C07C 154/02 — C07C 154/02

Номер патента: 1284977

Опубликовано: 23.01.1987

Авторы: Исмайлов, Новоторжина, Юсифалиева

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: амилтритиоугольных, бутилили, бутилтиометиловые, качестве, кислот, маслам, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

...улуч 15 характеризуется интенсивхарактериз ется интенсивной полосойшенными свойствами противозадирныхприсадок к смазочным маслам. Тритиокарбонаты типа (КБ) СБ поглоП р и,м е р, Еутилтиометиловый щают в области 1058-1053 см , В ИКэфир бутилтРитиоУгольной кислоты, пр бутилтиометиловых эфировК 61,2 г (Ор 3 моль) бутилтритио бутил- и амилтритиоугольных кислоткарбоната калия в растворе гексана проявляются полосы с двумя пикамиподают 41,6 г (0,3 моль) илорметил- при 640 (С-р-С) и 1055 ом(Бр).бутилсульфид и перемешивают при 60 фСв течение 3-4 ч, Смесь промывают Эффективность бутилтиометиловыхводой, отгоняютрастворитель и под- эфиров бутил- и амилтритиоугольных25вергают вакуумной перегонке. кислот устанавливают путем испытанияАналогично...

Номер патента: 1342898

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Кулиев, Кулиева, Мусаева, Ферзалиева

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: аллилксантогеновой, гексилоксипропиловый, качестве, кислоты, маслам, окси-2, присадки, противозадирной, смазочным, эфир

...спекраас коцц , 1 К-сп Р ктреИМЕЕТГЯ ЦЦ ГЕЦГЦ:Ц,Я ЦО.ОСД ПопСЩЕНИЯв Обласги 1 Г 50 Гм, с 11 тветствувп(аконцевой двойной связи, Полссы пог:О -щения в сясь дсти 1080 Гмц 1130 смотносятся к Фрд лц цту К-С, д слдбдя8 полоса при 590 Гмх,рдктерцзуетС-Б Гв 5 зь.Ьдпецтным кслс бд иям О 1-группы СООГВРТС ТВУРт ОПОС, ПОГЛОЩЕНИЯ ЦРИ 3400 см , В П 1 -Гцсктр" указанного эфира прис утствуют сцгцд:цп Фрагмента СП ( - СП-СПь в Об.дстц 3, 4-3, 9 м,д., с.дбые Гцгцдцы ОП-группы прц А,5 м.д. ц двойцоц связи црц 5,5-б,5 м,л.П р ц м е р 2. ПГГедовдцие противозддцрцых свойств р -оксцгексил- ОКСИПРОЦИЛОВОГО ФЦР а.5 ИЛКГантОГЕНОВО 5 киГлоты ОпрР/ечяют испытани 5 ми цд четырехшдриковой мдпцце треция по ГОСТУ нд шарах Хдиаметром 12,7 мм при скорости вращения...

Номер патента: 1351924

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Мустафаев, Новоторжина

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: качестве, маслам, оксидиметиленбис(тритиокарбонаты, присадок, противозадирных, смазочным

...водой до нейтральной реакциии подвергали вакуумной сушке при80-90 С/3 мм. Остаток в количестве79 г (84% от теоретического) представлял собой оксидиметиленбис(бутилтритиокарбонат) и имел следующиее ис и; 2 1,6150",МК р д 111,8 МН д вьи 110 9Найдено, %: С 38,70, Н 6,06Б 50,97,С 12 Н 220 Б 6Вычислено, %". С 38,47 Н 5,92,Б 51,34,П р и м е р 2, Оксидиметиленбис(амилтритиокарбонат),К 105,2 г (0,5 моль) аксиметилового эфира амилтритиоугольной кислоты при комнатной температуре по цаплям подавали 2 мл концентрированнойсерной кислоты. Температура приэтом поднялась до 30 С. Содержимоеоранжевого цвета, хорошо растворимые в органических растворителях: эфире,ацетоне, углеводородах, а также в 20 минеральных маслах. Данные ИК-спектров также...

Номер патента: 1351925

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Ачаев, Дрикер, Калинин, Кашин, Мальцев, Обизюк, Тумашов

МПК: B03D 1/00, C07C 154/02

Метки: бутилксантогената, калия

...калия кристаллического составил 76,2-84,8% от теоретически возможного.В примерах 2 - 7 получение бутилксантогената калия осуществляли аналогично примеру 1, причем маточный раствор - отход производства бутилксантогената - заливали в алкоголятор в следующих количествах: в примере 2 49 кг (40 дм или 2 1%); впримере 3 73 кг (60 дм); в примере85,5 кг (70 дм); в примере 597,5 кг (80 дм ), в примере 6 122 кг(100 дм ); в примере 7 146 кг (120 дмили 65%),Удельный расход бутилового спирта, сероуглерода, маточного растворадля получения 1 т кристаллическогобутилксантогената калия, а также выход целевого продукта представленыв табл.1.Как видно из результатов, представленных в табл.1, при использовании в описываемом способе...

Номер патента: 1361141

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Блинникова, Мустафаев, Новоторжина

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: качестве, маслам, оксидиметиленбис(ксантогенаты, присадок, противозадирных, смазочным

...при этой температурееще 3 чДальше реакцию продолжаюткак описано в примере 1, Получают 1412140 г (82 от теоретического) оксидиметилен-бис(бутилксантогената) соследующими характеристиками: ить1,5415; й 1,1161; МВр ной 96,49;Найдено,l: С 42,33; Н 6,56;Б 37,08."1 1 3Вычислено,Х: С 42,07; Н 6,47;Б 3744.Аналогично по примеру 2 получаютоксидиметилен-бис(изопропилксантогенат) выходом 80 от теоретического, 15 который имеет следующие характеристики: пр 1,5670, 14 А 870,Найдено,/: С 38,48; Н 5,62;Б 40,32.20 С о Нв Оз Я+Вычислено,l: С 38,19; Н 5,77;Я 40,78.Оксидиметил-бис(ксантогенаты)представляют собой жидкости желтого.25 цвета, хорошо растворимые в органических растворителях: эфире, ацетоне, углеводородах, а также в минеральных...

Номер патента: 1361142

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Исмайлов, Мустафаев, Новоторжина, Эфендиева

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: бис-(алкоксикарбонилметил)тритиокарбонаты, качестве, маслам, присадок, противозадирных, смазочным

...со следующими характеристиками: т.кип. 190-192 С//0,3 мм, и 1,5405, с 1 1,1654,1 ИО найд .121 ИКрьыч, 91 ф 36Найдено, %: С 46,21; Н 6,47;Б 28,18;С 1 э НгО,Б,.Вычислено, /: С 46,13 .; Н 6,55;Б 28П р и м е р 2. Бис-(Изопропилоксикарбонилметил)тритиокарбонат.К раствору 46,2 г (0,3 моль) тритиокарбоната натрия в 50 мл диметилФормамида медленно подают 82 г (0,6 моль) изопропилового эфира монохлоруксусной кислоты и перемешивают при 50-55 С 4 ч. Смесь промывают водой, отгоняют растворитель и вакуумной перегонкой выделяют 67 г (723 от теоретического) бис-(изопропилоксикарбонилметил)тритиокарбоната, который имеет следующие характеристики: т.кап. 168-169 С/0,3 мм, п 1,5456, й 1,2030, МКв с,д 81,65, 1"5.р 882,13. Найдено,: С...

Номер патента: 1368313

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Амосова, Мусорин, Носырева

МПК: C07C 154/02

Метки: диаллилтритиокарбоната

...течение 10 минполучается гомогенный раствор, к нему прибавляют по каплям 12,3 г (0,16 М)хлористого аллила и реакцию проводят 25при 25 С в течение 50 мин, Затемсмесь разбавляют водой, экстрагируютэфиром, эфирные вытяжки промываютводой сушат СаС 1 эфир отгоняют,остаток фракционируют. Получают 14,1 г Зр(927) диаллилтритиокарбоната. Выходрассчитан на сульфид натрия (Иа Я"9 Н О) .Строение диаллилтритиокарбонатаоднозначно доказано с.помощью ЯМРспектроскопии и подтверждено данными элементного анализа и масс-спект-рометрии.В спектре ЯМР (С Н =С Н -С Н;3) С Я (8, м.д., СЭС 1, ГМДС): 4,02 д 40В спектре ЯМР С (8, м.д. СЭС 1,ТМС): 39,43 С , 119,73 С 131,01 С ,222,29 СНайдено,7; С 45,0, Н 5,29, Б 50,4. 45Вычислено,%: С 44,3, Н 5,29, Б 50,5п...

Номер патента: 1404504

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Агаева, Буният-Заде, Гамидова, Левшина

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: бис, качестве, маслам, полиалкилфенилизопропилксантогенат)-дисульфид, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным

...светло-коричневого цвета, имеющий мол,м. 990, кинематическую вязкость при 100 С 65 мм /с, темпеоратуру вспышки 150 С, Содержание серы в присадке 19,02. П р и м е р 3В условиях, аналогичных примеру 1, синтезируют серу" содержащую полимерную присадку на основе соолигомера изобутилена со стиролом мол,м, 800,Мол.м. присадки 1880, кинематическая вязкость при 100 С составляет 180,4 мм /с, температура вспьппки 185 С, цвет - коричневый. Содержание серы в присадке 9,0 Е.1404504 СН1СН - С1СН 2 тве про ной при 5 П р и м е р 4. В реакционнуюколбу, содержащую 250 г соолигомера изобутилена со стиролом мол.м.1000,(растворенного в равном количео5стве гептана) при 15-20 С в течение0,5 ч при перемешивании вводят 17,0 г(-0,1,3...

Номер патента: 1425191

Опубликовано: 23.09.1988

Авторы: Абдуллаев, Кулиев, Кулиева, Новоторжина, Эфендиев

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: бис-(алкилоксикарбонилметилтиометил)тритиокарбонаты, качестве, маслам, присадок, противозадирных, смазочным

...37,10. Мол. м. 425,7,Вычислено, С 41,83, Н 6,09,Я3537,23. Мол.м. 430,7.П р и м е р 2. Бис-(изопропилоксикарбонилметилтиометил)тритиокарбонат.К 72 г (0,3 моль) тритиокарбоната натрия в растворе диметилформамида подают 109,5 г (0,6 моль) хлорметилированного изопропилового эфиратиогликолевой кислоты и перемешиваютпри 50-60 С в течение 4-5 ч. Реакционную .смесь промывают водой, отго 45няют растворитель. Разделение продукта производят также колоночнойхроматографией. Продукт имеет следующие характеристики: п - 1,5657,Й - 1,218,5, МК , вычислено 107,36,найдено 107,73,. Найдено: С 38,81; Н 5,40; Я 39,70.Мол,м, 402,6,Вычислено: С 38,78; Н 5,51,Я 39,82. Мол,м, 398,5.Строение полученных соединенийподтверждено данными ИК-спектров.Тиокарбонильная...

Номер патента: 1426972

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Ибрагимов, Кулиев, Курбанов, Мамедов

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: бис-(гексилтиоацетил)-дисульфид, качестве, маслам, многофункциональной, присадки, смазочным

...затем из капельной воронки добавляли 5,5 г (0,05 моль) дисульфида натрия, Смесь перемешивали в течение 7 ч при 70 - 80 С, затем экстрагировали бензолом, реакционную массу промывали водой, сушили, от. фильтровывали и после отгонки бензола остаток подвергали перегонке под вакуумом.Конечный продукт имеет следующие показатели: Т 159 - 161 С/0,65 мм рт. ст., выход 13,5 г (71,0%); по 1,5180; д 1,0766; МКд найдено 107,70, вычислено 107,95, Найдено, %: 33,30.Вычислено, %: 5 33,5. То же + Бис,5-(гексилтиоацетил)-дисульфид 1,0 Структура синтезированного соединенияподтверждена методами ИК- и ПМР-спектроскопии,В ИК-спектре обнаружены полосы пог 5 лощения, в области 1680 и 730 см характерная для С =0 связи, в 722 см -СН - Я -и...

Номер патента: 1439098

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Гасымова, Кулиев, Кулиева, Новоторжина

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: бензоилоксиэтиловый, бутилтритиоугольной, качестве, кислоты, маслам, многофункциональной, присадки, смазочным, эфир

...= 1 5900, Найдено: МК = 90,03.Найдено: Б 29,8 35с 1, = 1,1759. Вычислено: МК = 90,725,Вычислено: Б 30,6.Строение бензоилоксиэтилового эфира бутилтритиоугольной кислоты подтверждено данными ИК-спектров. 40В ИК-спектрах указанного соединения наблюдаются полосы поглощения вобласти 1 055-1058 см , соответствующие -Б-С(Б)-Б-группе. Интенсивная полоса поглоЩения в области 1750 см" 45характеризует С = 0 группу, СвязьС-О-С в указанном эфире характеризуется интенсивной полосой поглощенияв области 1150-1060 см Интенсивная полоса поглощения с частотой 1610 смотносится к ароматическому кольцу,Ф Исследов ана влияние синтез ированного соединения на смазывающие и антиокислительные свойства трансмиссионного"масла ТБ.Испытания проводились на...

Номер патента: 1447818

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Гасымова, Кулиев, Кулиева, Халилов

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: 5-метил-2-оксифенилкарбонилметиловый, бутилтритиоугольной, качестве, кислоты, маслам, многофункциональной, присадки, смазочным, эфир

...к ароматическому кольцу.П р и м е р 2. Исследовано влияние синтезированного соединения на смазывающие антикоррозионные и антиокислительные свойства трансмиссионного масла ТБ.Испытания проводили на четырехшариковой машине трения по ГОСТ 9490-75 на шарах ИХ, диаметром 12,7 мм при скорости скольжения 1420 об/мин,Оценочными показателями являются критическая нагрузка заедания шарой (Рк), нагрузка сваривания шаров (Рс) и индекс задира (Из).Противоизносные свойства определяли также на 4-х ШМ трения по показа- . телю износа (Ди) при постоянной осевой нагрузке 40 кгс, скорости вращения верхнего шара 1420 об/мин в течение 1 ч.Антикоррозионные и антиокислитель- ные свойства определяли на аппарате ДК-НАКИ по ГОСТ 11063-77 при 14 С С в течение 20...

Номер патента: 1468899

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Ачаев, Дрояронов, Калинин, Кашин, Обизюк, Попов, Смолин, Таланов, Халемский

МПК: C07C 154/02

Метки: бутилксантогената, калия

...сероуглерода(288 г, 67 ). Получили 1,030 кг ксантогената актив.костью 94,9 Ж.П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что до подачи ОИ-К подали 172. г (40%) серо- углерода.в течение 50 мин, затем подали .200 г ОФМ-К,. после чего в течение 1 ч 10 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (258 г, 4 603) Получили 0,940 кг ксантогената активностью 94, 1 .П р и м е р 6. Аналогичен примеру . Отличается тем, что спирта было взято 420 г.или на 223 меньше, от стереохимии, а ОФМ-К взято 228 г или 190 от доли недостающего спирта. Получили в готовом продукте недопустимо высокую остаточную щелочь 2 Ф55П р и м е р .7. Аналогкчек примеру 1. Отличается тем, что бутило" вого спирта быпо взято 500 г илк на 7,5 Ж меньше, чем в примере 1,...

Номер патента: 1493638

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Кулиев, Кулиева, Новоторжина, Рамазанова

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: s-циннамилбутилтритиокарбонат, качестве, маслам, присадки, противозадирной, смазочным

...ревосходит их по ин-17 пунктов. 1 табл. тся производныхв частностиарбоната в каестводира н су зобретение относится к шивают при 60 Реакционную смотгоняют раствпродукта осущеколоночной хроПолучают 67тиокарбоната (рактеристиками1,1449; МК вы88,98.ЭлементныйВычислено;Я 34.048,Найдено, Х:Я 34,80.Строение пподтвержденокарбонильная,гС = Я погл сы сн=си-снрс яс,ц5 оторый может быть и ользован в кания (1)6 ь 42; анализ со Х: С 59,6 ние про к к сма 9,0,27; произы - Яет в области1058 см . Присутствполоса поглощения в т интенсивнаябласти 640 см ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМДРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(7) Институт химии пр(57) Изобретение касаетрнтиоугольной кислотьЯ-циннамилбутилтритиокЬ им соединениям, в...

Номер патента: 1498761

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Имашев, Калашников, Курамшин, Мавлютов, Мамина, Чанышев, Шахова

МПК: C07C 154/02

Метки: о-арил-s-алкилтиокарбонатов

...давлением, собирают фракцию Т=123 С/ /3 мм рт.ст. Выход 93%.30П р и м е р 4, Синтез О-(о-толил)- В-этилтиокарбоната.0,5 моль (73,06 г) ортокрезолята калия растворяют в смеси 120 мл абсолютного 1,4-диоксана и 40 мп ДМСО. Через. полученный раствор барботируют сероокись углерода при комнатной температуре в течение 3 ч (до насыщения), К полученной реакционной массе приливают 0,8 моль (87,2 г) этила бромис того, оставляют на ночь. Промывают теплой дистиллированной водой. Органический слой перегоняют под пониженным давлением, собирая фракцию Т =101 С/3 мм рт.ст, Выход 90%.кр 61 4Аналогично синтезируют соединения, приведенные в табл. 1.Константы соединений формулы 1 приведены в табл. 2.Таким образом, по сравнению с известным по предлагаемому...

Номер патента: 1498762

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Кулиев, Курбанов, Мамедов

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: бис-(бутилтиотиокарбонилметил)сульфид, качестве, маслам, многофункциональной, присадки, смазочным

...карбодитиоата. Смесь перемешивали втечение 7 ч при 70-80 С, реакционную массу экстрагируют бензолом,промывают водой, сушат, отфильтровы" вают и после отгонки бензола остаток подвергают перегонке под вакуумом.Целевой продукт имеет следующийпоказатели: Т = 138-140 С/0,5 ммрт.ст; Выхо 10,7 г (66,0%); пщ1,5998; й 4 -- 1,134 1. МР : найдено 98,49, вычислено 98,72.149876 Формула изобретения Из Содержание Коррозия, Д , ммприсадки в г/ммасле, % Образец 180-200 0,89 Масло М - 11 То же + соединение 1 46495427"2932 0,53 0,43 0,40 0,50 0,41 0,38 0,51,01,5То же + 0,5р, р -дибутил, 0ксантогенат 1,5этиловогоэфираТо же +ИХПОтсутствует1111 19,5 15,1 12,3 0,76 0,72 0,69 61,248,7 22,7 0,5 1,0 1,5 22 Составитель Т, ВласоваТехред А.Кравчук Корректор С,Черни...

Номер патента: 1505931

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Абушова, Джавадов, Кулиев

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: n-метил-n-фенилизопропоксикарбодитиоацетамид, качестве, маслам, многофункциональной, присадки, смазочным

...и после отгонки бензола остаток перекристаллизовывают в этаноле.l - С-Мн О Т, пл. 82 С, выход 19,34 г (85,3 Х).Найдено, Х: 0 22,39; М 4,81;Б 22,47.Вычислено, 7: 0 22,58; М 4,94; Б 22,62.Строение синтезированного соединения доказано методами ИК- и ПМР- спектроскопии.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения в области 1195 и 610 см характерные для С = Б и С - Б связи соответственно, а также 1100 см соответствующие связи в группе В ПМР-спектре М-метил-М-фенилизопропоксикарбодитиоацетамида обнаружены сигналы, соответствунзцие 3, м.д.: 1,0 СН, 1,2 (СН ), 3,8 Б СН 1, 5,3 СН и 7,1 Аг.П р и м е р 2. Исследование 25 влияния синтезированного соединения на функциональные свойства смазочных масел проведено добавлением указанного соединения 37, по...

Номер патента: 1518338

Опубликовано: 30.10.1989

Авторы: Балашова, Белоусов, Матюхин, Мизулина, Молодцова, Полин, Цапков

МПК: C07C 154/02

Метки: диизопропилдиксантогена

...ф С 55,8Содержание нерастворимых в бенэоле примесей, % 0,02Содержание влаги, 7 0,6ХПК сточных вод,мг-экв О,/лПример 3.ру 1.Дозируют 207-ный раствор персульфата аммония до достижения К=-105 мВ.Расход окислителя составляет 2060 л.Кристаллизацию осуществляют на барабанном кристаллизаторе при 30 С.Получают 495 кг 1007-ного готовогопродукта со следующими показателямикачества:Температура кристаллизации, С 56,0Содержание нерастворимых в бензоле примесейСодержание влаги, %ХПК сточных вод,мг экв 0 /л 2800 2800Аналогичен примеОтсутствует0,4 0,04 0,65 П р и м е р 4, Аналогичен примеру 1.Дозируют 207-ный раствор персульфата аммония до К-80 мВ. Расходокислителя составляет 2080 л. Кристаллизацию осуществляют при 25 С.Получают 495 кг 1002-ного...