Способ количественного определения тиамина бромида

(51)5 6 О 1 )ч 31/ ПИСАНИ ТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ С титранта 0,6 мл, Споказания приборние титранта промин. На реакциюстандартного растрия,роят кривые Щ, где у -эннымнатах г нтд, млтопропу По полученным итрования в коорд бъем раствора титрх - величина се ния, % Точку эквивалентно экстраполяцией Дву титрования.Концентрацию в процентах находя го титрования. 1 мл фрамата натрия со тиамина бромида,Статистическая анализа тиамина бр ого еещ лам обь аствора т 0,0002 ства мноисследуе по фор0,005 М тветств оль г обработка резул мида приведена атов абл,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Тюменский медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАМИНА БРОМИДА(57) Изобретение касается аналитическойхимии, в частности количественного опреИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения тиамина бромида, и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями,Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения тиамина бромида.П р и м е р 1, Точную массу (около 0,02 г) тиамина бромида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и содержимое колбы водой доводят до метки. В стакан для титрования помещают 1 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл 0,01 М раствора гидрофосфата (дигидрофосфата) натрия и 1 М хлористоводородной (серной) кислотой создают рН 1-2, общий объем анализируемой смеси доводят водой до 30 мл, Стаканчик помещают в титратор Ти титруют при включенной магнитной мешалке 0,005 М раствором вольфрэмага натрия при синем светофильтре, прибавляя первую порцию деления тиамина бромида, что может быть использовано для контроля в его производстве, Цель - повышение селективности и чувствительности анализа, Последний ведут титрованием пробы, взятой в виде водноо раствора, раствором вольфрамата натрия в присутствии 3,3 10 - 17 10 М раствора гидро- или дигидрофосфата натрия при рН 1 - 2, созданного НСили Н 250 л, Эти условия обеспечивают чувствительность определения 5,710 г/мл при относительной ошибке 1,2% против 5 ф 10 г/мл и 1% в известном случае, 11 табл,устя 3 мин записывают Последующее добаелеодят по 0,1 мл через 2 трачивается около 1 мл вора еольфрамата нати находят графически прямых линий кривой100 мл 100 мл0,050,33,0 40 45 50 Относительная ошибка определения предлагаемым способом равна .ф.1,20%, Количественное определение тиамина бромида при данной относительной ошибке проводится при содержании его в пробе 0,17 - 0,26 мг (см. табл. 1).Экспериментальные данные показали, что в оптимальных условиях тиамина бромид можно количественно определять при соотношении концентраций тиамина бромида и калия иодида, а также натрия хлорида и аскорбиновой кислоты (1;100), никотиновой кислоты, пиридоксина г/х, пиразолонов (1:50).Результаты исследований приведены в табл. 2 - 7.Таким образом, из табл. 2-7 видно, что тиамина бромид в оптимальных условиях можно определять в присутствии перечисленных выше ингредиентов с относительной погрешностью, не превышающей +1,24.Способ можно использовать для количественного определения тиамина бромида в следующих смесях, г;Пример 2,Тиамина бромида 0,02 К-ты никотиновой 0,02 Р-ра натрия хлорида0,45 6 Р-ра рибофлавина 0.01Тиамина бромидаК-ты аскорбиновойКалия иодида Тиамина бромида 0,05 К-ты аскорбиновой 1,0 Пиридоксина г/х 0,05 Рибофлавина 0,05 Глюкозы 1,0 Тиамина бромида 0,02 Амидопирина 0,2 К-ты аскорбиновой 0,2 Калия иодида 0,4 Для проведения анализа поступают следующим образом: 1 мл (смесь 1) или 0,5 мл,смесь 2) исследуемой лекарственной формы помещают в стакан для титрования,добавляют 2 мл 0,01 М раствора гидро (ди 5 10 15 20 25 30 35 гидро) фосфата натрия, хлористоводородной (серной) кислотой создают рН 1 - 2, доводят объем анализируемой смеси до 30 мл дистиллированной водой и титруют при включенной магнитной мешалке и синем светофильтре, аналогично примеру 1.При анализе тиамина бромида в смесях 3 и 4 0,05 г лекарственной формы растворякт (смесь 3 при нагревании) в мерной колбе на 25 мл, охлаждают, доводят водой до метки. Вносят 7 мл смеси 3 и 4 мл смеси 4 полученного раствора в стаканчик для титрования и далее поступают, как при анализе смесей 1 и 2.Результаты анализа тиамина бромида в смесях 1, 2, 3, 4 приведены в табл, 8,Содержание тиамина бромида, найденное предлагаемым способом, находится в пределах норм допустимых отклонений,В ходе исследований были определены оптимальные условия анализа тиамина бромида.В табл. 10, 9 представлены результаты анализа витамина В 1 за границами оптимального содержания фосфатов и эа границами оптимальной РН среды, Установлено, что ошибка количественного определения при этом увеличивается до+3,86 ,В табл. 11 представлены сравнительные данные результатов анализа тиамина бромида предлагаемым и известным способалли.Из табл, 11 видно, что заявляемый способ позволяет повысить чувствительность определения тиамина бромида в 100 раз и уменьшить затраты определяемого вещества в 2,5 раза. Формула изобретения Способ количественного определения тиамина бромида путем титрования водного раствора анализируемой пробы неорганическим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и известности определения, в качестве неорганического реагента используют раствор вольфрамата натрия и титрование ведут в присутствии 3,3 10 -17 10 М раствора гидро- или дигидрофосфата натрия при рН 1-2, созданного хлористоводородной или серной кислотой.1684660 Таблица 1 Найдено Метрологическиехарактеристики Взято, мг мг 100,00 100,00 0,218 О, 196 100,05Ях= 053 98,20 98,34 1,20А = +1,203 100 в 05+ 11207 Таблица 2 Результаты анализа тиамина бромида в присутствии натрия хлорида (С, С р = 1:100 )1684660 Таблица 3 Результаты анализа тиамина бромида в присутствии калия иодида (С :С = 1:100)А = +115%Д = 100,13+1,15% Таблица 4 Результаты анализа тиаэина бромида в присутствии кислоты аскорбиновой (С ,С., 1:100)Найдено Метрологическаяхарактеристика Взято иг мг 100, 00 103,99 О, 195 0,249 0,1950,239,.Х = 100,36 Ях = 0,53Я= 1,20А = +1,20% 98,61101,90100,00 0,225 0,215 Ь = 100,36+1,20% 100, 00 100,63 97,88100,63 100,00 О, 239 О, 194 0,183 О, 175 0,220 О, 178 0225 0,178 0,220 О, 189О, 193 0,175 0,235 0,202 0,257 0,242 0,239 О, 197 О, 181 0,175 0,217 0,176 0,230 0,222 0,219 О, 178 0,220 0,190 0,189 0,176 0,235 102,8698,13100, 10100,00101,4998,89100,0098,5099100102,351684660 Таблица 5 Результаты анализа тиамина бромида в присутствии никотиновой кислоты (С.Снто = 1:50)НайденоТ Метрологическаяхарактеристика Взято, мг мг 98,20101,29 Ов 203 0,187 О, 207 О, 185 Х = 100,03йс = 0,54Ес 1, 22А = +1,227Ь = 100,03+1,223 0,229 0,251 Оэ 196 0,174 0,239 0,261 0,207 О, 218 0,213 0,214 98, 15 Таблица 6 Результаты анализа тиамина бромида в присутствии пиридоксина г/х (С о .С ,= 1:50)12 1684660 Таблица 7 Результаты анализа тиамииа бромида в присутствии амидопиРина (С т. Со,4 = 1:50)Найдено Метрологическая Взято, мг мг О, 249 О, 168 0,242 0,170 102, 8099,01 Х = 100,42Бх = 0,53 Е= 1,20А +1,197 Ь = 100,42+1,193 0,227 0,176 0,192 101,4098,46102,48 0,179 0,187 Таблица 8 Сме но пустимое ервание, г оличесто, г остав смеси 0214 0,0 Тнами а бромида икотиново-100 0,01100 мл0,05 а рибофлавин нна бромида аскорбинов. иа 0425-0, 0575 25,0 ,0 а бромида корбиновой 0,0425-0,0575 0,05 11 ирндок син Рибофлавин 0,0 533 Глюкозь 0,0178 О, 0234 Тнамнна бромидаАмидопирина 0,0197 О, 0230 0,0169 иновой 0,2 а 0,4 60-0,024- ты Калия и О, 194 О, 250 О, 196 0,178 О, 205 О, 224 0,196 О, 252 О, 194 0,180 О, 201 101,15100,9398,90100,8998,1314 1684660 Найде но Метрологическиехарактеристики Взято, мг мг 104,50 102, 32 110,45 101,30 109,12 108,43 105,34 110, 10 105,06 0,230 0,242 0,289 0,177 0,214 0,229 О, 189 О, 184 0,257 О, 184 Содержание0,259 0,210 0,2280,250О, 275О, 277 0,229 О, 185 О, 202 0,213 0,220 О, 237 О, 262 0,175 О, 196 0,211 0,179 О, 167 0,245 0,180 Х = 105 у 90ФЯ - = 1,09 Я = 2,45 А = +2,313 Ь = 105,90+2,317. 102,184 фосфатов более 17 1 О М 110, 12 118, 06 103, 45 108,30 112,43 106,59 112,38 109,68 111,04 107, 62 0,235 0,178 0,2200,231 0,245 0,2600,204 О, 169 О, 182 О, 198 Х = 109,973 Бх = 1,28бра = 2,89А = +2,637 6 10997+2,637 Таблица 10 Количественное определение тиамина бромида прн рН3,5 и 0,5 Найдено1 Взято, мг Метрологические характерлстики мг 109, 45102,32 О, 260 0,238 О, 180 0,163 0,260 0,178 0,251 Х 107,76 Х О, 184 0,1830,282 О, 199 0,266 112, 06 108,43 1 50 111,56 106,00 Я3,39 Таблица 9Количественное определение тиамина бромида при-4содержании фосфатов за границами интервала 3,3 10 И.Содержание фосфатов менее 3,3 1 О И.16 1684660 15 Продолжение табл.10 В 9 я то мг Найдено Метрологическиехарактеристики мг 0,27 О, 185 О, 198 0,205 0,242 О,83 0,224 0,124 111,3898,66113, 12104,57 А =+3,15 Х,Ь = 107) 76+3) 157. рН = 3,5 Х = 105)843 Я-= 81 х ) Е = 4,05 А = +3)867Д = 105)84+3)863 Таблица 11 Анализ тиамина бромида Составитель В. МкртычанРедактор А, Маковская Техред М.Моргентал Корректор О, Ципле Заказ 3501 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производс венно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Га а)ина, 101 О, 168 0,222 0,208 0,254 0,269 О, 172 О, 190 О, 189 О, 205 О)235 0,180 0,249 0,21 0,250 0,294 0,174 0,209 О, 185 0,234 О, 249 107)40 112,32 01,43 98,50 109, 1 ч 101,34 110,00 98,00 114,20 106, 11