Способ определения паров этилового спирта в воздухе

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИТЮЛЬСТВУ в 892279 Сеез СоветекикСфцнаяиетнчеекиирееяубяик(71) Заявнтель 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕИзобретение относится к аналитической химии и может быть использо" вано .в химической,. пищевой и других областях промышленности для автоматического измерения предельно допусти" . мой концентрации .(ПДК) и нижнего ф предела взрываемости .(НПВ)-паров этилового спирта в воздухе.Известен способ определения .паров этилового спирта,в воздухе путем об . работки анализируемой пробы. соляной . кислотой, ннтритом натрия полученную смесь экстрагируют бензином, слой. бен" зина отделяют, промывают щелочью, обрабатывают .раствором сульфаниловой .15 кислоты и 1-нафтиламина с .последую" щим фотометрированием полученного окрашенного раствораНедостатком способа является .его невысокая точность.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ опреде" ления паров этилового спирта в возду 2хе путем.пропускания анализируемой пробы через наполнитель, состоящий из силикагеля с нанесенной на него смесью хромового ангидрида и серной кислоты с последующим колориметрическим определением окрашенного слоя ЯНедостатком известного способа является низкая чувствительность не превышающая 1660.мг/мэтилового. спир" та в воздухе;-низкая точность изме" рения, так .как концентрацию .паров определяют визуально по длине окрашен" ного участка трубки; низкая избира-тельность, поскольку бихроматом окисляют и другие спирты (пропиловый, изопропиловый, бутиловый, амиловый).Целью изобретения является .повышение точности чувствительности и .се; лективности .способа определения паров этилового спирта в воздухе.Поставленная-цель .достигается тем,. что согласно способу определения-паров этилового спирта в воздухе с ис" попьзованием колориметрирования, про.79 4ку спиртовоздушной смеси, а выходк емкости объемом 1-1,5 дмз с выходом для отбора пробы. на гаэоанализа" тор, Выходное напряжение гаэоанализатора подают на электронный вольтметр типа ВК 2-7, С помощью регулятора напряжения устанавливают "заданный тепловой режим и подают в кварцевую трубку спиртовоздушную смесь соответствующей концентрации,. Снимают зависимостьО-Г (с),где О " напряжение по шкале электронного вольтметра, мВ;й - установившееся значениетемпературы печи, измеряемоетермометром, С.Результаты, проверки приведены в табл,1.Таблица Концентрация этилового спирта,г/м Выходное напряжение 0 газоаналиэатора, мВ при температуре й печи, С 200 250 300 340 360 400 42 320 104 468 404 488 492 496 360 ляной кислоты и 5 мл гл Раствор перемешивают и в течение 4-5 ч, Берут тканевую ленту, обрабаты ствующим приготовленным сушат при температуре 7 дикаторную ленту устана токолориметрический,гаэ определяют изменение чу ленты во времени при по центрации паров этилово воздухе. Результаты про ны в табл. 2.Таблица Из табл.1емператур 34аэоанализатоимость от .иэрактически о рутстуюрин0,8ты,1 Ос серн глиц 0)7 ю кисло вают 10 м з г/мпромежутки казания вторичного приборвремени,СодержаниеИС 1 в реактивном растворе, 3,О 0,0 5,0 33,0,0 0,3 29 3 8922 бу анализируемого вещества нагревают до 340-380 фС и подают в реакционную камеру фотоколориметрического газо" анализатора на индикаторную ленту, обработанную смесью фуксинсернистой кислоты 0,7-0,753-ной соляной кислоты и глицерина, взятых в объемном соотношении (0,9-1,17:1 й(0,25-0,3).П р и м е р , 1 . Обоснование выбора интервалов температур .и концент о раций. В кварцевую трубку внутренним диа" метром 12-14 мм засыпают гранулиро 15 ванный каолин, с обеих концов укреп" "пяют стекловатой и вставляют в цилин.дрическую тигельную печь с внутреннимотверстием 15-16 мм. Вход. кварцевой трубки подсоединяют к источниидно, что .в. диапазоне-380 оС чувствительностьа наибольшая.и завиенения температуры печисутствует. свежеприготовленную фуксинкислоту,.химически чистый и приготавливают 0,25; 0,5; и 094-ный раствор соляной В колбы емкостью 50 мл влимл фуксинсернистой кислоты, ответствующего раствора со ицерина.выдерживаютотбеленную вают соответраствором й 0-80 С, Инвливают .в фооанализатор и вствительности стоянной конго спирта в верки приведе892279 Продолжение табл. 2, е ватщете т вещею ю ю тщтттеае еет тт тев СодержаниеНС в реактивном растворе,й Показания вторичного прибора, г/м времени, чза промежуткиа ее т е ет вещею тщете тет т ю тГ т-4 12 24 36 48 60 72 28,4 О) 70 30,8 32 7 33)2 31,0 0,75 30)3 29,8 28) 7 31,2 32,2 0,80 28,1 26,0 27,6 15,9 15 3 25,/ 27)5 17)1 0,90 16,1 16,1 ю ю петеВ колбы емкостью 50 мл вливают1)0; 3.,0) 5)0; 7)0;, 9,0 мл. фуксин" 20 сернистой кислоты и соответственно9,0; 7,0; 5,0 3,0; 1,0 мл 0)75",ограствора НС 1, Затем в.каждую колбудобавляют по 5 мл глицерина, Каждымреактивным раствором обрабатывают и отбеленную тканевую ленту, - сушат иопределяют .ее чувствительность вовремени Результаты лроверки. приведены в табл.3.,Таблица 3 ееещевтепавееааввпвепепеее е е ее п 3Показания вторичного прибора, г/м , за промежутки времени,ч Содержаниефуксинсернистой кислоты,мл 60 4 12 24 36 48 72 4,0 3,019,9 20,627,7 27,1 . 3 О 2,018,9 21 3 1,О 5,0 20,8 3,0 27,9 28,3 27 7 5,0 27)0 23,4 19,2 14)3 30,2 7,0 0 0 0 0 9,0 держания .определенной. влажности тка" невой лентыПри отсутствии глицерина индикаторная лента еысыхает и ее чув" ствительность. падает, .бсли глицерина много, нарушается установившееся гидродинамическое состояние ленты, вызывающее постоянный (во времени) спад чувствительности. Экспериментальноопределено, что оптимальное соотношеИз табл. 2 следует, что при малом содержании НС 1 в реактивном растворе чувствительность индикаторной ленты отсутствует (лента сразу .же розовеет и.со. временем окраска усиливается).Наиболее стабильной во времени (и обладающей высокой чувствительностью) является индикаторная лента, пропитанная реактивным раствором, содержащим 0)7-0)75-ный раствор НС 1. 5,0 4,0 19,.3 21,0 28,8 26,1 33,0 32,5 6,2 25 Из .табл.3 следует, что наиболее приемлемое соотношение .фуксинсернисе. той кислоты и 0)753-ого раствора НС 1 является 1:1,. обеспечивающеенаилуче шие метрологические характеристики.lГлицерин не оказывает существенного влияния на стабильность реактив" ного раствора и применяется для под 30,1 27,3 30,6 31,4 26,6 26)3 15,7 16,4Т а б л и. ц а 4 3Показание вторичного прибора, г/м, для типав индикаторныхлент Концентрация этилового спирта по химическому анализу, г/и 9,8 12 у 5 10,3 99 17,7 21,8 20 21,5 23,2 20,2 31,2 34,2 28,1 30,6 32,9.37,8 40,42,8 42,1 41,3 формула изобретения 7 89227 ние реактивного .раствора и глицерина составляет (4 в 5):1,П р и и е р 2. 8 кварцевую трубку диаметром 12 е 14 мм засыпают гра" нулированный каолин на величину дли" ны каталитической печи, с обеих .стов рон укрепляют, стекловатой и вставля" ют в печь Устанавливают температуру печи 340 в 380 С. На вход трубки от источника калибровочных.спиртовоэдушв 10 ных смесей подают смесь с заданной концентрацией,.а ее выход подсоединяют к фотоколориметрическому газоана" лиэатору, например ФЛС 1 .1 В последний устанавливают индикаторную ленту, 15 обработанную реактивным раствором, состоящим иэ свежеприготовленной фуксинсернистой кислоты, 0,7"0,753 ее вввеваеаеввевеаевваевеевеаееевТипы индикаторных лент.1, Тканевая лента обработана рас"твором, состоящим из 9 мл фуксинсер"чистой кислоты (ФСК), 1 1 мл 0,7-огораствора НС 1 и 5 мл глицерина.452. Тканевая лента обработанараствором, состоящим из.1.1,0 мл ФСК,9 мл 0 7-ого .раствора НС 1.и 4.млглицерина,3, Тканевая лента обработана раст"вором, состоящим, из 10 мл ФСК, 10 мл0,75-ого раствора НС 1 и 5 мл глице"рина.4. Тканевая лента обработана раствором., состоящим. иэ 9 мл ФСК,11. мл 0,753-ого раствора НС 1 и.5 млглицерина,5. Тканевая лента обработанараствором, состоящим из 11 мл ФСК,9 8вого раствора- соляной кислоты и хи" мически .чистого глицерина. Фуксинсер" нистую киелоту и раствор ооляной,кис лоты берут в объемном соотношении (0,9-1,1):1 (раствор А), а объемное соотношение раствора А и глицерина (4 в 5):1. Обработанную ленту подвергав ют сушке до влажности 70"803 в потоке горячего воздуха температурой 60"ф70 С, 8 ключают гаэоанализатор и снимают зависимость .числа делений по диаграмме вторичного прибора от. кон" центрации .зтилового спирта в воздухе. В табл,1 приведены результаты вы" полнения способа .при граничных энв" чениях концентраций ингредиентов реактивного раствора. еееаевеаеееаевеааваеееееве в 9 мл 0,75-ого раствора НС 1 и ч мл глицерина.Срок годности индикаторной. ленты 15 дней.Низшие спирты не оказывают.влияв ния на процесс измерения концентрации паров этилового спирта в воздухе. Способ определения паров этила вого спирта в воздухе с использова нием колориметрирования, о т л и " ч а ю щ и й с я . тем, что, с целью повышения точностичувствительности и селективности способа, пробу анализируемого .вещества нагревают до 340 е 380 С и подают в реакционную ка10 Составитель С.ХованскаяРедактор И.Николайчук Техред 3. фанта Корректор В.СиницкаяЗаказ 11240/64 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул,Проектная,9 В 92279меру фотоколориметрического газоана"лизатора на индикаторную ленту,обработанную смесью фуксинсернистойкислоты, 0,7-0754-ого раствора соляной кислоты и глицерина, взятыхв объемномсоотношении .0,9-1,1):1::(о,гБ-о,з)Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Коренман И. М. фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 66. 2. Каталог индикаторных порощков и трубок для контроля вредных веществ в воздухе производственных помещений, .Северодонецк, 1975, с.12 (прототип).