Оксидиметиленбис(ксантогенаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 61141 09) (11 54/02,114 СО М 135 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН д о11 з ми а) ( Н ; б) С Н торые могут быть исп честве противоэадир смазочным маслам. Це создание более зффек Их синтез ведут из о эфира этилэтилксанто н НС 3. при 5-30 С. Вь й; брутто ф-ла: а) 1,2561; С 8 Н,ОзЗф 1 1, 1161; С, Н ОЯ1,1870; С,0 Н,8 ОЯ, обеспечивают маслам эадирные свойства; п показателю износа на критической нагрузке 15 кг, по нагрузке с 165 кг, 1 табл. рисадо Н,А. Бл янковаизнос- Химия,ОГЕНАТ РИСАЦО ероорганиоксидис алкила СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬ(71) Институт химииАН АЗССР(56) Виноградова И,Эные присадки к масл1972, с.120,( 54 ) ОКСИДИМЕТИЛЕН-БИС ( КСАНВ КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОЗАДИРНЫХК СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ(57) Изобретение касаетсяческих веществ, в частностметилен-бис(ксантогенатов) ф В) 3. С Н 7ко ользованы в каных присадок к ль изобретениятивных присадок. ксиметилового геновой кислоты70 иод, %, пр79; 1,5878;б) 82; 1)5415; в) 80; 1,5670; Новые соединения лучшие противоо обобщенному 21 пункт, по эаедания на варивания на1361Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретнее к оксидиметилен-бис(ксантогенатам) общей формулыВОСЬСН 20 СН 23 СОВ5 5где В - С Н .; изо-С Н; С Нкоторые могут найти применение в качестве противозадирных присадок ксмазочным маслам.Цель изобретения - нахождение новых производных дитиоугольной кислоты, которые можно использовать в качестве более эффективных противозадирных присадок к смазочным маслам.П р и м е р 1. Оксидиметилен-бис(1 моль) оксиметиловый эфир этилэтилксантогеновой кислоты при перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода, Когда температураза счет экзотермической реакции достигает 30 С прекращают подачу хлористого водорода, а перемешивание продолжают при этой температуре еще3 ч. Затем отделяют образовавшуюсяводу и реакцию завершают удалениемостатка воды азеотропной перегонкойбензолом. Продукт реакции промываютсначала 2 .-ным раствором бикарбонатанатрия, затем водой до нейтральнойреакции и подвергают вакуумной сушкео,при 80-90 С 3 мм. Остаток в количестве 113 г (79% от теоретического)представляет собой оксидиметилен-бис(бутилксантогенат).К 180,3 г (1 моль) оксиметиловогоэфира бутилксантогеновой кислотылри комнатной температуре по каплямподают 2 мл концентрированной сернойкислоты, Температуру при этом подннмают до 30 35 С. Содержимое колбыперемешивают при этой температурееще 3 чДальше реакцию продолжаюткак описано в примере 1, Получают 1412140 г (82 от теоретического) оксидиметилен-бис(бутилксантогената) соследующими характеристиками: ить1,5415; й 1,1161; МВр ной 96,49;Найдено,l: С 42,33; Н 6,56;Б 37,08."1 1 3Вычислено,Х: С 42,07; Н 6,47;Б 3744.Аналогично по примеру 2 получаютоксидиметилен-бис(изопропилксантогенат) выходом 80 от теоретического, 15 который имеет следующие характеристики: пр 1,5670, 14 А 870,Найдено,/: С 38,48; Н 5,62;Б 40,32.20 С о Нв Оз Я+Вычислено,l: С 38,19; Н 5,77;Я 40,78.Оксидиметил-бис(ксантогенаты)представляют собой жидкости желтого.25 цвета, хорошо растворимые в органических растворителях: эфире, ацетоне, углеводородах, а также в минеральных маслах.Данные ИК-спектров подтверждают ЗО строение полученных соединений. ИКспектры оксидиметилен-бис(ксантогенатов) характеризуются тремя интенсивными полосами поглощения в интер-.валах частот 1220; 1150-1100 и1055-1045 см , специфичными дляструктуры ВОС=Я, Широкая и сравни 1тельно сложная форма полосы частотой 1150-1100 см связана с наложением поглощения соседней С-ОС свя эив П р и м е р 3. Протнвозадирную эффективность оксидиметилен-бис(ксантогенатов) определяют путем испытания их в составе остаточного масла ТБ. Испытание проводят на четырех- шариковой машине (ЧШМ) трения, Оценочными показателями являются: критическая нагрузка эаедания шаров (Р), нагрузка сваривания шаров (Ро) и индекс задира (И ),).Результаты испытаний оксидиметилен-бис(ксантогенатов) приведены в таблице. Там же приведены для сравнения данные испытаний наиболее близкой по структуре к предлагаемым соединениям известной присадки "ксан- толь" оксидиэтилен-бис(иэопропилксантогената).41 4лен-бис(изопропилксантогенат) на 21 пункт по обобщенному показателю износа (ОПИ), на 15 кг по критической нагрузке заедания (Р ) и на165 кг по нагрузке сваривания (Р ). Испытание на ЧШМ трения Концентрацияясоединения вмасле,Х Соединение Р, кг Р, кг ОПИ Масло ТБ159 34 79 86 141 447 398 80,3 133 80 141 398 ТБ+ (з,С Н ОСЯ ЯСНСН ) О 6,41 282 65 126 Составитель Т, ВласоваТехред А. Кравчук Редактор Н.Рогулич Корректор Л.Патай ф Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по деламизобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Заказ 6195/28 Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4з 13611Как следует из сравнения, производные ксантогеновых кислот оксидиметилен-бис(ксантогенаты) по противоэадирной эффективности значительно5 превосходят известную ксантогеновую присадку оксидиэтилен-бис(иэопропилксантогенат). Из результатов, приведенных в таблице, следует, что соединения значительно превосходят по противозадирным свойствам масло ТБ, а также известную присадку оксидиэтилен-бис (изопропилксантогенат), взятый в качестве базового объекта, При 5 -ной концентрации оксидиметилен-бис(этилксантогенат) превосходит оксидиэтиТБ 20 + (СгН ОСЯЯСНг)гО 5 ф 42 ТБ+ (з.С Н ОСЯ ЯСН ) О 5,92 ТБ+ (СНОСЯ ЯСН) О 6,41 Формула изобретения Оксидиметилен-бис(ксантогенаты)общей формулыВОСЬСН,ОСН,ВСОВ11Б Ягде В - СИ; изо- СЯ 1 СН 9,в качестве противозадирных.присадокк смазочным маслам,