Способ гидрирования растительных масел и жиров

(22) 11.01.9 ко В.И., ГоренЕрмилова О.В. химической фиовский филиалобъединения окра- сро- чего аю ением ССР а, от- раство- блеском СТИка У) Комитет Российской Федерации о патентам и товарным знакам 7/136 Бюл. 8ин А.НСавчен(21) 477455 (46) 20.03.9 (72) Ворон штейн Б.М (71) Отдел вики АН Научно-про "Масложир (56) Авторс 189501, л. (54) СПОС ТЕЛЬНЫХ(57) Изобретение относится к масловой промышленности, в частности кбам гидрирования растительных мажиров, Целью изобретения являетсящение расхода палладия и увеличеника службы катализатора, длярастительные масла и жиры смешивводородами и пропускают под давлчерез слой палладиевого катализаторделяют гидрогенизат, обрабатываютром хлорида лалладня в алифатиспирте, отделяют спирт и возвращаютализатор в процесс. 4 табл.Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к способам гидрирования растительных масел ижиров.Целью изобретения является сокращение расхода палладия и увеличение рокаслужбы катализатора,Для этого гидрирование растительныхмасел и жиров проводят, смешивая их сводородом и с суспендированным палладиевым катализатором, отделяют гидрогенизат, очищают катализатор,восстанавливают активность, обрабатываяраствором хлорида палладия в алифатическом спирте, разделяют смесь спирта с жи. 15ром и катализатора и возвраш =ю 1катализатор в процесс.При взаимодействии спиртовог ра.твора соединения палладия с отраб таннь микатализатором протекают процессы разблокирования активного металла катализатора от сорбированных примесей, которыепозволяют восстановить активность катализатора.П р и м е р 1, Гидрирование хлопкового 25масла на катализаторе с содержанием палладия 2 10 мас,о .В термостатированную стеклянную "утку" загружают 40 г рафинированного хлопкового масла и 2 г 0,002% палладиееогокатализатора на активной окиси алюминия,полученный восстановлением соединенияпалладия по известному методу, Соотношение палладий; гидрируемое масло - 1:10,6Гидрирование ведут при 150 ОС до получения продукта с иодным числом 75 - 80.Далее саломас декантируют, загружают новую порцию масла в количестве 40 г и таким .способом последовательно гидрируют 5 навесок масла до увеличения времени гидрирования не более, чем е 2 раза.После гидрирования последней навескимасла ь декантации саломаса вводят 20 млэтилового спирта, встряхивают "утку" в течение 10 мин при 40 - 50 С, вносят 1 мл раствора РбС 12 е этиловом спирте ссодержанием палладия 0,04 мг, встряхивают 10 мин, Далее из "утки" откачиваютспирт с растворенным в нем жиром, загружают 40 г масла и последовательно гидрируют еще 5 навесок масла,После гидрирования последней навесикимасла аналогично, как описано выше, наносят раствор РбС 12 в спирте.Такую операцию повторяют после гидрироеания очередных 5 навесок масла,8 табл,1 приведены времена гидрирования 20 навесок масла.Суммарно было прогидрироваио 20 навесок хлопкового масла по 40 г (800 г) на 2 г катализатора, первоначально содержащего0,04 мг палладия, на который последовательно было нанесено 0,12 мг палладия,Расход палладия составил 0,2 мг на 1 кггидрируемого масла.П р и м е р 2. Гидрирование подсолнечного масла на катализаторе с содержаниемпалладия 1 102 масВ термостатироеанную стеклянную "утку" загружают 50 г рафинированного подсолнечного масла и 1 г 0,01 палладиевогокатализатора на активной окиси алюминия,полученного восстановлением соединенияпа .1 адия по известному методу. Соотноше 5 н.е палладий:гидрируемое масло - 1:5 10,Гидрирование ведут при 130 С до поля продукта с иодным числом 75 - 80.:.,иче саломас декантируют, загружают нов, :орцию масла в количестве 50 г и такимсглспбом последовательно гидрируют 5 - 10н-,. ок масла до увеличения времени гид;:, . еания не более, чем в 2 раза.Лосле гидрирования последней навескимасла и декантации саломаса; вводят 30 мл:.0 ми .,елее из "утки" откачивают спирт срастео-. ейным в нем жиром, загружают 50 гмасла и и эследовательно гидрируют еще 510 наеесок масла. После гидрирования последней чавески аналогично, как описановыше, наносят раствор РбС 2 в спирте.Такую операцию повторяют после гидрирования очередных 5 - 10 навесок масла,В табл.2 приведены времена гидрирования 30 навесок масла.Суммарно было прогидрировано 30 навесок подсолнечного масла по 50 г (1500 г)на 1 г ката изатора, первоначально содержащего 0,1 мг палладия, на который последовательно было нанесено 0,3 мг палладия,Расход палладия составил - 0 27 мг на 1 кггидрируемого масла.П р и м е р 3, Гидрирование смеси 80рафинированного подсолнечного масла и20 "говяжьего жира на катализаторе с содержанием палладия 5 1020 .В термостатированный реактор загружают 100 г масло-жировой смеси и 2 г 0,05палладиевого катализатора на активнойокиси алюминия, полученному по известному методу. Соотношение палладий,гидрируемая масло-жировая смесь=1:105,Гидрироеание ведут при 140 С до получения продукта с иодным числом 75-80,Далее саломас декэнтируют, загружают но.вую порцию масла в количестве 100 г и та1834283 Таблица 1 Та бл ица 2 ким способом последовательно гидрируют 5-7 навесок масло-жировой смеси до увеличения времени гидрирования не более, чем в 2 раза.После гидрирования последней навески 5 масла и декантации саломаса, вводят 50 мл этилового спирта, в течение 10 мин при 40- 50 С перемешивают смесь, вносят 2 мл раствора Р 6 С 2 с содержанием палладия 0,5 мг, перемешивают 10 мин, откачивают из реак тора спирт с растворенным в нем жиром.Затем в реактор загружают 100 г масло-жировой смеси и последовательно гидрируют еще 5-7 навесок масло-жировой смеси.После гидрирования последней навески 15 аналогично. как описано выше, наносят раствор Р 6 С 2 в спирте.Такую операцию повторяют после гидрирования очередных 5-7 навесок масла,В табл,З приведены времена гидриро вания 24 навесок масло-жировой смеси (в минутах).Суммарно было прогидрировано 24 навески масло-жировой смеси по 100 г(2400 г) на 2 г катализатора, первоначально содер жащего 1 мг палладия, на который последовательно было нанесено 1,5 мг палладия.Расход палладия составит 1,0 г палладия на 1 кг гидрируемой масло-жировой смеси.П р и м е р 4, Гидрирование подсолнеч ного масла на катализаторе с содержанием палладия 5 10 мас.о/,.В термостатированную стеклянную "утку" загружают 40 г рафинированного под 35 солнечного масла и 2 г 0,005 палладиевога катализатора на активной окиси алюминия, полученного восстановлением соединения палладия по известному методу, Соотношение палладий;гидрируемое масло=1:4 10,Гидрирование ведут при 140 С да получения продукта с иодным числом 75 - 80, Далее саломас декантируют, загружают новую порцию масла в количестве 40 г и таким способом последовательно гидрируют 9 навесок масла до увеличения времени гидрирования примерно в 2 раза,После гидрирования последней навески масла и декэнтэции саломаса, вводят ЗО мл метилового спирта, встряхивают "утку" в течение 10 мин при 40 - 45 С, вносят 1 мл раствораэ К 2 Р 6 С 4 в метил о Вом спи рте с содержанием палладия 0,1 мг, встряхивают 10 мин. Далее из "утки" откачивают спирт с растворенным в нем жиром, загружают 40 г масла и последовательно гидрируют 9 навеса к. масла.После гидрирования последней навески аналогично, как описано выше, наносят раствор соединения палладия в метиловом спирте. Такую операцию повторяют после гидрирования очередных 8 навесок масла,В табл.4 приведены времена гидрировэния 34 навесок масла (в мин). Таким образом данный способ позволяет сократить расход палладия и увели .ить срок службы катализатора,Продолжение табл.2 гидрироеания подсолнечного масла Продолжит 1834283 бл Таблиц10 1834283 Составитель С. СтрелковТехред М,Моргентал Корректор В. Петраш Редактор Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 1663 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1011 Формула изобретения СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ, включающий смешивание их с водородом и с 5 суспендированным палладиевым катализатором, отделение гидрогенизата, очистку катализатора, восстановление активности и возврат его в процесс,10 отпичающийся тем, что, с целью сокращения расхода палладия и увеличения срока службы катализатора, катализатор после очистки его в алифатическом спирте восстанавливают раствором хлорида палладия а алифатическом спирте с последующим разделением образующейся при этом смеси спирта с жиром и катализатора.