Способ определения кристаллизационной воды

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕа 1 УБЛИН ЯО 14413 4 С 01 М 33/04 30 02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГСЫ;. ".:; "Л БЬЛ 1 О АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВУ с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) ВгоЬяг К.И., хогг. С.Е. Эегегшдпа 1 гоп оЕ яоше сошропепГя ж согпвугир Ьу СЬСт Сегеа 1 селеш.1966, 43,В 1, р. 35,(57) Изобретение относится к пищевой промышленйости, а именно к способу кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих.сахар и органические кислотыв форме кристаллогидратов. Цельюизобретения является повышение точности и сокращение продолжительности способа. Для определения кристаллизационной воды берут навеску сухого молочного продукта и проводят силилирование в смеси растворов пиридина, гексаметилдисилазана и трифторуксусной кислоты, которую получают путем однвременного добавления их к безводной среде. Затем проводят га" зохроматографический анализ и рассчитывают содержание,кристаллизационной воды в продукте по формуле Б = = Яь.С, где Я - содержание кристаллизационной воды, 7: ш - содержание вещества, дающего кристаллогидраты, С- коэфФициент, учитывающий соот. - ношение масс воды и вещества в кристаллогидрате. Перед силилированием в навеску продукта для удаления выделившейся воды ввод.ят .молекулярное сито с диаметром пор 0,3-0,5 нм.1 фИзобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способу определения кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих сахара и органические кислоты в форме кристаллогидратов,Цель изобретения - повьппение точности и сокращение продолжительности способа. ОСпособ осуществляют следующим образом.Навеску сухого молочного продук,та помещают в стеклянный флакон, приливают одновременно растворы пириди на, гексаметилдисилазана и трифторуксусной кислоты, встряхивают и вью держивают в течение 1 ч при 60 С,т.е проводят процесс силилирования. Затем полученный раствор вводят в газо жидкостный хроматограф, разделяют триметилсидильные производные сахаров и органических кислот е рассчитывают кристаллизационную воду в продукте по формуле 25где Я - содержание кристаллизационной воды, Еш - содержание индивидуального Охвещества, дающего кристаллагидраты;С- коэффициент, учитывающийсоотношение масс воды ивещества в кристаллогидрате.Для удаления выделившейся воды перед силилированием в навеску продукта вводят молекулярное сито с диаметром пор 0,3-0,5 нм. 40Силилирование сахаров, органических кислот в смеси растворов пири- дина, гексаметилдисилазана и трифторуксусной кислоты, полученной путем их одновременного добавления к безводной среде, позволяет избежать му" таратацию в момент растворения, сдви нуть равновесие растворения и, соответственно, сократить продолжительность растворения веществ, что со" кращает продолжительность и новьппает точность определения.Введение молекулярных сит в реакционную среду позволяет удалить по55 мере появления выделяющуюся воду, что также и к 1 почает увеличение скорости мутчрнт;1 пии и, соответственно, повьппает очно"тг определения.где С,А 1 АйК -100 -содержание отдельного вещества в навеске, Е,площадь пика данной формывещества;площадь пика внутреннегостандарта;поправочный коэффициент дляданного вещества;коэффициент пересчета на1 мг вещества стандарта,коэффициент пересчета на100%;навеска продукта, кг. Выбор молекулярных сит с диаметром пор 0,3-0,5 нм позволяет удалить молекулы воды из смеси, так как средний диаметр молекул воды составляет 0,15 нм, молекулы растворения пиридина имеют средний диаметр 0,8 нм. Используя молекулярное сито 3-5 А, что соответствует диаметру 0,3-0,5 нм, можно удалить воду из смеси, не затрачивая молекулы растворителя и не изменяя концентрацию растворенных веществ. Молекулярных сит меньшего размера нет, а при использовании молекулярных сит размером более 5 А (0,5 нм) захватываются молекулы растворителя, что приводит к искажению результатов определения.П р и м е р 1, Навеску детской молочной смеси "Детолакт" 0,1 г с точностью до 0,0002 г помещают в стеклянный Флакон вместимостью 10 мл, вносят 1,0 г молекулярного сита 0,3 нм, приливают одновременно0,1 мл пиридина, 0,9 гексаметилди,силазана и 0,1 мл трифторуксусной кислоты, энергично встряхивают в течение 30 с и выдерживают 1 ч при бО С. Затем 1 мкл полученной смеси вводят в газожидкостный хроматограф "Цвет" и разделяют триметилсилильные производные сахаров и орга- нических кислот на стеклянной.капиллярной колонне 50 мх 50 мм с фазой СКТФТв режиме 1 255 С/мин до 280 С и далее изотермнчески. Произоводят отсчет площадей с помощью цифрового автоматического интегратора "И", В качестве внутреннего стандарта используют стеариновую кислоту. Содержание отдельных сахаров и органических кислот рассчитывают по формулеА, К, 10 10044130 Содержание К -лактозы в "Детолакте" 24,97%, содержание Ы, -глюкозы 0,02% Содержание кристаллизационной воды в "Детолакте" рассчитывают по сле 5 дующей формуле;. Коэффициенты, учитывающие соотношение масс воды и вещества в кристаллизаторах, устанавлива 1 от раСчетным 15методом.Мол,. масса глюкозы 180, мол.массаводы 18.На 1 молекулу М, -глюкозы в кристаллизаторе приходится 1 молекула воды, 2018т.е. коэффициент составляет = 0,1.Аналогично для лактозы.Мол.масса лактозы 342, мол.массаводы 18. 25На 1 молекулу М -лактозы в кристал"логидрате приходится 1 молекула воды,18т.е. коэффициент -- 0,05.342Расчетное содержание кристаллизационной воды сахаров.в "Детолакте"составляет Формула изобретения 301. Способ определения кристаллизационной воды, преимущественно всухих молочных продуктах, предусматривающий растворение навески продукта, содержащего сахара и органичеЗ 5 ские кислоты в форме кристаллогидратов с последующим переводом в триметилсилильные производные путемсилилирования их в растворах пиридина, гексаметидцисилазана и трифторуксусной кислоты, выдержку смеси, газохроматографический анализи расчет содержания кристеллизационной воды, отличающийсятем, что, с целью повышения точности и сокращения продолжительности.силилирование осуществляют в смеси .растворовпиридина, гексаметилцисилазана и трифторуксусной кислоты, полу" 50 ченной путем их одновременно добавления к безводной среде, а содержание кристаллизационной воды в продукте рассчитывают по формуле 8= Е 1 пС,55где 8 - содержание кристаллизационной воды, %;ш - содержание вещества, дающего кристаллогидраты; Я = О,О г + 0,05 л,Б = 0,1 0,02 + 0,0524,97 = 0,002 + 1,249 = 1,251%. П р и м е р 2. Навеску детской мо лочной смеси "Малютка" 0,1 г с точностью до 0,0002 г помещают в стеклянный флакон вместимостью 10 мл, вносят 0,5 г молекулярного сита 5 А (0,5 нм) и далее анализируют аналогично примеру 1.Содержание ф-лактозы в "Малютке" составляет 11,36; К "глюкозы - 0,70; К-мальтозы - 2,24; лимонной кислоты." 0,01.Мол.масса мальтозы 342, мол.масса воды 18,На 1 молекулу оС -мальтозы в кристаллогидрате приходится 1 молекула18 воды т.е. коэффициент равен -ф3420,05, Расчетное содержание криссталлизационной воды в Малютке" составляет Я 0,10 0,7 + 0,05 11,36 +- 0,070 + 0,568 + О,2 + О,ОО =О, 751%.П р и м е р 3. Навеску казецита 0,1 г с точностью до 0,002 г взвешивают на аналитических весах и помещают в стеклянний флакон вместимостью 10 мл, приливают одновременно 1,0 мл пиридина, 0,9 мл гексаметилдисилазана и О, мл трифторуксусной кислоты, встряхивают 30 с и выдержиовают 1 ч при 60 С. Далее определение ведут согласно примеру 1.Содержание ос -лактозы 0,2%. Содержание кристаллизацнонной воды Б0,2 0,05 = 0,01%.Предлагаемый способ определения кристаллизационной воды в молочных продуктах позволяет сократить время проведения одного анализа. до 1,5- 2 ч, что существенно снижает трудозатраты на проведение данных испытаний. По результатам испытаний точность определения кристаллизационной воды по прототипу составляет 0,2- 0,5%, а по предлагаемому способу - 0,2 абс.%.62. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что перед силилн рованием в навеску продукта внося 1 молекулярное сито с диаметром 0,3- 0,5 нм. 1441307 Сп- коэфФит,иент, учитывающий соотношение масс воды и .вещества в кристаллогидрате. Составитель Н. АбрамоваРедактор М, Петрова Техред А.Кравчук Корректор С. Черни Заказ.6282/48 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственцо-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, 1 рчктная, 4