Способ получения аэросилогеля
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 963950(23) ПриоритетОпубликовано 071082.Бюллетень Ио 37 Р 1 М К з С 01 В 33/158 Государственный комитет СССР що делам изобретений и открытийДата опубликования описания 04,02.83 раманвк:, .,; ь;ьь1с:. И.ф. Миронюк, М.И. Хома, В.М. Огенко, В.И. В Л.С. Салманова, Г,А. Ярмолюк и Л,П, Галки(72) Авторы изобретения Ордена Трудового Красного Знамени институт фиэЪежо химии им. Л,В.Писаржевского АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЭРОСИЛОГЕЛ 2 Изобретение относится к способу получения пористых синтетических частиц двуокиси кремния, которые могут быть использованы в качестве адсорбента для хроматографического разделения веществ, носителей катализаторов, а также как наполнители для усиления резин, силиконовых каучуков, пластмасс, загустителей различных органических сред.Известен способ получения пористых микрочастиц двуокиси кремния, в соответствии с которым стекающему водному золю придают быстрое вращательное движение с постоянно увеличивающимся радиусом. При этом гидрозоль образует капли, которые вводят в.нагретую не смешивающуюся с водой жидкость плотностью меньше. плотности гидрозоля. Превращенные в гель частицы выводят из жидкости потоком воды, промывают и с помощью вакуум-фильтра сушат. Высушенные частицы подвергают обжигу при 600-900 С 1 3Недостатками такого способа являются неоднородность, размеров получаемых частиц ад.орбент, а также длительность технологи ее.ого пооцесса. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ получения аэросилогеля, по которому для получения адсорбента со сферической Формой частиц и расширения диапазона его рабочих характеристик водную суспензию высокодисгерсной двуокиси кремния аэросила подвергают распылительной сушке с последующей гидротермальной обработкой полученных частиц в автоклаве при 100- 380 оС и давлении 1-400 атм. После высушивания в камерной сушилке при 100- 200 С адсорбент прокаливают в атмосфере воздуха или водяного пара при 750-1000 С 1 2 3.По этому способу невозможно получить частицы аэросилогеля с наперед заданными Формой и размерами.Целью изобретения является повышение однородности гранулометрического состава частиц аэросилогеляПоставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения аэросилогеля, включающего смешение аэросила с водой, Формование частиц, сушку с последующей гидротермальной обработкои и прокалкои целевого прод,кта, а: ро ил перел :мекмни 963950ем с водой обрабатывают аммиаком илиалкиламином.в газовой или жидкой фазе, формование,частиц ведут экструзией, а перед сушкой полученные гранулы подвергают обдуву порошкообраэным аэросилом.5Кроме того, обработку аэросила аммиаком или алкиламином в газовой фазе ведут при температуре 60-250 ОС и давлении 0,1-4 кг/см,а в жидкой фазе-20 Ъ-ным водным раствором.10Смешение аэросила с водой предпочтительно ведут до концентрации аэросила 20-45 вес,Ъ,Отличием способа является то, чтоаэросил перед смешением с водой об 15 рабатывают аммиаком или алкиламином в газовой или жидкой фазе, а формование частиц ведут экструзией с последующим обдувом полученных гранул порошкообразным аэросилом. При этом обработку, аэросила аммиаком или . алкиламином в газовой фазе ведут при температуре 60-250 С и давлении 0,1-4 кг/см , а в жидкой фазе аэросил обрабатывают 3-20 Ъ-ным водным раствором. При приготовлении порошкооб разной массы смешение аэросила с водой ведут до концентрации аэросила 20-45-.вес,Ъ.Обработку исходного аэросила газообразным аммиаком или алкиламином . 30 осуществляют при 60-250 С и давлении 0,1-4 кг/см , поскольку снижениеЯтемпературы и давления ниже указанных пределов приводит к увеличению длительности процесса обработки до 35 2-6 ч. Повышение температуры и давления выше верхних пределов нецелесо,образно в связи с необходимостью применения специального оборудования.При обработке аэросила водными 4 О растворами аммиака или алкиламина понижение их концентрации ниже 3 вес.Ъ не обеспечивает достаточной эффективности обработки, Повышение концентрации аммиака или алкиламина в водном растворе выше 20 вес.Ъ нерационально.Понижение содержания аэросила в увлажненной порошкообразной массе ниже 20 вес,Ъ приводит к получению гранул аэросилогеля низкой плотностиР которые характеризуются недостаточной механической прочностью. Увеличение в увлажненной массе содержания аэросила выше 45 вес.Ъ вызывает повышение необходимого давления при формовании гранул (выше 50 кг/см).Предварительная обработка аэросила аммиаком или алкиламином; способствует улучшению условий 4 ормования гранул. Адсорбированные на поверх-6 О ности двуокиси кремния гидроокиси аммония или органоаммония за счет катионов экранируют гидроксильные .группы и препятствуют коагуляции частиц при экструзии порошкообразной у 5 массы, что позволяет получать гранулы необходимой пластичности и исключает разжижение гидрогеля, В процессе сушки или гидротермальной обработки адсорбированные на поверхностидвуокиси кремния молекулы гидрооки-си аммония или органоаммония повышают рН водной среды и способствуютинтенсивному растворению двуокисикремния, что позволяет получить впроцессе сушки более мелкопористый.аэросилогель, а при гидротермальйойобработке - крупнопористый адсорбентпри более низкой температуре и давлении, а также при меньшей затратевремени, чем по известному способу,П р и м е р 1. Высокодисперсную двуокись кремния - аэросил марки А(удельная поверхность 380 м/г) в количестве 60 кг загружают в электрообогреваемый эмалированный реаКтор с якорной мешалкой и обраба-, тывают аммиаком при температуре 250 ОС и давлении 0,1 кг/см в течение 1 ч. Показатель рН водной суспензии обра" ботанного таким образом аэросила 6,5. После завершения обработки в охлаж- . денный до 40-60 С реактор при,непрерывном перемешивании аэросила вводят с помощью распылительной форсунки 240 л дистанционной воды, Увлажненную порошкообразную смесь подают в питатель гранулятора и с помощью шнека массу экструдируют через фильерную головку с отверстиями 5,71 мм под давлением 50-120 кг/см. На выходе головки жгуты пастообразного гидро- геля обрезают и в виде цилиндрических гранул диаметром 5,71 мм и длиной 9,1 мм поступают в наклонный желоб, обдувают сухим аэросилом и транспортируют в камерную сушилку, Сушку гранул осуществляют при температуре 200 С в течение б ч, Во время сушки за счет синерезиса гранулы уменьшают свои размеры на 12,5 Ъ.Высушенные частицы аэросилогеля в виде механически прочных, звенящих при соударении гранул диаметром 5 мм, длиной 8 мм характеризуются следующими показателями: насыпная плотность 380 г/л, средний диаметр пор 110 А, удельная поверхность 191 м/г. Для получения крупнопористого адсорбента гранулы аэросилогеля подвергают гидротермальной обработке при температу-. ре 220 ОС и давлении 100 кг/см 2 в течение 4 ч, после чего продукт сушат и прокаливают при 900 С. Полученный адсорбент имеет средний диаметр пор 500 А, удельную поверхность 28 м 2/г,П р и м е р 2. Высокодисперсную двуокись кремния - аэросил марки А(удельная поверхность частиц 305 м /г) в количестве 100 кг загружают в электрообогреваемый эмалированный реактор с.якорной мешалкой иобрабатывают метиламином при температуре 60 С и давлении 4 кг/см 2 втечеиие 1 ч, рН водной суспензии обработанного таким образом аэросиласоставляет 7,8. После завершения об.работки остатки метиламина отдуваютинертным газом и при непрерывном перемешивании аэросила в реактор спомощью распылительной форсунки вводят 122 л дистиллированной воды.увлажненную таким образом порошкообразную смесь подают в питатель шнекового гранулятора. После экструдированияпод давлением 300-420 кг/см черезфильерную головку с отверстиями. 3,42 мм жгуты пастообразного гидрогеля обдувают порошкообразным аэросилом и подают на вращающиеся цилиндрические барабаны, где в местах соприкосновения за счет кольцевых канавокпроисходят разрезание жгута на рав-ные доли и закатка их в сферическиегранулы. Полученные гранулы транспортируют в камерную сушилку и сушатпри 250 ОС в .течение 6 ч. Высушенныечастицы аэросилогеля в виде механически прочных сферических гранулдиаметром 3 мм характеризуются следующими показателями: насыпная плотность 550 г/л, средний диаметр пор80 1, удельная поверхность 163 м/г,Гидротермальная обработка гранул притемпературе 220 С и давлении20 кг/см в течение 4 ч, а такжепоследующие сушка и отжиг при 600 Соприводят к получению адсорбента судельной поверхностью 5 ф м 2/г и средним диаметром пор 1600 А.П р и и е р 3. Высокодисперснуюдвуокись кремния - аэросил маркиА(удельная поверхность частиц178 м/г) в количестве 80 кг загружают в лопастной смеситель и при непрерывном перемешивании аэросилавводят с помощью распылительной фор. -сунки 186 л 10-ного водного раствора аммиака,рН водной суспензии обработанноготаким образом аэросила составляет7,95.Приготовленную порошкообразнуюсмесь подают в питатель гранулятора,где с помощью шнека массу под давлением 150-220 кг/см экструдируют через фильерную головку с отверстиями2,29 мм. На выходе головки жгутыпастообразного гидрогеля обрезают и.в виде цилиндрических гранул диаметром 2 мм, длиной 5,71 мм направляютв наклонный желоб, обдувают сухимаэросплом и транспортируют в камерную сушилку, Сушку гранул ведут прй350 ОС в течение 5 ч. Высушенные частицы аэросилогеля в виде механически прочных цилиндрических гранул диаметром 2 мм, длиной 5 мм характери зуются следующими показателями:насыпная плотность 420 г/л, средний диаметр пор 130 К, удельная поверхность142 м /г. Последующая гидротермаль 2ная обработка гранул аэросилогеля 10 при температуре 180 С и давлении200 кг/см в течение 4 ч приводит кполучению крупнопористого адсорбента. После сушки и прокаливания навоздухе при 900 С адсорбент имеетсредний диаметр пор 17500 Х,удельнуюповерхность 0,8 м/г,ФП р и м е р 4. Высокодисперснуюдвуокись кремния-аэросил марки А 300 20 ( Удельная поверхность частиц 305 м/г)в количестве 100 кг загружают в лопастной смеситель и при непрерывном .перемешивании аэросила вводят в мешалку с помощью распылительной форсунки 214 л 3-ного водного раствораэтилендиамина. рН водной сус.:ензииобработанного таким образом аэроси.ла составляет 8,05. После тщательного перемешивания приготовленную порошкообразную смесь подают в питательгранулятора и экструдируют черезфильерную головку с отверстиями5,71 мм под давлением 250-300 кг/смНа выходе головки жгуты пастообразного гидрогеля обдувают порошкообраз" З 5 ным аэросилом и подают на вращающиесяцилиндрические барабаны, где в местах соприкосновения за счет кольцевыхканавок происходят разрезание на равные доли и закатка их в сферические 40 гранулы. Полученные гранулы транспортируют в камерную сушилку и сушатпри 300 С в течение 5 чВысушенныечастицы аэросилогеля в виде механически прочных сферических гранул диа метром 5 мм характеризуются следующими показателями: насыпная плотность400 г/л, средний диаметр пор 90 Х,удельная поверхность 172 м/г, Последующая гидротермальная обработка гра нул аэросилогеля при температуре220 фС и давлении 60 кг/см, а такжесушка и прокаливание на воздухе при700 С приводят к получению адсорбента со средним диаметром пор 3000 А и 55 удельной поверхностью 37 мф/г.В таблице приведены сравнительныехарактеристики аэросилогелей, полу ченных известным и предлагаемым способами.3 о ц о о. х 1;б Е а о а ц Е х о о о о ч о (Ч О о . о о о Ч о Ч Ч о %о о Ч Ч Ч Ч Ю м Ю о Ч х б о к Э бХ о а э х х х а Ц 6 х ео бМ)оЭ6х М 1аэ о6 Е 1 о х а б оо о х о ца Об Хбц Лс1; о о о о м м1Ю:1,х х Э 3 Ц о И с Я ЭЭо 1 х о о а б х х н х О 1 Э б а б х 6 2 х 6 е О 1 . е :е о о С В Э Ц о Ц х о о а х о б б о о о 1к а1 ХЕМх 6цэ б аах о11. ЦХ1 11б1 б 1Х 1 ХХ61 ь аде61 1;ЭЕ-.а ЭдоОЕЦООЕоОх9,963950 10 Формула изобретения Составитель В.НазаровТехредС,Мигунова Корректор А.Ференц Редактор З.Бородкина Заказ 223/1 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, по предлагаемому способу получают однородные по разме. ру, механически прочные сферические или цилиндрические гранулы аэросилогеля, которые имеют следующие характеристики: насыпная плотность 380- 550 г/л, средний диаметр пор от 80 до 20000. А, удельная поверхность.0,5-200 м/г, Гранулы формуют на простых по конструкции и высокопроизводительных установках.Аэросилогель, полученный по такому способу, обладает. широким диапазоном свойств и может найти применениев качестве адсорбента для очистки пищевых продуктов, разделения ве ществ в хроматографии, как носитель катализаторов, а также в качестве наполнителя резин, силиконовых каучуков, пластмасс.20 1. Способ получения аэросилогеля,включающий смешение аэросила с водой, 25формование частиц, сушку с последующей гидротермальной обработкой и прокалкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повьааения однородностигранулометрического состава целевого продукта, аэроснл перед смешениемс водой обрабатывают аммиаком или алкиламином в газовой или жидкой фазе,формование частиц ведут экструзией,а перед сушкой полученные гранулыподвергают обдуву порошкообразнымаэросилом.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку аммиаком или алкиламином в газовой фазеведут при температуре 60-250 С идавлении 0,1-4 кг/см, а в каждойфазе - 3-20-ным воднымраствором.3. Способ по п. 1, о т лфи ч а ющ и й с я тем, что смешение аэросила с водой ведут до концентрацииаэросила 20-45 вес.Ъ.Источники информации,принятые во внимание при.экспертизе1,.Патент ВеликобританииР 1352830, С 1 А, 1974.2. Авторское свидетельство СССР264369, С 01 В 33/158 197 о
СмотретьЗаявка
3303962, 13.03.1981
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Л. В. ПИСАРЖЕВСКОГО
МИРОНЮК ИВАН ФЕДОРОВИЧ, ХОМА МИХАИЛ ИВАНОВИЧ, ОГЕНКО ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ, ВАТАМАНЮК ВАСИЛИЙ ИВАНОВИЧ, САЛМАНОВА ЛЮДМИЛА СЕРГЕЕВНА, ЯРМОЛЮК ГРИГОРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГАЛКИНА ЛЮБОВЬ ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C01B 33/158
Метки: аэросилогеля
Опубликовано: 07.10.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-963950-sposob-polucheniya-aehrosilogelya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аэросилогеля</a>
Предыдущий патент: Способ приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе
Следующий патент: Способ синтеза аммиака
Случайный патент: Глубинный манометр