Устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК л) 4 С 01 И 23 ОПИСАН ЭОБРЕТЕ ТОРСН 24-2 ется расширение дние точности исслстве реализованасхема рентгеновск апазона и повышедования. В устройрехкристальная го спектрометра, исталлы-монохроервыи и в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССР У 880836, кл. С 01 М 23/20, 1981.Ковьев З,К. и др. Спектрометр дл исследования вторичных процессов в рентгеновской дифракции. ПТЭ, У 5 1981, с. 224.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОВЕРШЕНСТВА СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ57) Изобретение относится к аппара туре для анализа тонких монокристал лических слоев методом возбуждения вторичной эмиссии исследуемого слоя в условиях дифракции рентгеновского излучения. Целью изобретения явля 801226210 А маторы которого установлены на параллельных направляющих и вынесены запределы вакуумного объема камеры дляисследования. Анализатор энергииэлектронов, детектор электронов идетектор рентгеновского излучениярасположены внутри вакуумного объемакамеры. Такое расположение детекторарентгеновского излучения и применение параллельных направляющих позволило избежать кольцевых окон в вакуумной камере и при использованиив качестве детектора рентгеьовскогоизлучения полупроводникового кремнийлитиевого детектора обеспечить регистрацию флуоресценции от легких,средних и тяжелых элементов с высокойэффективностью. 2 ил.5 О Изобретение относится к аппаратуре для анализа тонких монокристаллических слоев методом возбуждения вторичной эмиссии из исследуемого слоя с помощью рентгеновского излучения и предназначено для измерения в условиях дифракции рентгеновских лучей, интенсивности выхода вторичной эмиссии (электронов, флуоресценции) как функции энергии эмитируемых частиц 10 и угла поворота исследуемого кристалла, а также угловой зависимости интенсивности рентгеновского отражения от укаэанного кристалла и определения на основе анализа полу - ченных данных профиля распределения структурных нарушений по глубине поверхностного слоя исследуемого кристалла.Целью изобретения является расширение диапазона и повышение точности исследования.В предлагаемом устройстве реализована трехкристальная схема рентгеновской дифракции, ч 1 то позволяет 25 формировать пучок рентгеновского из. , лучения, падающий на исследуемый кристалл; с угловой расходимостью в плоскости падения в пределах 0,1 - 0,04 усл.с и спектральным разрешени-,3 ооем 10 -10 А. При этом первый и второй кристаллы-монохроматоры установлены на параллельных направляющих и вынесены за пределы вакуумного объема камеры, в котором расположены исследуемый кристалл, анализатор энергии электронов, детектор электронов, детектор рентгеновского излучения в положениях, необходимых для регистрации эмитируемых электронов, дифрагированного и флуоресцентного рентгеновского излучения от исследуемого кристалла.1Такое расположение детектора рентгеновского излучения и применение параллельных направляющих в двухкристалльном монохроматоре позволяет избежать применения кольцевых окон в вакуумной камере и обеспечить при использовании в качестве детектора рентгеновского излучения полупроводникового кремний- литиевого детектора регистрацию фхсуоресценции от легких, средних и тяжелых элементов с высокой ин тенсивностью счета, а также избежать применения устройств независимого углового поворота указанного детектора относительно оси поворота кристалла-анализатора и устройства ввода перемещений в вакуумный объем камеры для управления указанным устройством углового поворота.На фиг. 1 дана рентгенооптическая схема устройства; на фиг, 2 конструкция устройства.В состав предлагаемого устройства входят устройство 1 формирования рентгеновского пучка, измеритель. ное 2 и загрузочно-шлюзовое 3 устройства.Устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит источник 4 рентгеновского излучения, коллиматорные щелевые диаграфмы 5 и 6. кристаллы-монохроматоры 7 и 8, установленные на держателях кристаллов гониометров 9 и 10, позволяющих производить грубую и плавную установки держателя кристалла соответственно в широком и узком угловых интервалах с последующей фиксацией в заданных положениях, а также производить воз - вратно-поступательные и наклонные перемещения держателя кристалла.Кроме того, устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит детекторы 11 и 12 рентгеновского излучения, щелевые диафрагмы 13 и 14, снабженные соответственно устройствами 15 и б возвратно-поступательных перемещений относительно входных поверхностей указанных детекторов 11 и 12. Детекторы 11 и 12 снабжены устройствами 17 и 18 независимого поворота относительно осей поворота соответственно О я и 0 2, совпадающих с осями От и 0 поворотов кристаллов 7 и 8, Источник 4, коллиматорная щелевая диафрагма 5, ограничивающая пучок от указанного источника, гониометр 9 первого кристалла-монохроматора 7 установлены на прямолинейной направляющей 19 с осью Н -Н а гога ниометр 10 второго кристалла-монохроматора 8 коллиматорная щелевая диафрагма, ограничивающая пучок, дифрагированный кристаллом 8, установлены на прямолинейной направляющей 20 с осью Н-Н,. выставленной параллельно направляющей 19,Для перемещения источника. ч, коллиматорных щелевых диафрагм 5 и 6 параллельно или перпендикулярно осям соответствующих направляющих служатустройства 21-23 перемещений соответственно, а для перемещения гониометров 9 и 10 вдоль направляюших19 и 20 служат, соответственно устройства 24 и 25 перемещений. 5Устройство 1 благодаря устройству 26 перемещения может перемещаться в направлении, перпендикулярном направлению распространения рентгеновского пучка. 1 ОИзмерительное устройство 2 представляет собой вакуумную камеру 27, в центре которой расположен кристалл-анализатор 28, установленный на держателе гониометра 29. 15Держатель гониометра 29 кинематически жестко связан с установочной платформой 30, на которой установлены анализатор 31 энергий электронов с детектором 32 электронов. Оп тическая ось анализатора 31 проходит через центр вращения кристалла-анализатора 28. В направлении распространения дифрагированного рентгеновс - кого излучения расположен детектор 25 33 рентеновского излучения, закрепленный на установочной платформе 30. Детектор 33 располагается так, чтобы перекрывать сектор, минимальное значение которого составляет около 40 щКроме того, устройство содержит входное 34 и выходное 35 окна для рентгеновского излучения, выполненные плоскими, диаметром не более 20 мм.Для управления гониометром 29 камера 27 снабжена устройством 36 вво да перемещений, а для настройки спектрометра предусмотрен детектор 37 рентгеновского излучения с щелевой диафрагмой 38, которая благодаря устройству 39 перемещения может смещаться вдоль входной поверхности детектора 37.Окна 34 и 35, ось вращения крис талла-анализатора 28 и детектора 37 лежат на одной прямой К -Ка гГониометр 29 позволяет дополнительно, по сравнению с гониометрами 9 и 10, производить очень тонкие 5 О перемещения крчсталла в более узком интервале углов. Управление гониометром 29 осуществляется с помощью устройства 26 ввода перемещений за пределами вакуумного объема камеры 27 55 без нарушения вакуумных условий в последней. Средства откачки (не обозначены) рассчитаны на поддержание давления в камере 27 не хуже 10 мм рт.ст.Загрузочно-шлюзовое устройство 3 содержит шлюзовую камеру 40, загрузочно-передающий манипулятор 41, устройство 42 перемещения указанного манипулятора, высоковакуумный затвор 43.Устройство работает следующим образом.Сформированный устройством 1 рент. геновский пучок попадает в измерительное устройство 2 на кристалл- анализатор 28, который при очень точном контроле за углом поворачивается, проходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение, дифрагированное и флуоресцированное кристаллом-анализатором 28, регистрируется детектором 33, а электроны, эмиттируемые кристаллом-анализатором 28, регистрируются детектором 32, установленным позади анализатора 31 энергии,Замена исследуемого кристалла производится без нарушений вакуумных условий в измерительном устройстве 2 с помощью загрузочно-шлюзового устройства 3.Цикл исследования заключается в том, что сначала производят юстировку устройства 1 формирования рентгеновского пучка. Для этого перемещают источник 4 излучения, коллиматорные щелевые диафрагмы 5, щелевые диафрагмы 13, кристалл-монохроматор 7 перпендикулярно оси Н -Н направляющей 19 с помощью соответствующих устройств 21, 22, 15 и 9 перемещения. Кроме того, производят повороты кристалламонохроматора 7, детектора 11 вокруг совмещенных осей 0-Оц с помощью соответствующих гониометра 9 и устройства 17 поворота. Этим добиваются, чтобы фокус рентгеновской трубки источника 4, центр коллиматорной щелевой диафрагмы 5, осей 0 -Он , центр щелевой диафрагмы 13 лежали на оси Н,-Н направляющей 19. После этого устройством 17 разворачивают вокруг оси О, детектор 11 против часовой стрелки на угол 29, (Цм, - угол Брэгга), а кристалл-монохроматор 7 с помощью гониометра 9 разворачивают вокруг оси О против часовой стрелки на угол 9 и, плавно вращая и покачивая его, вводят в отражающее положение, при этом дифрагированныйкристаллом 7 луч фиксируется детектором 1,Затем первый кристалл-монохроматор 7 фиксируют с помощью гониометра 9 в отражающем положении, а детектор 11 возвращают в исходное положение. После этого, осуществляяперемещение гониометра 1 О вдольнаправляющей 20, возвратно-поступа- Отельные перемещения и повороты кристалла-монохроматора 8 и щелевой диафрагмы 14, а также угловые повороты детектора 12, добиваются, чтобырентгеновский луч, дифрагированныйпервым кристаллом-монохроматором 7,проходил через оси 0 и 08 вращенияпервого и второго кристаллов-монохроматоров и центр щелевой диафрагмы 14. Затем устройством 18 разворачивают вокруг оси О 8 детектор 12по часовой стрелке на угол 29,(6 0,) относительно исходйого положения указанного детектора 12, акристалл-монохроматор 8 с помощью 25гониометра 1 О разворачивают вокругоси 08 по часовой стрелке на уголВ и, плавно вращая и покачиваякрйсталл 8, выводят его в отражающееположение, при этом дифрагированный 30кристаллом в монохроматор 8 луч фиксируется детектором 12. Затем второй кристалл-монохроматор 8 фиксируют с помощью гониометра 10 в отражающем положении, а детектор 12устройством 18 поворота возвращаютв исходное положение.Таким образом, луч, сформированный устройством 1, проходит вдогьоси Н -Н направляющей 20. На этомюстирование устройства 1 формирования рентгеновского пучка завершено.Далее производят юстирование измерительного устройства 2, Для этого,перемещая устройством 26 перемещения рентгеновский пучок, выходящийиэ устройства 1 формирования, добиваются, чтобы он фиксировался детектором 37, после чего устройством 23перемещения добиваются, чтобы этотпучок проходил через центр коллиматорной щелевой диафрагмы 6,Затем, перемещая устройством 6 перемещения рентгеновский пучок, сформированный устройством 1, перпендикулярно оси К -К камеры 27, а также совершая возвратно-поступательные движения кристаллом-анализатором 28 и щелевой диафрагмой 38в направлении, перпендикулярном осиК-К, камеры 27, с помощью соответственно гониометра 29 и устройства39 и вращая кристалл 28 с помощьюгониометра 29 добиваются, чтобыоси 08 и О 8, центр щелевой диафраг -мы 38 лежали на однои прямои К - К.На этом юстировка спектрометра закончена,С помощью срвдств откачки добиваются рабочего давления в вакуумной камере 27 (10 мм рт.ст, и ниже),После этого с помощью устройства36 ввода перемещений и гониометра29 разворачивают исследуемый кристалл-анализатор 28 на угол Брэгга 0и, плавно вращая и покачивая его,по углу устанавливают в отражающееположение, при этом дифрагированныйисследуемым кристаллом-анализатором28 луч фиксируется детектором 33.Затем в соответствии с заданным диапазоном углового сканирования Акристалл разворачивают с псмощьюустройства 36 ввода перемещений игониаметра 29 в направлении, противоположном направлению последующегоуглового сканирования на угол /2относительно исходного положения.После чего исследуемый кристалланалиэатор 28 при точном контроле за углом поворачивается с помощью установочной платформы 30 и гониометра 29 гроходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение, дифрагированное и флусресцированное кристаллом-анализатором 28, регистрируется детектором 33 а электроны, эмитируемые кристаллом 28 под воздействием рентгеновского излучения, регистрируются детектором 32, установленным позади анализатора 31 энергии. Дпя замены образца в шлюзовой камере 40 получают такое же давление, что и в измерительной камере 27.Затем открывают высоковакуумный затвор 43 и с помощью устройства 42 перемещений вводят загрузочно-передающий манипулятор 41 в вакуумный объем камеры 27 до зацепления его с держателем кристалла, после чего кристалл вместе с указанным держателем снимают с помощью манипулятора 41 и устройства 42 его перемещения с го1226210 1 ниометра 29 и перемещают в шлюзовуюкамеру 40. Высоковакуумным затвором 43 пере крывают камеру 27 и вынимают кристалл из шлюзовой камеры 40, вскрыв ее на атмосферу. Затем устанавливают в камеру 40 на манипулятор 41 держатель с новым образцом и осуществляют загрузку в обратной последовательности, в результате чего устанавливают указанный образец на гониометре 29. Таким образом, введение детектора 15 рентгеновского излучения внутрь вакуумной камеры и выбор предлагаемой конструкции позволяет отказаться от больших кольцевых окон для ввода и вывода рентгеновского излучения в 20 вакуумную камеру и использовать для этого плоские окна небольшого диаметра, которые обладают хорошими вакуумно-плотными свойствами, Это позволяет вести исследование при 25-едавлении не хуже 1 О мм рт.ст., что в силу снижения загрязнения поверхности остаточными атомами повысит достоверность получаемой информациио структуре поверхности. Формула изобретения Устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев, содержащее последовательнорасположенные источник рентгеновского излучения, два кристалла-монохроматора, кристалл-анализатор сосредствами поворота, детектор рентгеновского излучения и детектор электронов, причем кристалл-анализатор идетектор электронов расположены в вакуумной камере, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью расширениядиапазона и повышения точности исследования, детектор рентгеновскогоизлучения также размещен в вакуумнойкамере, а устройство дополнительноснабжено дисперсионным энергоанализатором электронов, при этом кристалланализатор и детектор электронов кинематически жестко связаны друг сдругом, а кристаллы-монохроматоры ус тановлены на параллельных направляющих,