Способ получения технических мыл

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН С 07 С 51/41 ОМИТЕТ СССР ИЙ И ОТНРЫТИ ПИСАН БРЕТЕНИ ВУсауменко П.В.ров, М,1970,ГОСУДАРСТВЕННЫПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛ(72) ГДикинов Э.Д.Кривилева, Г.П.Нарышкина и И.Д.Устинов (71) Всесоюзный ордена Трудового :Красного Знамени научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКИХ МЫЛ путем омыления жирных кислот природного происхождения щелочным агентом при повышенной температуре в присутствии карбоновых кис"лот, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью интенсификации процеса, в качестве карбоновых кислотиспользуют насыщенные карбоновые кислоты С-С з в количестве 2-10% отмассы жирных кислот.. Изобретение относится к способуполучения технических мыл жирныхкислот, применяемых во Флотации.В практике обогащения руд важнейшими Флотореагентами-собирателями окисленных минералов являютсяжирные кислоты природного происхождения, которые содержатся в продуктах лесохимической промьппленности(техническая олеиновая кислота,соапстоки и дЩ. Все эти продуктысодержат длинноцепочные жирные кислоты от С 4 до С . Во флотационном процессе жирные кислоты используют в виде 2-5%-ных водных растворов натриевых мьл.Известен способ получения технических мыл непосредственно на обога" 20тительных фабриках путем омыленияводных эмульсий олеиновой кислотыили таллового масла крепкими растворами кальцинированной и каустической соды при 40-60 ОГ). 25Недостатком указанного способаявляется сравнительно низкая скорость процесса омыления. В условияхобогатительных фабрик омыление занимает 40-60 мин. Интенсификация омы- З 0лення механическим: способами,(например эмульгированием реакционноймассы), затруднительна, так как при-.водит к значительному пенообразованию и снижению удельной производи35тельности оборудования,Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения технических мыл жирных кислот природного происхождения, заключающийся в омылении жирных кислот щелочными агентами в присутствии карбоновых кислот меньшего, по сравнению с исходными жирными кислотами, молекулярного веса - циклических 45 нафтеновых кислот, По этому способу в емкость для омь 1 ления загружают 25%-ный раствор кальцинированной соды, разогревают его острым паром и вводят смесь жирных и нафтеновых кислот. Расход кальцинированной соды составляет 160-170 кг на 1 т суммы органических кислот. Процесс ожщения (варки ) ведут 2-3 ч до остаточ" ной концентрации свободной шелочи 55 0,1-0,2%э Количество омыленных кис" лот (концентрация мыла ) в конце омы" ления составляет 67-70%23. 1Недостатками известного способаявляется то, что при использованиитехнических мыл при флотации добавка нафтеновых кислот недопустима,так как даже малые количестванафтеновых кислот нарушают технологию флотационного обогащения большинства руд, кроме того длительностьполучения технических мыл (50-60 мин ),что не позволяет интенсифицироватьпроцесс.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения технических мыл для флотации путем омыления жирных кислот природного происхождения щелочным агентом при повышенной температуре в присутствии карбоновых кислот, в качестве которыхиспользуют насыщенные карбоновые кислоты (НКК) С-С 9 в количестве 2-10%от массы жирных кислот.П р и м е р 1. 10 г технической .олеиновой кислоты марки Б (3,6 х.10" моль перемешивают с 120 мл воды при 50 С, в полученную эмульсиювводят 0,5 г (5% ) НКК фракции С - С(3,3 1) моль ). Реакционную массуобрабатывают 5 г кальцинированнойсоды (4,7 10моль), выдерживаютпри 50 С, перемешивая до полученияосветленного раствора и постоянстваостаточной щелочности, равной 0,15%,что является признаком окончания омыления, Концентрация мыла 79%,время омыления 20 мин.П р и м е р 2. 6 г дистилированного таллового масла (2,110 З моль)перемешивают со 180 мл воды при 40 С.,В полученную эмульсию вводят 0,2 г(3,3%) НКК фракции С -С 5 (1,3 з ф40 моль,). Реакционную массу обрабатывают 1 г каустической соды(2,5 10моль ), выдерживают прио40 С, перемешивая до осветления раствора .и постоянства остаточной щелочности -0,2%. В указанных условияхвремя омыления составляет 27 мин.Концентрация мыла 3,4 %.П р и м е р 3. 10 г техническойолеиновой кислоты марки Б (3,610моль) перемешивают со 20 мл воды при 50 С, в полученную эмульсиювводят 0,2 г (2%) НКК фракцииС 1,5 10моль ), реакционную массу обрабатывают 1,5 г каустическойсоды (3,9 10 моль ), выдерживают приТ а б л и ц а 1 Время приготовления технического мыла, мин Кислота Количество кислоты, отн.% 1 1 Х 1 2 5 10 12 45 40 49 40 24 23 24 36 23 24 22 39 ЗО 29 28 36 46 38 36 40 49 47 42 36 50 28 19,20 22 30 Фр. Сч 50 48 48 50 фр. С -С 3 133 50 С, перемешивая до получения осйетленнбго раствора и постоянства остаточной щелочности равной 0,15%, что является признаком окончания омыления. Время омыления составляет 5 24 мин, Концентрация мыла 31,8%,П р и м е р 4. 10 г. технической .олеиновой кислоты марки Б (3,6 х х 10моль )перемешивают с 120 мл воды при 50 С, в полученную эмуль сию вводят 1 г (10%) НКК фракции Сз(6.10моль). Реакционную массу обрабатывают 5 г кальцинированной соды (4,7 10 моль), выдерживают при 50 С, перемешивают до получения 15 осветленного раствора и постоянства остаточной щелочности равной0,15%, что является признаком окончания омыпения, Время омьшения составляет ЗО мин, Концентрация мы ,ла 8,2%; 258 4П р и м е р 5. 9,0 г дистиллированного таллового масла(3,1 10;моль перемешивают с 270 мл воды при 40 С. В полученную эмульсию вводят 0,4 9 ( 5% НКК фракции С(3,2 10 моль), Реакционную массу обрабатывают 1,5 г каустической соды (3,910 моль), выдерживают)п 3 и 40 С и перемешивают до осветления раствора и постоянства остаточной щелочности 0,15 %.Время омыления составляет 22 мин.Концентрация мыла 3,2%. П р и м е р 6. Процесс проводят по примеру 5 с использованием различных насыщенных карбоновых кислот. Сравнительные результаты приведены в табл. 1 и 2.Ол о1 Сф) Ол сЧ сЧл фс .сЧ О л о сс,ецжхцЮ Це цц хо цЖ 1М1133258 Таблица 3 Время приготовления, мин Кислота количество кислоты, Х, к исходным жирнымкислотам 5 10 40 45 35 24 24 23 24 23 22 30 36 40 38 Показатели фпотации содержаниеисходной руды содержаниеисходнойруды в мыле Извлечение, Х 90,5 3,20 0,20 0,20 3,45 92,8 7Как видно из приведенных в табл. данных, применение индивидуальных синтетических карбоновых кислот С 6 и С, и фракций Сз-Сь и Со -С 12 нецелесообразно, так как их использование ведет к увеличению времени приготовления реагента по сравнению с кислотами С-Сэ. Эти данные подтверждают пределы вводимых кислот -2-10 отн.Ж. Из приведенных в табл,2 данных следует, что независимо от исходного продукта (талловое масло, олеин Б предлагаемый способ позволяет существенно. сократить время приготовления технических выл, применяеП р и м е р 7. Для оценки готового продукта сприменением полученных технических мыл проводят опыты Характеристика образца мылаМыло, полученное иэ технической олеиновой кислотымарки М, расход 150 г/т , руды известный способ)Мыло, полученное из технической олеиновой кислоты марки Мс добавкой 57 кислоты С 1-С , суммарный расход 150 г/т руды предлагаемы способ ) 1 мых во флотации, Наилучший эффектдостигается при добавлении НККфр. С-С в количестве от 2 до 10отн.7. Дальнейшее увеличение коли 5 чества НКК не приводит к существенному приросту скорости омыления требует дополнительных расходов содына омыление.В табл. 3 приведено время приго 1 О товления технического мыла для флотации предлагаемым способом из олеина марки Б в условиях примеров 1 и .3с использованием индивидуальных синтетических кислот с разной длиной15 углеводородного радикала при оптимальных их расходах. по Флотации вольфрамовой руды различными мылами. Результаты их приведены в табл, 4.Т а б л и ц а 41133258 Составитель А.АртемовТехред Ж, Кастелевич Корректор И.Розман Редактор И.Дербак Заказ 9915/23 Тираж 384. ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 Таким образом, по предлагаемому способу значительно сокращается время приготовления технического мыла, применяемого для флотации при некотором улучшении качества концентрата. Кроме того возможно повышениетехнологических показателей обогащения руд за счет большей однородности реагента и благоприятной мицеллярной его структуры.