Способ определения фенолов в каменноугольной смоле

,124906 А 1 19 51)4 ИЕ ИЗОБРЕТЕ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54) (5 7) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ,В КАМЕННОУГОЛЪНОИ СМОЛЕ предварительной обработкой ее пробы воднымраствором щелочи с последующим определением в водном слое количестваискомого вещества, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа, повышенияего точности, пробу каменноугольнойсмолы предварительно смешивают с толуолом в соотношении 1:9-10, скварцевым песком или порохромом - 3с удельной поверхностью 5-6 мф/г вколичестве 4-5 мас,ч, на.1 мас.ч.смолы.12490 б 3 Таблица Завод-изготовиМасса Объем езультаты оп ситепь Количество ределения фенола по способамель мол толуоламм асса сия 9 щел предла- гаемому верхна м -/чизвест 50 непродзержи ий КХЗ 0,9 1,0 20 20 1,2 5050 1,1 1,2 1,2 50 50 0 50 1,20 22 Изобретение относится к методамопределения фенолов непосредственнов каменно гольной; смоле и можетнайти применение в коксогазовойи коксохимической промышленности,Целью изобретения является упрощение и ускорение метода анализа иповышение его точности,П р и м е р, Взята каменноугольная смола в количестве 5 г и растворена в 50 мп толуола. К полученномураствору при перемешивании добавлено 20 г порошка парохрома - 3 (1:4),просеянногочерез сито размером очка1-0,4 мм, что обеспечивает егоудельную поверхность, равную 6 м/г,Порошок с нанесенным на нем смолой обрабатывает 50 мл 107-ного раствора ИаОН 5 мин, Затем водный раствор щелочи и фенолятов определяют З 1на воронке Бюхнера от порошка, Осацокпромывают небольшим количествомтолуола (30 мл), В полученном фильтрате отделяют водный раствор от толуола с помощью делительной воронки,В водном слое определяют содержаниефенола фотоколориметрически с п 1 эименением 4-аминоантипирина, При этомнайдено содержание фенолов в смоле1,217., Содержание фенолов определя- Зоется по специальной методике,В табл, 1 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие влияние величины удельной поверхности на.,точность определения фенолов в смоле,.В табл. 2 помещены результатыанализа, проведенные при различномучастии твердого носителя-порохро.ма. В табл, 2 приведены данные,полученные при использовании в качестве твердого инертного материалакварцевого песка при оптимальномсоотношении к смоле. Экспериментыпроводили на одном образце смолыЛнепродзержинского КХЗ,В табл, 3 приведены некоторыеданные по подбору оптимальных значений участвующих в способе компонентов. Эксперименты проводят на одномобразце смолы.Как следует из табл.-3, оптимальными условиями для определения фенолов в каменноугольной смоле являются:навеска смолы 5 г; количество толуола 50 мл; количество инертного носителя 20-25 г; количество щелочи107-ной 50 мл.Для оценки воспроизводимости определения,фенолов в смоле (режимпримера) выполнены параллельные опыты, Результаты приведены в таб,4.Данные, представленные в табл.4показывают, что метод определения всмоле фенолов по предлагаемому способу обладает хорошей воспроизводительностью и точностью. Вероятнаяотносительная ошибка с надежностью957 составляет 1,б 7,По методике, описанной в примере 1,. проанализированы смолы нескольких коксохимических заводов, Результаты проверки правильности определения фенолов в смоле по предлагаемому способу методом "добавок" приведены в табл.5.Результаты проверки правильности определения фенолов в смоле по известному способу методом "добавок приведены в табл.б,1249063 4Таблица 2 Количество реагентов Примечание предлож. извест- ному Невозможно проводитьанализ 1,22 50 1 О 50 Невозможно проводитьанализ 50 1,20 Определение проходитнормально 20 Определение проходитнормально 1,20 Большая часть щелочиостается на фильтре 30 40 Ход анализа,протекает удовлетворительно 25 1,20 Ф 2Удельная поверхность твердых носителей в опытах 6 и /г.Т а б л и ц а 3Эксперименты проводят на одном образце смолы СмолаДнепро- дзержинского КХЗ 5 25 20 50 1,22 кая,медленнофильтруется исходнаясмола,г толуол, поромл хром,гф ЯаОН103-ныйраствор,Определено фенолов, Е, по способам Смесь смолы с толуолом и инертным порошкомочень вязи плохо отделяется от щелочипредча гаемом известному 5 30 То же 5 40 1,20 1,22 Анализ протекает удовлетворительно 5 50 1,19 т 5 ,60 увеличение количества толуола требует увеличения количест 5 50 20 ЗО 1,22 Такого количества щелочи 0,9 0,95 1,15 1,19 по двум методикам говоПоро ИаОНхром, 107-ныйг мл 5 45 20 50 5 40 5 45 5 50 Определение фе нола,Х по способам ва инертногопорошка длятого, чтобыхоршо отделитьтолуольныйраствор от щелочного недостаточно для полногоизвлечения фенолов из смолы Хорошо совпадающие результаты анализа рят о полном извлечении феноловиз смолыПорохром,г ние звес пре гаем 10 9 Увеличени количеств щелочи дусматривает увеличение количе ства опера ии при проедении анаиза (дополемя лиза 1,19 1,21 0 вязи с не 2 18 5 0 2 1,19 5 50 ает удовлет ворительно 0 50 0 50 50 рошком очен ется от щеорохр ла ИаОН Определение фе 103-ный иола 7. по способам нительноеразбавление)что удлиняет представительностью пробытакая навескане может быть рекомендован Смесь смолытолуолом и инертнымпорошком хорошо отделяется от щелочного слояАнализ протеСмесь смолы с толуолом иинертным повязкая,медленно фильтруется и плохо от лочи,требуется увеличение количества толуо7 1,21 0,00044 0,008 0,95 2,365 0,019 1,56 П р и м е ч а н и е: и - число параллельных определений; х - среднее арифметическое, абс,7; ф- дисперсия единичного определения в этой серии опытов; Б- - стандарт среднего арифметического; К- надежность; 1 - критерий; с - погрешность метода, абс.Х, при К =0,95; 8 - погрешность метода относительная, Х,(ч Фл ло о оа ссс аО О О ъФ л ф ф ф Ф й Ф а о о о1249063 и и л л 4 х Ф эф э кхо х э к ОХХХ эох охххх 44 ОХ 44 ОО,Э ф 40 К К 10-т и мФ иФФ фт Фл ио о о Т и и и и