Способ получения фенола и изопропилбензола

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) (11 50 4 С 07 С 39/04 15 08 Н аемыхБ, Шпил гавращения 3,6.07.82. ейн А, Б ое растного Термитоплива венного о АН СССР ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт горючих иско(56) Воль-Эпштейн А. Б. ирин С. Г. Каталитические иалкилфенолов. М.: Химия, 1с. 161-198.Патент ФРГ В 1121621,кл. 12 я 14/02, опублик.,Дьякова М, К Воль-Эпши Суровцева В. В. Термическворение эстонского обогащегорючего в сланца - В кн,:ческое растворение твердогокак метод получения искуссжиЬого горючего. М,: изд-в1951, с110-141.(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА из фенольной смолы, образующейся при производстве фенола и ацетона из гидроперекиси изопропилбензола путем ее термической обработки и выделения целевых продуктов дистилляцией, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода фенола и изопропилбензола, термическую обработку фенольной смолы ведут при температуре 400 о430 С, давлении 3-7 МПа в течение 5-20 мин в присутствии сланца при массовом соотношении фенольной смолы и сланца (1,3-2,5):1.2. Способ по и. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что при дистилляции выделяют фракцию с т. кип.о200-300 С инаправляют ее в начало процесса в качестве компонента растворителя на смешение с фенольной смолой и сланцем в соотношении (фенольная смола + регенерированный растворитель) : сланец (1,3-2,5):1.Изобретение относится к усовершенствованному способу переработкифенольной смолы, образующейся вкачестве отхода промышленного производства фенола и ацетона по кумольному методу, в легкокипящий продукт,состоящий. в основном из фенола, изопропилбензола и зтилбензола, с применением процесса термической деструкции и может быть использовано всланцеперерабатывающей и нефтехимической промышленности,фенольная смола получается в видеостатка после выделения ацетона ифенола из продуктов сернокислогоразложения кумилгидроперекиси в количестве до 20 мас,Е на товарныйФенол.По усредненным данным смола содержит, мас.7.: фенол 5-20, двметилфенилкарбинол до 1,5, ацетофенон 712, 2-фенил-(и-оксифенил)-пропан20-40, ненасыщенные димеры ОМ -метилстирола 15-20, другие высококипящиесоединения неустановленного состава15-20, вода 0,2-0,4, минеральные компоненты (зола) 0,8-2,0. Фенольцаясмола имеет Б1,06-1,07, п 1,561,57, вязкость при 50 С 1,5-2 градуса жонглера. Минеральные компонентыпредставлены в осцоцном сернокислымнатрием, Фенолятом натрия и фенолятом железа.. Целью изобретения является повышение выхода фенола и иэопропилбензола. П р и м е р 1. Через проточную лабораторную установку при заданном режиме пропускают 16,3 кг сланцевой пасты, которая содержит 10 кг фенольной смолы. Пасту готовят смещением обогащенного прибалтийского сланца - керогенаи Фенольной смолы (образец 1) в соотношении 1;1,6Керогенимеет следующую характеристику: зольность твердого продукта ца сухую массу (А ) 22,677., содержание минеральной двуокиси углерода на сухую массу твердого продукта (СО,И ) 5,47, содержание углеро-да на сухую беззольную часть твердого топлива (С) 80,40, содержаниеЗа 1водорода на сухую безвольную часть твердого топлива (Н а ) 9,14, содержание азота на сухую беззольцую часть твердого топлива (11 аа 1) 0,25, содержание общей серы на сухое твердое топливо (Б ) 2,00, содержание 10 15 20 25 30 35 40 влаги ца аналитическую пробу (М )1,13,фецольцая смола (образец 1) имеетследующий состав, мас.Ж: фенол 7,3,ацетофецон 10,7, диметилфенилкарбицол 0,5, 2-фенил(и-оксифенил)-пропав 41,4, димеры а. -метилстирола21,5, высококиплщие соединения неустановленного состава 18,6, в томчисле мицеральць 1 е компоненты (зола)1,0,Термическую деструкцию фенольнойсмолы проводят в условиях термического растворения под давлением 5 МПапри 415 С и объемной скорости 6 ч .Полученные жидкие продукты подвергают дистилллции, Первоначально приатмосферном давлении отгоняют водуи сырую бензиновую Фракцию с г.кип,адо 200 С. Отбецзиненнье жидкие продукты перегоняют под вакуумом приостаточном давлении 50 мм рт. ст,Отбирают дцстцллят с т, кип. 200300 С н расчете на атмосферное давление, который можно использовать вкачестве компонента растворителя.Остаток, содержащий церастворившеесяорганическое вещество сланца и егоминеральную часть, применяют в качестве органического вяжущего длядорожного строительства.П р и м е р 2. Термическую деструкцию фецольцой смолы проводят вдвухлитровом вращающемся автоклаве вусловиях термического растворенияпод давлением 5 МПа при 415 С в течение 1 О миц. На 1 ч, керогена,характеристика которого приведена впримере 1, берут 1,3 ч. Фецольнойсмолы (образец 1). Фецольная смола имеет следующийсостав, мас.7.: фенол 9,3, ацетофецоц 8,9, диметилфецилкарбцнол 0,5,2-фечцл.-(п-оксцфецил)-пропан 26,3,димеры 3. -метилстирола 28,7, высококиплщце соединения неустановленногосостава 26,3, в том числе минеральные компоцецты (зола) 1,4,Состав бензиновой фракции свидетельствует, что она получена практически только при деструкции соединений фенольной смолы,П р и и е р 3, Проводлт термическую деструкцию фецольцой смолы вдвухлитровом вращающемся автоклаве вусловиях термического растворенияпод давлением 7 МПа в течение 15 мин.фецольцал смола (образец 2) имеетэ 12358 состав, мас.7.; фенол 9,3, ацетофенон 8,9, диметилфенилкарбинол 0,5, 2-фенил-,и-оксифенил)-пропан 26,3, димеры в -метилстирола 28,7, высококипящие соединения неустановленного состава 26,3, в том числе зола 1,4.На 1 ч. керогена, характеристика которого приведена в примереберут 0,7 ч. фенольной смолы (образец 2) и 0,6 ч. регенерированного 1 О 4с т. кип, 20060 Таблица 1 Показатели Пример 1,3 1,3 1,3 1,6 Состав пасты, мас.Х 100 53,8 100 100(обр. 1) 200-300 С 46,2 76,9 76,9 76,9 50 КерогенУсловия опыта рабочее давление, МПа температура,415 415 430 400 415 объемная скорость, чдлительность опыта, мин15 20 10 Выход продуктов, 7. на фенольную смолу 4,1 2,1 2,4 1,9 газ 0,7 0,7 0,8 0,7 1,9 вода фракция с т. кип,до 200 С 45,1 46,5 65,1 48,0 49,0 фракция с т. кип.200-300 С (регенерированный растворитель) 3,8 4,9 5,3 4,0 2,5 Регенерированный растворитель с т. кип,растворителя300 С.П р и м е р ы 4-11. Процесс ведут аналогично примеру 2.П р и м е р ы 12-13. Процесс ведут аналогично примеру 3.Параметры и результаты опытов представлены в табл. 1-5. Пример 14 (сравнительный) соответствует условиям известного способа.1235860 Продолжение табл,Показатели 1 5 высококипящий остаток - органическое вяжушее для дорожного строительства 110,8 Растворимость органической массы керогена, 7. 94,5 95,0 96,5 95,5 91,0 Таблица 2 Пример9 10 11 Покаэатвли Состав лвстм,иас,2 Фенолънвя смола,температура, С 385 440 45 400 430 415 415 45 160-300 длительностьолыта, мин 1 О 1 О 10 ЭО 5 15 10 15 120 Выход продуктов, Х на фенолънув смолу газ вода фракция с т, кип. до 200 С 35,1 44,0 40,0 50,2 46,5 60, 48,0 70,0 46,6 Регенернрованнырастворитель ст. кип. 200300 С Кероген Услоеия опыта 0,9 9,0,5 3,4 Примера 122,7 156 фб 9418 12218 в1213 14 1 эЭ 2 э 4 2 э Ээ 5 214 4 ю 5 07 08 07 16 08 181235860 Продолжение табл,2 Локазатели ер регеиерироВаняый растворитель (избытой,0 8 вмсококипостатокияческоедля доровястроятел який оргаог 128,4 ства Растворимость органической массы керогеяа, 3 96,5 -94,5 95,0 0,5 86,0 94,0 9 того крекинг-остаток, содержащий коксообразиые продукты 53,4 Х от исходнойгустая, могут бмть затруднения с ее подачей в установку термическогореиия. аблиц оединения и иходержание, Х име 2 4 ифатические леводороды 2 1,5 роматические углеодороды,7,9 68 8,3 73,1 том числе: яф 3 Яь 2 2 О,0,2 бе,6 53,9 9,7 5 К -нропилбзол 1,9 0,9 28,6 266 28,3 28 25,енолы в том числе: 6,23,0 1,6 0Кроне смолыФ Паста раста фенол цетофенон/ 2680 2489 2980 2883 26172886 26,6 16,9 28,2 Фенолы в том числе: 27,2 23,0 22,8 26,9 26,0 23,8 26, 23,9 1 6,92,9 1,0 1,5 1,8 0,7 0,9 1,6 1,0 0,6 М Кроме того, ж -метилстирола 48,9 мас,Е и неидентифицированные продукты 4,4 мас,Ж. Таблица 5 Выход на фенольную смолу, мас.й 26,9 26,0 32,9 25,9 27,0 19,8 21,0 10,4 12,1 15,6 12,6 13,1 9,5 10,ИэопропилбенэолФенол Соединения и ихсодержание, 3 Алифатические углеводороды Ароматические углеводороды толуолэтилбенэол фенол Ацетофенон" ".Л Выход на феноль ную смолу, мас.8 9 103 14 Изопропилбензол 23,9 27,4 23,0 30,3 26,8 35,4 13,6 9,1 13,5 12,1 14,3 12,5 16,7 7,9 Фенол Составитель А. Евстигнеев Техред О,Сопко Корректор М, Самборская Редактор Н. Егорова Заказ 3058/21 Тираж 379ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4