Способ определения характера распределения фаз в структуре порошкового многофазного материала

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРеспуБлин 7934 09) 0 Г 51)5 С 01 И 15/00 э 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНПРИ ГКНТ СССР ТЕТ к )1 3 ИЕ ИЗОБРЕТЕНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СПИ Н АВТОРС реометрическая еталлургия, 19 ражения с сследуемо щиныленной(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт туг плавких металлов и твердых сплаво (72) К.С.Чернявский, Н.Н.Пирогова и А.С.Потапов(56) ГОСТ 9391-67. Сплавы твердые металлокерамические. Методы опредвления микроструктуры. Госстанда М., 1968.Салтыков С.А. Стеметаллография. М.: Мс.355-356. Изобретение относится к области количественных металлографических исследований в частности к методам стереологии. С помощью этих методов определяются геометрические характеристики .пространственной структуры материалов - стереологические парамет ры, описывающие размеры, форму, протяженность и характер расположения в пространстве элементов структуры.Известен способ определения характера распределения одной из фаз в структуре многофазного материала, включающий:получение изоб лучайного сечения (шлифа) и й структу-.4 Рыизмерение максимальнойпрослойки равномерно распфазы,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗ 8 СТРУКТУРЕПОРОШКОВОГО МНОГОФАЯНОГО МАТЕРИАЛА,включающий получение изображенияструктуры, наложение на него измерительных сеток, их перемещение поизображению и расчет объемной долиФазы, о т л и ч а ю щ и й с я . тем,что, с целью расширения технологических возможностей за счет нахождениямасштаба неоднородности характерараспределения Фазы, перемещение измерительных сеток осуществляют поортогональным направлениям с постоянным шагом. измерение размеров участков скоплений изучаемой фазы;подсчет числа участков скоплений,Недостатками такого способа явля- фффффется невозможность оценить степень (Лоднородности размещения .скопленийфазы, а также невозможность оценить фмасштабы неоднородности, которые яв- (рляются адекватными способами описа- рния неоднородности распределения Фазы, независимо от формы ее существования в пространстве структуры,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемо- ,фЬму результату является способ определения характера распределения одной из фаз в структуре порошковогомногофазного материала, включающийполучение изображения случайногосечения структуры, наложение на него1157931 водится только при работе с ААИ),После этого осуществляют измерениеналожение измерительной системы ввиде квадратной сетки и подсчет Числа точек - узлов сетки, попавшихна изображения изучаемой фазы смену е.полей при заданном размере измерительной системы и повторение под"счета числа точек. Затем уменьшаютразмеры измерительной системы и повторяют операции измерения. Полученные данные о числе точек передаютсяв программируемый калькулятор. Обработка данных измерений заключается в расчете объемных долей, накоплении данных об объемных долях длясерии измерительных систем заданно"го размера , расчете средних знаЫ чений объемных долей Ч, дисперсийи размахов Ь, = Ч Чч ьрасчете приведенных значений Д /ЧЧ,и С /Чч, (операция обработки данных производится калькулятором поспециально составленной программе яили вручную) . Данные расчетов пред"ставляют в виде зависимости Д/ЧЧи/или 3 /Ч от размера измерительной системы, имеющей вид таблицы4 и/или графика, Анализ данных заклю"чается в установлении монотонногоили колеблющегося характера возрастания ЬЧц или/Ч с уменьшением размера поля, что соответственно. характеризует равномерноеили кучное распределение участковнеоднородности; нахождении значений Д /ЧЧ и о /ЧЧ при заданныхразмерах полей, которые характеризуют размеры и концентрацию участ-,ков неоднородности, определенииразмеров полей, соответствующих началу резкого возрастания ф /Ч Перемещение измерительных сеток по изображению случайного сечения структуры вдоль двух ортогональных направлений с постоянным шагом обеспечивает статистическуюоднородность измерений и тем самым дает возможность определения масштабов неоднородности распределения изучаемой фазы. измерительных сеток разного размера,их перемещение по изображению, подсчет числа точек, попавших на изображения изучаемой фазы и расчет ееобъемной доли, нахождения зависимости характеристики рассеяния объемной доли от размера поля. Этотспособ заключается в том, что наизображение модельной двумернойструктуры в виде кругов одинаковогодиаметра накладывается произвольным образом измерительная системав виде пяти точек, расположенных ввершинах и центре квадрата, причемсторона квадрата уменьшается припроведении каждой серии измерений,Недостатком известного способаявляется то,. что в результате произвольного помещения измерительныхсеток не выполняется условие статистической однородности измерений, аэто не позволяет выявить масштабы ноднородности распределения одной изфаз в структуре реального многофазного материала, в которой имеются:отклонения от регулярного чередования фаз, скопления изучаемой фазы,кучно или равномерно распределенныев структурных объемах различногомасштаба,Цель изобретения - расширениетехнологических воэможностей за счетнахождения масштаба неоднородностихарактера распределения изучаемойфазы в структуре порошкового многофазного материала.Для достижения поставленной целИпредложен способ определения характера распределения фаз в структурепорошкового многофазного материала, включающий получение изображениструктуры, наложение на него измерительных сеток, их перемещение поизображению и расчет объемной долифазы, в котором, согласно изобретению перемещение измерительных сетокосуществляют по ортогональным направлениям с постоянным шагом. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.,Проводят препарирование образца материала, заключающееся в получении плоской поверхности шлифа - случайного сечения структуры и контрастирования участков сечений изучаемой фазы. Затем получают иэображение в окуляре светового микроскопа (СМ),в виде фотограФии, на дисплее автоматического анализатора изображения(ААИ) или на экране растрового электронного микроскопа (РЭМ) и проводят дефектирование участков иэображения изучаемой фазы (операция произ-.йли 5 /ЧЧ, эти размеры характеризуют структурные объемы, в которых проявляются неоднородность распределения изучаемой фазы - масштабы неоднороднос ти.На фиг.1 приведены графики зависимости А /ЧЧ от размера измерительной системы при анализе характера распределения кобальтовой фазы в структуре образцов трех паррий (2, 3 и ) твердого сплава ВК 15р и м е р. Были изготовлены шлифы исследуемых образцов и под-. 11579316ве; гнуты травлению, обеспечивающему однородное контрактирование участков кобальтовой фазы на изображении. Изображение случайного сеченияструктуры было полуцено в световом микроскопе, входящем в комплект ААИ "Квантимет". После детектирова; ния участков излучаемой Фазы было проведено автоматическое измерение серией измерительных систем в виде квадратных сеток различного размера при числе измерительных систем каждого размера, равном 25:и" Линейный размер измертельной системы, мкмЧисло точек в измерительной системе 10 Смена полей осуществлялась вручную перемещением объектного стола мик роскопа, размер измерительного поля измейяли также вруцную путем изменения размера рамки кадра ААИ.Данные о числе точек, попавших на изображение фазы на каждом поле, передавались автоматически церез интерфейс прибора Квантимет.Обработка данных измерений и выдача результатов расчета в виде таблицы выполнялись автоматически калькулятором по специально составленной программе. На основе этих таблиц были вручную построены графики ЫЧ - размер измерительной системы (иг.1) .В трех исследованных образцах имеются неоднородности " отклонения от регулярного чередования участков кобальтовой и карбидной Фаз, т.е. от-. клонения .от естественнойнеоднородности двухфазной структуры. Об этом свидетельствует налицие перегибов на графиках при, размерах измерительного поля, значительно превышающих размеры прослоек кобальтовой фазы и карбидных зерен, составляющих для этих образцов соответственно ( 1,5 мкм и 3"5 мкм.Кривая Д /Ч для образца партии М 3 имеет в основном монотонный характер, что указывает на равномерное размещение участков неоднородности в пространстсве структуры, Особо заметное возрастание зависимости рассеяния объемной доли Фазы проявляется в структурных объемах размером :( 25 мкм, который характеризует ., .единственный масштаб неоднородности 71 50 35 25 15 10 500 250 125 62,5 22,5 10распределения кобальтовой фазы вэтом образце. Кривая ЫЧЧ дляобразцов партий " .2 и У 4 имеют колеблющийся характер, что свидетель ствует о неравномерном размещенииучастков неоднородности кобальтовойфазы а пространстве структуры, Вто же время неоднородность (отклонение от регулярного чередования З 0 карбидных и кобальтовых участков) вэтих образцах проявляется в двухмасштабах: в образце партии М 2 при35 мкм и 15 мкм, а в образце партии" 3 - при 50 мкм и 25 мкм. ЗначенияД/Ч при всех размерах измерительных систем в образце партии Р 2 больше, чем в образце партии " 3, т.е,в образце партии Р 2 больше размерыскоплений фазы и их концентрация, 40 Произвольное помещение (в соответствии с известным способом) тогоже числа измерительных систем техже размеров, что и. по предложейномуспособу, на то же самое изображение 45 структуры того же образца партииЮ 2 привело (см.фиг.2, кривая 3и3 ) к получению крайне неустойчиво-.,го хода кривых, не выявляющего дажеобцей тенденции к росту Д/Ч,. Из графиков фиг.2, видно, чтодва последовательных измерения одного и того же изображения структуры (кривые 3и 3") дают две различные кривые, характер измерения 55 которых не совпадает. Это свидетельствует о том, цто известный способне позволяет находить масштабы неоднородности распределения изучаемойфазы.1157931 Используемыйспособ Характер перемещениясеток Характер распределенияэлементовструктуры Размерсеткидетектирующей яасштаб неоднородности,мм Технологическиевозможности 1 Вид структуры Модельная Предложенный С постоянным шагом по ортогональным направлениям Регулярное чередование фаз,размер Фазы С23 мм Случайное Известный Регулярное цередование Фаз, размер фазы С = 23 ммдефекты е36 мм ПОСТОЯННЫМ шагом по Ор тОгональным направлениям Случайное Предложенный 2 Г 5 50 Известный Модельная Предложенный 25 50 С постояннымшагом по ортогональнымнаправлениям Регулярное, размер фазы С = 23 мм дефекты= 69 мм Известный Случайное 15 мкм С постоянныл С постояннымшагом по. ортогональным направлениям Предложенный РеальнаяВК 15 25 мкм Применение предлагаемого способа позволило представить распределение кобальтовой фазы в трех рассмотренных образцах сплава ВК 15 более детально.В таблице приведены условия осуществления предложенного и известного способа, а также полуценные при этом результаты.Как следует из таблицы, предложенный способ при тех же затратах времени на определение, цто и известный способ, позволяет не только определить масштаб естественной неоднородности структуры, но и выявить разлицные масштабы неоднородности структуры, распределения одной из фаз в структуре порошкового многофазного материала получить сведения об относительных размерах дефектов рас пределения фазы в сравниваемых образцах и о характере распределения дефектов,25 Позволяет выявить масштаб естественной неод- нородности Позволяет выявить масштаб естественной неоднородностиПозволяет выявить масштаб естественной неоднородности и дефектыраспределенияИз-за колеблющегося характера изменения Д/Чзаклюцение о масштабахнеоднородности сделатьне удается. Способ неприменим для выявления мас-штабов неоднородности,вызванных дефектами,Позволяет выявить масштаб естественной неод"нородности и масштабнеоднородности, обу- ,словленный налициемдеФектов.Колеблющийся характеризменения не позволяетсделать заключение омасштабах неоднородно"стиПозволяет выявить неоднородность размещениякобальтовой фазы (поколеблющемуся характерукривойДЧЧ - размерсетки) и вьявить масштабы неоднородности,Монотонный характер кривой Д)1 Ч 1 - размер сетки свидетельствует оО равномерном размещенииуцастков неоднородностимасштаб естественной не.однородности - 25 мкм1Используемыйспособ Видструктуры Характер перемещениясеток Характер распределенияэлементовструктуры Размерсетки,детектирующейиасштабнеодно"родности,мм Продолжение таблицы Технологическиевозможности25 мкм 50 мкм Известный Случайный(три последовательныхизмерения одного и того же.образца) Позволяет выявить неоднородность размещениякобальтовой фазы, выявить, что размеры скоплений и их концентрацияв этой образце нижеКолеблющийся, характеркривых не позволяетсделать заключения охарактере распределения,Три последовательныхизмервния дали не сов-лающие между собой кривыеу 7 П липе Редактор с.Гиринская Техред А,Кравчук Корректор исное ираж ГКНТ СССР оизводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,10 ЗакВНИИПИ 23осударственного комит113035, Москв по изобретениям и открытияЖ, Раушская наб., д. 4/5