Способ приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рц 963949 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 3(23) ПриоритетОпубликовано 07,10,82. Бюллетень М 37 511 М.Кл з С 01 В 25/06 ( 01 И 31/00 С, 01 й 1/28531 УДК 5 46 . 18 й : 543. 54 (088. 8) Государственный комитет СССР о делам изобретений и открытийДата опубликования описания 04. 02. 83 ф4 т.т иа ,Х.Ю. Кокк, М.И, Буковский, М.А. Муст, К.С Каарт-,. -и М.И. КолесникТартусский ордена Трудового Красного Знам иигосударственный университет и Всесоюзный ауч,но-исследовательский институт техники базопасиостив химической промышленности(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОГО СОСТАВА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА В ВОЗДУХЕ10 Изобретение относится к способам приготовления индикаторных составов, применяемых для определения токсичных веществ в воздухе, и может быть использовано для изготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промышленности.Известен спбсобприготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе, по которому силикагель пропитывают раствором нитрата серебра и высушивают ) 1 1, Однако реакция фосфина с нитратом серебра малочувствительна и полученныйпо такому способу индикаторный состав4 не применим для определения фосфина . в воздухе на уровне предельно допустимых концентраций.Известен также другой способ приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе (23. По этому способу твердый носительнпропитывают с применением соединений золота, что связано с расходованием драгоценного металла.Наиболее близким к предлагаемому способу является способ приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе, согласно которому с целью экономии золотатвердый синтетический кремнезем пропитывают раствором хлорида ртути (1) конго красного и хлорида калия и после сушки к.полученной массе добавляют раэбавитель - чистый. кремне-.зем (3 1. Полученный по такому способу индикаторный состав не.позволяет выполнить анализы на фосфин с необходимойчувствительностью и точностью. Из-заневысокой чувствительности этого сос-з тава при использовании его.в иандикаторных трубках длина изменившей поддействием фосфина окраску зоны слиш- .ком небольшая. С другой стороны, чис-.тый кремнезем плохо смешивается с обработанным раствором реагентов кремнеземом. При заполнении индикаторныхтрубок этим составом зерна чистогокремнезема выделяются на стенках трубок, в результате чего в случае низких концентраций фосфина в воздухеизменившая окраску зона при малойдлине неконтрастна, а граница ее раздела размыта.Целью изобретения является повы- ЗО.шение чувствительности индикаторного963949 Формула изобретения Составитель Х. КоккРедактор З.Бородкина Техред С.мигунова Корректор М,Демчик Заказ 223/1 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 состава и уменьшение погрешности определения фосфина при его применении.Поставленная цель достигается тем,что применяемый твердый синтетический кремнезем предварительно кипятятв соляной кислоте и прокаливают, а вразбавитель дополнитеЛьно вводят хлорид калия,При этом кремнезем прокаливают при650-660 С, а добавку хлорида калиявводят в количестве 0,058-0,066 вес.Ъ(10Применение предварительного прокипяченного в соляной кислоте и прокаленного при температуре выше 650 ОСкремнезема увеличивает длину изменившей под действием фосфина окраскузоны индикаторного состава в индикаторных трубках, а введение в раэбавитель. хлорида калия в количествеболее 0,058 вес.Ъ увеличивает контрастность окрасок и четкость ихграницы раздела. В результате этого 20повышается чувствительность индикаторного состава и уменьшается погрешность определения фосфина.П р и м е р, Для приготовленияиндикаторного состава применяют твер дый синтетический кремнезем с размером зерен 0,16-0,25 мм, который обрабатывают трехкратным кипячениемс разбавленной водой в объемном соотношении 1:1 соляной кислоте. После ЗОкипячения кремнезем промывают горячей водой до нейтральной реакции,высушивают при 100 С и прокаливаютпри 650-660 С в течение 3 ч. Частьподготовленного таким образом кремне зема пропитывают водным растворомреагентов состава, вес.Ъ 0,1 хлорида ртути (1), 0,02 конго красногои 0,2 хлорида калия из расчета2,5 смЭ раствора на 1,0 г кремнеэе Ома. Массу тщательно перемешивают доравномерного ее увлажнения, высушивают при 70 й 2 С до сыпучего состояния и до тех пор, пока масса не приобретет равномерную розовую окраску,В приготовленную таким способом 45массу вводят в весовом соотношении1:2 кремнезем, содержащий 0,0580,066 вес,Ъ добавленного хлорида калия, Для его получения часть предварительно прокипяченного в соляной50кислоте и прокаленного кремнеземапропитывают водным раствором, содержащим 0,023-0,027 вес.Ъ хлорида калия, из расчеа 2,5 см раствора3 4 ф йа 1,0 г кремнезема. Масс перемешивают до равномерного ее увлажнения и высушивают при 90 С до сыпучего сосотояния.При реализации предлагаемого способа повышается чувствительность получаемого индикаторного состава:длина изменившей окраску зоны индикаторного состава в стандартных индикаторных трубках увеличивается от 30 мм при 1;0 мг РН/мдо 46 мм при 1,0 мг РНЗ/м. Наряду с этим улучшаются другие индикаторные свойства приготовляемого по предлагаемому способу состава ( увеличение контрастности окраски и четкости границы раздела изменившей окраску зоны ).Все зто приводит к уменьшению погрешности определения фосфина (от 60 до 20 Ъ),1, Способ приготовления индикаторного состава для определения фосфина в воздухе, включающий пропиткутвердого синтетического кремнеземараствором хлорида ртути (11), конгокрасного и хлорида калия, сушку полученной массы и добавление разбавителя - чистого кремнезема, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности индикаторного состава и уменьшения погрешности определения, твердый синтетический кремнезем предварительно кипятятв соляной кислоте и прокаливают, ав раэбавитель дополнительно вводятхлорид калия.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что кремнезем прокаливают при 650-669 С, а добавку хлорида. калия вводят в количестве 0,0580,066 вес.Ъ.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. йе 1 ьоп 1.Р., М 11 цп А.1. пАпа 1,СЬев", 1957, 29, р. 1665.2, Патент ФРГ Р 1129731,кл. 42 Р 4/06, .1962.3, Буковский М.И, Востриков В,И,Кокк Х.10., Муст М,А., Каарт К.С. Ме-тоды анализа и контроля качества про-,дукции в химической промышленности,НИИТЭХЬ. М., 1978, вып. 3, с. 64-66