Ионный микрозондовый анализатор

3 1605288 4 51 О лизатора. личной ттрироды. Цель изобретенияговт ттттетттте эффектйвности с.епардциипервичного ионного пучка и расширениеФункциональных возможностей ионногомикроанализатора. Ионный микрозондовый анализатор включает источник 1ионов, систему 3, 5 сепарации первичного ионного пучка, систему 6, 10Формирования ионного микропучка,держатель образца 12, а также системусбора и анализа вторичного пучкаионов и систему 19 регистрации.В систему сепарации первичного ионногопучка введены дополнительный массИзобретение относится к областиприборостроения, в частности к ионно-оптическим приборам для локального микроанализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и можетбыть использовано для химического илиизотопного анализа состава вещества,получения увеличенных изображенийповерхности твердых тел .в ионах выбранного типа, а также в технологиипроизводства полупроводниковых материалов для легирования их ионами различной природы.В ионном микрозондовом анализаторе исследуемый образец зондируетсяпервичным ионным пучком, который необходимо подвергать сепарации дляобеспечения требуемого состава изаряда бомбардирующих ионов. При 40этом, чтобы устранить уширение ионного пучка в плотности иэображения,обусловленное разбросом энергий ионов,используют масс-анализаторы с ахроматической фокусировкой. Такая Фокусировка достигается с помощью секторных магнитных полей в сочетаниис электростатическими линзами,Целью изобретения является повышение эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора за счет воздействияна исследуемый образец дочернимипервичных ионов, в том числе и метастабильными,На чертеже изображена схема предлагаемого ионного микрозондового анаандлиздтор и камера столкновений, расположенная между основным и дополнительным масс-анализаторами, при этом н качестве основного и дополнительного масс-днатизаторов используются аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля п = 1 и,о углом отклонения ионов, равным 90 Ионный микрозондовьттт анализатор содержит хроматогрдфическую систему ввоДа веществ в источник ионов и подвижный коллектор ионов, 4 з,п.Ф-лы, 1 ил. Предлагаемый анализатор содержит источник 1 ионов, коллиматорную электростатическую линзу 2, первую магнитную призму 3, камеру 4 столкновений, вторую магнитную призму 5, фокусирующую электростатическую линзу 6, первую отклоняющую систему 7, входную диафрагму 8 системы формирования ионного микропучка, вторую отклоняющую систему 9, объектив 10,образец 11, держатель 12 образца, эмиссионную линзу 13, подвижный коллектор 14 ионов, энергоанализатор 15,.селекторную диафрагму 16,масс-анализатор 17 вторичных ионов, приемное устройство 18, систему 19 регистрации вторичных ионов , систему 20 регистрации изображений, генератор 21 развертки, систему 22 регистрации первичных ионов, хроматографическую систему 23 ввода веществ в источник ионовМикрозондовый анализатор работаетследующим образом.Из источника 1 ионов первичный ионный пучок поступает в систему сепарации, где последоватеЛьно проходит электрическое поле коллиматорной линзы 2, магнитное поле первой призмы З,пространство камеры 4 столкновений, затем магнитное поле второй призмы 5 и электрическое поле фокусирующей линзы 6, В результате воздействия на ионный пучок электрических и магнитных полей перечисленных элементов осуществляется сепарация ионов по массам и на отверстие в диафрагме 8 попадает сфокусированный5 16 ионный пучок строго определенного состава. После диафрагмы 8 ионный пучок с помощью объектива 10 фокусируется на исследуемый образец 11.При этом возможны два следующих режима работы прибора. В первом режиме: камера 4 столкновений не заполнена реагентным газом, исследуемый образец зондируется первичнымиионами вещества, введенного в источник 1 ионов. За счет соответствующего выбора геометрических и физическихпараметров магнитных призм и электростатических линз системы сепарацииобеспечивается стигматическая ахроматическая фокусировка первичногоионного пучка на отверстие во входной диафрагме 8 системы формирования ионного микропучка. После коллимации диафрагмой 8 ионный пучокфокусируется объективом 10 на поверхность исследуемого образца. С помощью отклоняющей системы 9 и генератора 21 развертки поверхность образца сканируется ионным микропучком.Выбитые из облучаемого участка образца вторичные ионы ускоряются и фокусируются эмиссионной линзой 13Затемпучок вторичных ионов поступает вмасс-спектрометр, состоящий из энер-гоанализатора 15, селекторной диафрагмы 16, масс в анализато 17, приемного устройства 18 и системы 19регистрации. При анализе вторичныхионов, выбитых из исследуемого образца, подвижный коллектор 14 ионов неперекрывает траекторию ионов, т.е.находится в выдвинутом положении.Масс-спектр, полученный с помощьюмасс-спектрометра, отражает качественный и количественный состав ионов,выбитых из. образца. Выходной сигнализ масс-спектрометра используетсядля модуляции яркости кинескопа системы 20 регистрации изображений,развертка которого синхронизируетсясо сканированием первичного ионногопучка, в результате чего можно наблюдать увеличенное изображение поверхности объекта в ионах выбранного ти 1 па, Первый режим обеспечивает возможность регистрации хроматограммвеществ, вводимых в источник ионовс помощью хроматографической системы23, и получения масс-спектров индивидуальных компонент сложных смесей.Для этого ионный пучок после предварительного разделения в системе се 05288 6парации направляют с помощью отклоняющей системы 7 в масс-анализатор17, после которого ионы определенноймассы разделяются по энергии в энер 5гоанализаторе 15. Затем ионы каждойиндивидуальной компоненты смеси улав-,ливаются подвижным коллектором 14,установленным для этого перпендикулярно центральной траектории, ирегистрируются системой 19 регистрации. Последовательное разделениеионного пучка по массам сначала всистеме сепарации, а затем в массспектрометре увеличивает изотропическую чувствительность прибора иповышает его разрешающую способность.Во втором режиме: камера 4 столкновений заполнена реагентным газом, 20 первичный ионный пучок разделяетсяпо массам в магнитной призме 3 и фокусируется по направлению коллиматорной линзой 2. С помощью системы 22регистрации масс-спектра первичного 25 ионного пучка устанавливают химический или изотопный состав первичныхионов. Одну из компонент первичногоионного пучка пропускают в камеру4 столкновений, где ионы этой компоненты взаимодействуют с нейтральными молекулами реагентного газа. Врезультате взаимодействия образуются вторичные ионы, которые разделяются по массам магнитной призмой 5и фокусируются линзой 6 и объективом 10 на поверхность исследуемогообразца 11. Выбитые из образца ионыанализируются и регистрируются аналогичным, как и в первом режиме,образом. Направляя пучок вторичныхионов с помощью отклоняющей системы7 в масс-спектрометр, определяют химический и изотопный состав вторичных ионов, образовавшихся в камере 45столкновений. Эта информация служитосновой для идентификации сложныхсмесей веществ,. которые можно вводитьв источник ионов, используя хроматографическую систему 23, в случае 50обычного масс-спектрометрическогоанализа. В целях увеличения токавторичных ионов, бомбардирующих образец, в качестве основного.и дополнительного масс-анализаторов системы сепарации первичного ионного пучка можно использовать квадрупольные масс-анализаторыП р и м е р, Геометрические и физические параметры системы сепарацииар. ного ионного пучка. Расстояние о- источника ионов до коллиматорнойлинзы 1, = 100 мм; расстояние от Фокусирующей линзы до коллимирующей5 диафрагмы 1," = 150 мм; параметры магнитных призм: радиус центральной траектории ионов Г =- Г, = 150 мм уголо,отклонения ионов 1 Р= 90 ; напряженность магнитного поля в зазоре н 10 области центральной траектории ионон Н= 11 = 105000 Э; фокусные расстояния коллиматорной линзы: радиальное Г = 69 мм, аксиальное Г = 100 мм; фокусные расстояния фокусирующей линНзы: радиальное Ръ = 90 мм; аксиальцое Г " = 150 мм. При указанных параметрах характеристики системы сепарации первичного ионного пучка таковы: диапазон массовых чисел 1 - 20 120 а.е.м. при энергии ионов 10000 эВ; разрешающая способность в режиме ахроматической стигматической фокусиЛронки= 150 при угле расходимости 25 Дтионного пучка на выходе источникаоионов М= 0,25 ; разрешающая способность первого магнитного каскада в режиме масс-спектрометра -- = 320 при30Дтэнергииионов 5000 эВ, начальном разбросе энергий ионов 1 эВ. Диапазон масс н этом режиме 1-240 а.е.м.Параметры системы формирования ионного микропучка. Диаметр отверстия входной диафрагмы О, = О, 1 мм.Расстояние от входной диафрагмы до объектива А = 600 мм; расстояние от объектива до образца А= 8 мм. В качестне объектива применяется электростатическая одиночная линза с асимметричным распределением потенциала.Величина фокусного расстояния объектива Р = 7,8 мм, При использовании45 в качестне источника ионов дуаплазматрона с плотностью тока в пучке 1-10 мА см система формированиягионного микропучка обеспечивает диаметр зонда порядка 2 мкм,Параметры системы сбора и анализа вторичных ионов. Выбитые из поверхности исследуемого образца 11 ионы ускоряются и фокусируются эмис 55 сионной линзой 13.Энергия лучка ионов ца входе в энергоанализатор 15 составляет .2000 эВ, В качестве энерго- анализатора может быть применен цилиндрический конденсатор с параметрами: гр = 300 мм, ф = 63,5 . Напряожение ца пластинах 1440 В. В качестве масс-анализатора 17 может быть использовано секторц )е однородное магнитное поле с параметрами; г, = 300 мм, Аз 300 мм,Ц=45 . Напряженность магнитного поля в зазоре магнита масс - анализатора Н = 10000 Э. Ширина селекторной диафрагмы 16 регулируется н пределах 0-2 мм, При ширине пятна, с которого эмиттируются вторичные ионы, равной 5 мкм, разбросе энергий ионов ДБ = 10 эВ и энергии ионного пучка, поступающего в масс-анализатор, Ц - 2000 эВ масс-спектральное разрешение системы сбора и анализа вторичныхНионов -- = 4000, а диапазон массДш1 - 3100 а,е.м.Таким образом, предлагаемый ионный микрозондовыйанализатор позволяет реализовать следующие возможности; локальный химический или изотопный анализ состава поверхности; наблюдение микроструктуры поверхности во вторичных ионах выбранного типа; наблюдение микроструктуры поверхности н третичных ионах выбранного типа; химический или изотопный анализ сложных смесей в режиме среднего и высокого разрешения; исследование кинетики Взаимодействия ионных пучков с нейтральными молекулами газообразных веществ; исследование процессов взаимодействия вторичных ионов различной химической и физической природы с поверхностью твердого тела.Применение н системе сепарации первичного ионного пучка магнитных призм с неоднородным полем, коэффициент неоднородности которого и = 1, повышает эффективность сепарации в 2,5 раза по сравнению с однородным магнитным полем и на 257 по сравнению с неоднородным полем, имеющим коэффициент неоднородности и = 0,5. Дпя того, чтобы в плоскости расположения входной диафрагмы системы формирования микропучка не было уширения пучка ионов одинаковой массы, имеющих разные скорости, необходимо, чтобы масс- сепаратор (как устройство в целом) не разделял по скоростям ионы одной и той же массы. Для этого его дисперсия по скорости (которая такая же, как и дисперсия по массе) должнабыть равна нулю. Находят соотношениедля дисперсии масс-сепаратора с магнитными и электростатическими линзами и, приравняв его нулю, получают уравнение1 д Ца- 02(1 -- .Р) +ЬР и 10 где . - суммарный угол поворотаионов в магнитном поле(Ч = 2 ),Иэ (1) находят величину реадиаль,И ного фокусного расстояния Е фокусирующей линзы, при котором система масс-сепарации является ахроматиче- ской 2025В масс-сепаратор поступает из источника ионов расходящийся ионный пучок, который необходимо сДокусировать. Условие фокусировки ионов по направлению в предлагаемом устройстве также определено теоретически и имеет вид+2 В предлагаемом анализаторе обеспечивается ахроматическая фокусировка первичного ионного пучка за счет применения двух призм и двух линз, расположенных соответствующим образом,Причем призмы имеют четко опре 55 деленную геометрию, а линзы - величины фокусных расстояний.Расположенный между эмиссионным объективом и энергоанализатором доПодставляя в уравнение (3) найденное ранее значение для фокусно го расстояния Р, определяют величииу радиального фокусного расстояния цоллиматорной линзы полнительнлй коллектор ионов, который выполнен ваапвижным, а используется для регистрации масс-спектра пучка первичных или вторичных ионов, когда ионный микроэонл работает в режиме обычного или тандемного массспектрометра.1В неоднородном магнитном поле с аксиальной симметрией аксиаль.ая составляющая вектора индукции поля зависит от аксиальной координаты. В средней плоскости аксиальная составляющая вектора индукции магнитного поля больше, чем внед ее, поэтому и сила, отклоняющая ионы в радиальной плоскости, в средней плоскости больше, чем вне ее. Следовательно, траектории ионов, движущихся на разных расстояниях от средней плоскости, имеют разную кривизну, что приводит к искривлению изображения и увеличению сечедния ионного пучка. Установлено, что искривление иэображения отсутствует при угле поворота ионово( = 180 . Поэтому для повышения локальности анализа стигматическая фокусировка ионного пучка должна осуществляться при угле поворота ионов в каждой призме, равном 90 , чтобыосуммарный угол отклонения ионов (поскольку в масс-сепараторе две призмы) составил 180 , Иэ условия аксиальной фокусировки ионов по направлению следует, что при угле отклонеония, равном 180 , фокусные расстояния коллиматорной и фокусирующей линз должны быть равны соответственно входному и выходному плечам масс- сепаратора, т.е, источник ионов и входная диадрагма системы формирования микропучка должны быть расположены в докальной плоскости коллиматорной и фокусирующей линз соответственно. Условие фокусировки ионов по направлению в секторном магнитном анализаторе с однородным полем при параллельном ионном пучке на входе в магнитное поле имеет видЬ = гсКо,Нгде Ь, - длина выходного плечамасс-анализатораДлина пути пролета иона в масс- анализаторе состоит из участка траектории иона в поле магнита, равном гф и участка траектории от маг12 1605288 5 Формула изобретения оНетрудно видеть, что при (щ = 45)и Т, = 300 (параметры предлагаемойконструкции) длина пути пролетаоиона Х = 535 мм, а при щ = 30она возрастает до Х = 675 мм. Еслиугол отклонения ионов выбрать большим 45, например равным 60 , то длина пути пролета Х = 500 мм, т,е, изменяется незначительно, а площадьполюсного наконечника магнита увеличивается на 30720Таким образом, предлагаемая геометрия масс-анализатора вторичныхионов является оптимальной с точки,зрения габаритов отклоняющего магнита,Помимо величины угла отклоненияионов в магнитном поле имеется ещеодна особенность, способствующаяуменьшению габаритов анализирующейсистемы вторичных ионов. Это геометрия анализатора энергий. Входной плечо этого анализатора равно нулю, навыходе пучок ионов параллельный,что позволяет расположить магнитныйкаскад в непосредственной близостиот энергоанализатора. Такая системаимеет меньшие габариты, чем система с промежуточным фокусом междуанализаторами. Несмотря на то, чтодисперсия по массам магнитного анализатора с параллельным ионным пучком на входе в 2 раза меньше, чемобычного, разрешающая способностьсохраняется. Это объясняется тем,что в таком анализаторе сферическая 45аберрация РщК = О, поскольку уголрасхождения ионного пучка на входев анализатор равен нулю ( М,= О),так как пучок параллельный. Следовательно, такой анализатор.обеспечйвает фокусировку ионов по направлению не первого, а второго порядка.Использование предлагаемого ионного анализатора для изучения составаи своиств веществ и материалов позво 55лит повысить эффективность научныхисследований, а применение его длятехнологических целей обеспечит возможность получения новых полупровод 25г,ъ, Рщ 1. г,6+ 1, ф я ге РГ гф Рщ + где 1,и нита до приемной шели, равном 1 - г, сг 8, т.е, полная длина пути пролета Х = г ( + г,с 1:Ц,=-+ сгд( )(6) никовых структур с заданными электрофизическими свойствами. Ионный микрозондовый анализатор,включающий источник ионов, систему сепарации первичного ионного пучка, состоящую из масс-анализатора, коллиматорной и фокусирующей электростатических линз, систему Формирования ионного микропучка, состоящую из входной диафрагмы, отклоняющей системы и объектива, держатель образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему регистрации, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширения функциональных; возможностей за счет воздействия на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и метастабильными, в систему сепарации первичного ионного пучка введен дополнительный масс-анализатор, расположенный между основным масс-анализатором и фокусирующей линзой, а между основным и дополнительным масс-анализатором на пути ионного пучка установлена камера столкновений, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов использованы аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля и = 1, а фокусные расстояния коллиматорной и фокусирующей линз в радиальной1 /3плоскости Ри Ропределяются усло- виями г - радиус центральной траектории, м;Ф, - угол отклонения ионов вмагнитнои призме, рад, 1, - расстояния от источника 1)ионов до коллиматорной линзы и расстояние отФокусирующей линзы довходной диафрагмы системыФормирования ионного микропучка, м.4 13 1605288 А = г ссц,4, Анапиэатор по пп.1-3, о т л ич а ю щ и й с я тем, что он содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов,Составитель В.Кащеев Редактор Н,Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор Э,ЛончаковаЗаказ 3456 Тираж 403 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 2. Анализатор по п.1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения локальности анализа за счет обеспечения стигматической ахромати 5 ческой фокусировки первичного ионного пучка, угол отклонения ионов в магнитных призмах выбран равным /2, а источник ионов и входная диафрагма системы формирования ионного микро пучка расположены в аксиальных фокальньж плоскостях коллиматорной и фокусирующей линз соответственно.3, Анализатор по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с це лью уменьшения габаритов масс-спектрометрического анализатора вторичного ионного пучка без снижения разрешающей способности, использован формирующий параллельный ионный пучок 20 энергоанализатора, а входное плечо которого равно нулю, а угол отклонения - 63,5 , а параметры магнитного анализатора определяются из условия25 где А - длина выходного плеча массанализатора, м;г - радиус центральной траектории ионов, м;Ч" - угол поворота ионов в магнитном поле, рад. 5Анализатор по пп.1-4, о т л ич а ю щ и й с я тем, что система сбора и анализа вторичных ионов содержит подвижный коллектор ионов, расположенный между эмиссионной линзой и энергоаналиэатором, а после фокусирующей электростатической лин зы в системе сепарации первичного ионного пучка расположена отклоняющая система.