C07C 125/06 — C07C 125/06

Номер патента: 886737

Опубликовано: 30.11.1981

Автор: Вью

МПК: C07C 125/06

Метки: карбамоилфторида

...-И-метилкарбамоилфторида, т,кип.1070 С/0,43 мм,Состав СНРЙ 2.04 бВычисленоС 34 97 Н 5 45Й 11,66,( -н-додецилоксикарбонил-Я -метиламино 1сульфенил-й-метилкарбамоилфторида.К раствору 62 г ( 0,6 моль) двухлористой серы в 200 мл метиленхлорида, охлажденному до 0 С, добавляют в атмосфере азота раствор, состоящий из 97,4 г ( 0,4 моль) н-додецилметил- Чо карбамата, 44,5 г (0,44 моль) триэтиламина и 150 мл метиленхлорида.Добавление продолжается 2,3 ч при температуре от -10 до 5 С. После перемеошивания в течение еще 1 ч при 5 С 15 смесь фильтруют при положительном давлении азота и фильтрат упаривают. Хлористоводородный триэтиламин отделяют экстракцией 200 мл гексана. Пос-. ле фильтрования гексановый раствор...

Номер патента: 973019

Опубликовано: 07.11.1982

Автор: Герхард

МПК: C07C 125/06

Метки: n-галогеналкил-n-нитрозокарбамоилазида

...шпателя,добавляют 2-хлорэтилкарбамоилазид (0,2 моль). При этом образовывается белый осадок (АсОН) . Через 15 мин реакционную смесь выливают в ледяную воду. Отделенную органическую Фазу дважды экстрагируют с помощью 50, мл холодного раствора МаНСО (одномолярный) и потом промывают два раза по 50 мл ледяной воды, насыщенной МаС 1, затем сушат безводным сульфатом нитрия.М-(2 -хлорэтил)"М-нитрозокарбамо илазид не изолируют, так как он взрывоопасен. ЯИР-спектрографическое исследование СС Р,-раствора (в соответствии со стандартом ТИЗ) показывает полное отсутствие МН-сигнала, а также показывает, что проба является типичной для АВр-системы нитрозированной 2-хлорэтиламиновой 019 4группы: д= 3,5 ч. на млн. (т 2 Н,: -СН-М -МО); Й, 15 ч. на мпн (с, 2...

Номер патента: 1049479

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Водопьянов, Голов, Иванов, Молев, Родионов, Соколов

МПК: C07C 125/06

Метки: блокированного, толуилендиизоцианата

...Время реакции в указанных выше пределах варьируется н зависимости от температуры, концентрации катализатора, соотношения между толуилендиизоцианатом и Фенолом, изсмерного состава толуилендиизоцианата.П р и м е р 1 , ( 21,0 г фенола при 0-50 С добавляют при интенсивном перемешивании 37,2 г 2, ч-толуилендиизоцианата и 0,2 г 0,6-ного оаствора триэтиламина н Феноле ( соотношение фенол:2,1-толуилендиизоцианат равно 1,05, концентрация триэтиламина в реакционной массе составляет 0,0023) Происходит саморазогрев смеси. Реакционную массу выдерживают 25 мин при 100 СОхлажденный твердый продукт анализируют на соответствие ТУ 6-03- -396-75 с извешением Г 1. П р и м е р 2 . Опыт проводят аналогично примеру 1, но нагревание ведут при 150 С в течение...

Номер патента: 1161509

Опубликовано: 15.06.1985

Авторы: Алякринская, Голов, Иванов, Ковалев, Кузьмин, Муший

МПК: C07C 125/06

Метки: карбаминовых, качестве, кислот, клеев, компонентов, полиуретановых, производные

...при 80 С, 55 затем охлаждают, измельчают и перекристаллиэовывают нэ горячего диоксана. Получают 6,0 г (967) 4,4 -бис 09 4-(3-метилпиразолкарбоксамидо)-дифенилметана, имеющего т.пл. 134- 136 С и температуру обменного разложения 155 С.Элементный состав продукта.Найдено, Х: С 66,3;.Н 5,3; К. 20,1Вычислено, Ж: С 66,66; Н 5,35; Я 20,28 р 0 771.В ИК-спектре продукта отсутствует полоса изоцианатной группы (Ч 2275 смф) и появляются полосы с 9 3370, 3350, 1730 и 1230, .характерные для группи- ровки и отсутствующие в исходных соединениях.Температура обменного разложения 4,4-дифенилметандиизоцианата, блокированного фенолом, равна 1855 С.П р и м е р 4 В колбу загружают 11,0 г 753-ного раствора в этилацетате продукта взаимодействия 2,4-...

Номер патента: 1225484

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Норио, Тадатеру, Такеси, Хисаси

МПК: A01N 47/12, C07C 125/06

Метки: аминосульфонил)карбамоил, двузамещенный, метил, окси-2, тиоацетамидатов

...чтобы получить маслянистыйпродукт. Выход: 15,4 г (75,3%).Для идентификации продукта частьего очищают хроматографией на силикагельной колонне, используя в качестве растворителя для элюирования бензол/этилацетат (4;1), посредствомчего полччают маслячистык продуктНайдено %; С 44,12" Н 6,79;И 10,.05,С 5 НгИРвЯг3 1225484 4Вычислено, %; С 43,99; Н 6,65; Строение продукта подтвержденоМ 10,25. методом Я 1 й.Мол. вес 409,537. Д Полученный продукт имеет формулу,нс - в 3 снС=Ъ О С Ъ, СННСООСН 5ц,с"СН,СН,СООСН 5ные ЯМБ этих соединений показаны втабл. 1. Все продукты представляют10 собой маслообразные жидкости. Примеры 3-20.Соединения, показанные в табл. 1,получают аналогично примерам 1 и 2,Структуры, физические свойства и дан 1,21(т.,ЗН); );...

Номер патента: 1375123

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Жан-Пьер, Жерар

МПК: C07C 125/06

Метки: n-защищенных, л-аминокислот

...дихлорметанаи промывают органическим Фазу 2 раза50 мл ледяной воды. Сушат над сульфатом магния и выпаривают растворитель. Кристаллизуют остаток из гексана, получают 9,3 г целевого продукта (98%) с т.пл. 98-110 С.ИКС = 0 1750 смЯМР Н : (СО С 1, ТМЯ) 4,5 пппбСН -О, 6,75 ппш СН-С 1.10П р и м е р 10. Получение 9-фто- ренилметилоксикарбонил-Ь-фенилаланина.Растворяют 0,83 г Ь-фенилаланина(5 ммоль) в водном диоксане (1:2,12 мв), содержащем 1,4 мл триэтиламина (10 ммоль). Охлаждают до 0 С идобавляют за раз 2,05 г (5 ммоль)полученного в примере 9 карбоната,растворенного в 4 мл диоксана. Чеорез 2 ч при 0 С добавляют 20 мл водыи экстрагируют 2 раза 20 мл эфира.Затем подкисляют водную фазу (рН 2-3)при помощи 6 н.НС 1 и экстрагируют3 раза 50 мл...