,5-дихлорфенола: изсмеси хлорфенолов кристаллизацией, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также усовершенствования процесса, кристаллизацию ведут из воднощелочного раствора хлорфенолов.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве воднощелочного раствора хлорфенолов применяют реакционную смесь продуктов 25 щелочного омыления 1,2,4-трихлорбензола,