Способ количественного определения тиамина бромида

.8) ная "М фармакопея ицина", цветореК-хлорпанолератного БАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР А 1 ИЗОТЕТЕНИй И ОНРЫТЮ АВТОБУСНОМУ СВИДЕТЕЛ(прототип)Ф., Попова В.И.евтическом анали 1972, с. 52 0116 2201 й 21/78 СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПЕНИЯ ТИАМИНА БРОМИДА путем обанализируемой пробы цветом с последующим фотометриполученного раствора, о т -ю щ и й с.я тем, что, свышения чувствительности ивности способа, в качествегента используют раствор,4-бензохинонимина в изопрообработку ведут в среде бобуферного раствора рН 10,5.1 11632Изобретение относится к,аналитической химии, а именно к способам количественного определения тиамина бромида - 4-метил-ф-оксиэтил-М-метил-амино-метилпиримидил )- 5 тиазолий бромида гидробромида 1,витамина В), применяемого в медицинской практике в качестве средства, регулирующего водный, жировой и белковый обмен. 10Известен способ количественного определения витамина В методом кислотно"основного титрования в неводной среде, заключающийся в использовании в качестве титранта 0,1 н, раствора хлорной кислоты, а как растворителя - безводной уксусной кислоты 1.Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (используется навеска около 0,1 г ), кроме того, способ малоспецифичен, так как в этом случае определяются все соединения основного характера. Выполнение способа требует применении агрессивных растворителей и титрантов.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения тиамина бромвда, заключающийся30 в обработке анализируемой пробы раствором рейнеката аммония в безводном метиловом спирте в среде ацетатногобуфера в течение 30 мин при перемешивании с последующим отфильтровыванием осадка двух - трехкратнымпромыванием его водой, растворенииосадка в ацетоне промыванием фильтра этиловым спиртом с последующимфотометрированием полученного спир-,то-ацетонового раствора 21.Недостатками известного способаявляются его низкая чувствительность0,1-1 мг/мл фотометрируемого раствора), низкая избирательность - ваналогичных условиях с рейнекатомаммония реагируют все органическиепрепараты основного характера (алкалоиды и четвертичные основания аммония), большая продолжительностьанализа 1,более 60 мин ). 2 2500 Сос.й= доР 5 О Сравнительная характеристика предлагаемого способа и известного приведена в табл, 2,Как видно из табл. 2, величина зэ чувствительности предлагаемого способа повьппается в сравнении с известным в 5,6-33 раза, а время проведения анализа сокращается в 4 раза. Целью изобретения.является повышение чувствительности и селективНости способа.Поставленная цель достигается тем, что при способе количественного определения тиамина бромида, эа 25 2ключающемся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор М-хлор,4- бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде боратного буферного раствора рН 10,5.П р и м е р, Количественное оп- ределение тиамина бромида в субстанции. Точную навеску препарата в пределах 0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем. 3 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,1 Х-ного раствора М-хлор,4-бенэохинонимина в изопропаноле и доводят до метки боратным буферным раствором рН О,5. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором тиамина бромида и контролем. Через 14 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 445 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см,Расчет количественного содержания тиамина бромида проводят по формуле где 2 - оптическая плотность анали-:зируемого раствора;Зо - оптическая плотность стандартного раствора;Сь - концентрация стандартного спект"рофотометрируемого раствора.0,0024 г. в 100 мл),Р - навеска, г;1 - толщина слоя, см.Результаты количественного определения тиамина бромида в субстанцииприведены в табл. 1,1163225 4Я-хлор,4-бензохинонимин не реагирует спрепаратами основногохарактера ичетвертичными основаниямиаммония. Использование в качестве цветореагйнта М-хлор,4-бензохинонимина повышает селективность способа,так как% Таблица 1 Метрологические характеристики Навеска, г Найдено, Х 100,30 100,06 Р Таблица 2 Способ Характеризуемый показатель Известный Предлагаемый Величина чувствительности,мг/мл фотометрируемогораствора 0,1-1,0 0,018-0,030 Продолжительность анализа, мин Более 60 14 Количество реактивов ирастворителей Использование высокотоксичных растворителей Метанол Отсутствуют Проведение фильтрования,перемешивания Проводятся Отсутствуют Составитель В.ГладковРедактор И.Николайчук Техред М.Надь Корректор В. Гирняк Заказ 4098/43 Тираж 897 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,0205 0,0169 0,0216 0,0215 0,0226 0,0211 99,67 99,84 99,54 00,40 х " 99,97= 0,3446 5 0,0035 5+ 0,8856