Способ определения количества никеля в гидрированных жирах
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1441306
Авторы: Аскинази, Бакланова, Гапоненко, Калашева, Карпинский
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1511 4 0 033/О ГОС ТЕНИ юзного ститут ашеванко хл ево бампище- техввй АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗОБРОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Руководство по методам исследвания, технологическому контролю иучету производства в масложировойпромыпвтенности. Т, Ч, Л.: ВНИИЖ,1974, вып. 2, с.50.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВАНИКЕЛЯ В ГИДРИРОВАННЫХ ЖИРАХ(57) Изобретение относится к пищпромьппленности, а именно к спосоопределения количества никеля ввых гидрированных жирах, а также,8014413 О 6 нических гидрированных жирах и гидрированних жирных кислотах и продуктах на их основе, Целью изобретения явля-. ется сокращение продолжительности и упрощение способа, Зто достигается тем, что жир экстрагируют О,1 0,2 Х-ным водным раствором оксиэтиленцифосфоновой кислоты или ее натриевой или калиевой соли, взятым в количестве 40-45/ от масси пробы, Экстракцию проводят в течение 15-20 минопри 95-98 С. Для лучщего разделения фаз добавляют несмещивающийся с водой органический растворитель, Часть водного экстракта упаривают досу и в осадке определяют содержание никеля колориметрическим методом с диметилглиоксимом, Абсолютная погрешность способа при доверительной вероятности 95 Х составляет О,3 мг/кг.5 табл.(ОН), (О) Р-С-Р(О) (ОН),.ОН ОЭДф, а также ее натриевая и калиевая соли представляют собой хорошо растворимые в воде белые кристанлические негигроскопичные порошки,Согласно данному способу образецожира нагревают до 95-98 С и при этой температуре к образцу добавляют указанное количество 0,1-0,27-ного водного раствора ОЗЛФ, ИаОЭЛФ или 40 КОЗЛф, интенсивно перемешивая водную и жировую. фазы в течение 15-20 мин, Затем для лучшего разделения фаз к полученной смеси добавляют нерастворимый в воде органический раствори тель (гексан, бензол, петролейный эфир и т.п.) и отделяют водный раствор никелевого комплекса. Из водного раствора отбирают определенную часть и упаривают досуха. Далее известным 5 О способом никель из осадка переводят в диметилглиоксимат никеля и водный раствор последнего анализируют на никель колориметрически.Содержание никеля в саломасе вы числяют по формуле К 6 Х=- ---Р2,306 = 2,3 мг/кгИзобретение относится к пищевойпромышленности, а именно к способамопределения количества никеля в пищевых гидрированных жирах, а такжетехнических гидрированных жирах игидрированных жирных кислотах и продуктах на их основе.Цель изобретения - сокращение продолжительности и упрощение способа,Способ осуществляют следующимобразом.Анализируемую пробу обрабатывают,экстрагентом с последующим колориметрическим определением никеля в 15экстракте. В качестве экстрагентаиспользуют 0,1-0,2%-ные водные растворы оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЗДф) или ее натриевой (БаОЭДФ)или калиевой (КОЭДФ) солей, взятые 20в количестве, равном 40-457 от массыпробы жира, экстракцию проводят при95-98 С в течение 15-20 мин,Оксиэтилидендифосфоновая кислотаР = 15,0 - масса пробы саломаса,г;7 = 6,0 - объем раствора комплексона, мл;Ч = 3,0 - объем части экстракта,взятой для упаривания, мп.Выбор условий экстракции определя 15ют следующим образом,Гидрированные жиры обычно имеюттемпературу плавления в пределах 35 -а70 С, Поэтому для эффективного проведения экстракции никеля температураожира должна быть не ниже 70 С. Взаимодействие растворенных или диспергированных в жире органических и неорганических соединений никеля с водным раствором комплексона протекаетна границе раздела фаз жир - вода иускоряется с ростом температуры. Однако при 100 С и более высоких температурах начинается интенсивное испарение воды, ухудшающее условия кон 30такта фаз, и нарушается устойчивостькомплексов никеля, Опытным путем установлено, что оптимальная температура экстракпии никепя предлагаемыми комплексонами находятся в пределах 95-98 С, Полученные данные предс .тавлены в табл,1,Соотношения молекулярных масскомплексона и никеля равны:для ОЭДФ 206,3/58,7 = 3,5;для БаОЭЛф 228,3/58,7 = 3,9;для КОЭДф 244,4/58,7 = 4,2.При экстракции никеля из жира одна молекула комплексона присоединяет один катион металла, т.е. образу 45ются комплексы вида металл - лиганд.Наилучшее соотношение масс комплексон/никель составляет 10-15, чтовидно из табл.2. 500 - 75040 - 45 О,1 - 0,27,. Необходимое время экстрагирояания обуславливается скоростью диффузии соединений никеля в жире н составляет 15-20 мин, что видно изтабл,4,Лля оценки погрешности воспроизводимости способа проведен ряд параллельных определений содержания никеля в четырех образцах саломаса.Каждый образец обрабатывали четырьмярастворами: соляной кислотой (известный), оксиэтилиденднфосфоновой кислотой и ее калиевой и натриевой солями. В каждом случае выполняли 3 параллельных определения, Ланные приведены в табл.5,Расчетное значение критерия Кохрена 0 г для значений среднего квадратического отклонения, полученныхпри определении никеля, меньше табличного: ймакс Я- ;г;,2-:- Птц 0,32,Абсолютная погрешность способа с экстракцией никеля соляной. кислотой возрастает с увеличением содержанид где К=36,8 - калибровочный коэффициент, полученный при измерении оптической плотности стандартныхбрастворов диметилглиоксимата никеля (для конкретных реактивов); При расчете на максимальное содержание никеля (Х = 50 мг/кг) количество комплексона в реакционной системе должно составлять 500-750 мг/кг.На ход процесса экстракции в системе жир - вода существенное влияние " оказывает соотношение объемов водной и жировой Фаз, Наибольшая степень извлечения и скорость экстракции ни келя достигаются в том,случае, если количество раствора экстрагента составляет 40-45% от массы пробы сало- маса, что отражено в табл.З,Таким образом, для полного экстрагирования 50 мг/кг никеля за минимальное время необходимо обрабатывать саломас раствором комплексона с концентрацией Следовательно, погрешность способа не зависит от содержания никеля в саломасе и примененного комплексона. Абсолютная погрешность способа при доверительной вероятности 957, равна АХ = 1Б/12 = 2,06 0,14 0,29 - 0,3 мг/кг, где 1 = 2,06 - коэффициент Стьюдента для 12 серий по 3 параллельныхопределения (число степеней свободы 24),5 1441306 6никеля и в среднем (известный) сос- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и ятавляет 1,3 мг/кг, что значительнопревышает погрешность предлагаемого Способ определения количества ниспособа. келя в гидрированных жирах путем Т а б л и ц а Найдено никеля в саломасе, мг/кг, при температуре экстрагирования,. С Образецсало Содержаниеникеля 70 90 100 98 в саломасе,мг/кг маса 2,3 1,6 2,3 1,3 1,8 2,2 2 20,6 18,4 9,9 20,5 21,1 19,1 3 45,9 40,2 44,3 45,7 46,0 43,8 Таблица 2 Найдено никеля в саломасе, мг/кг,при соотношении масс комплексон/никель Содер- жание Образецсалоникеля 5 10 15 20 маса в саломасе, мг/кг 2,2 . 2,3 2,2 20,6 20,7 21,0 46,0 .46,0 45,8 2,3 20,8 17,7 45,9 38,1 Таким образом, предлагаемый способ количественного определения никеля в гидрированных жирах позволяет исключить проведение трехкратной экстракции соляной кислотой и однократной экстракции водой с последующим разделением фаз, а также необходимость использования специального оборудования для работы с летучей агрессивной соляной кислотой, что сокращает продолжительность и упрощает способ,5экстракции его при нагревании на кипящей водяной бане и последующегоколориметрического определения никеля с диметилглиоксимом, о т л и - 10 ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюсокращения продолжительности и упрощения способа, зкстракцию проводят0,1-0,27.-ным водным раствором оксиэтилендифосфоновой кислоты или ее Б натриевой или калиевой соли, взятымв количестве 40-457, от массы пробы,и экстракцию проводят в течение 15 -20 мин.1441306 Таблица 3 Найдено никеля в саломасе, мг/кг, при соотношении водной и жировойФаз, % Содержа"ние никеля в саломасе,мг/кг Г 1 199 2 в 5 2,2 1,7 2,3 20,2 20,8 44,9 т а б л и ц а 4 айденл никеля в саломасе, мг/кг,ри времени экстрагирования. мин Обра- Содержазец ние никесало- ля в сало маса. масе,мг/к 5 20 25 0 7 1 6 2 2 2 ф 9 20,7 20 2 2 5 914 323 45 ег 459 46045,9 Результаты измерений Х,мг/кг1 О 1441306 Продолжение табл.5 аюю ю юе леваем Экстрагент Результаты измерений Я, мгlкг 1 2 20,6 21,1 20,8 ОЭДФ 0,26 20,5 20,6 20,8 20,6 КОЭДФ 0,15 ИаОЭДФ 21,0 20,8 20,8 20,9 0,12 4 НС 1 45,0 45,4 47,3 45,9 1,23 45,7 45,9 46,0 ОЭДФ 0,15 45,4 45,7 45,5 45,8 45,7 0,21 Составитель Й.КуликовТехред А.Кравчук Редактор М.Петрова Корректор В.Романенко Заказ 6282/48 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Обраэецсало"мяса КОЭДФИаОЭДФ СреднееарифметическоезначениеХ, мг/кг Среднее квадратическоеотклонение,8, мг/кг
СмотретьЗаявка
4301674, 10.09.1987
МОСКОВСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ЖИРОВ
АСКИНАЗИ АННА ИЛЬИНИЧНА, КАЛАШЕВА НАТАЛИЯ АЛЕКСАНДРОВНА, КАРПИНСКИЙ ГРИГОРИЙ НАУМОВИЧ, ГАПОНЕНКО ВАЛЕНТИНА ГЕОРГИЕВНА, БАКЛАНОВА ТАИСИЯ ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 33/03
Метки: гидрированных, жирах, количества, никеля
Опубликовано: 30.11.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/6-1441306-sposob-opredeleniya-kolichestva-nikelya-v-gidrirovannykh-zhirakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения количества никеля в гидрированных жирах</a>
Предыдущий патент: Способ определения содержания хлорид-ионов в жидких средах
Следующий патент: Способ определения кристаллизационной воды
Случайный патент: Способ получения 5-меркапто-1, 2, 3-триазолов