Способ получения керамического порошка на основе титаната бария

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцналксткческкхРеспублик и 791699(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО ПОРОШКА НА ОСНОВЕ ТИТАНАТА БАРИЯИзобретение относится к химическомупроизводству материапов дпя радиоэлектронной техники и может быть использовано преимущественно при изготовлениивысокочастотных керамических конденса. торов,В настоящее время для изготовленияразличных типов высокочастотных конден.саторов повышенной удельной емкости используются керамические материалы на10основе титанатов бария и редкоземельных элементов.Известен способ получения конденсаторных керамических материалов, основанный,на механическом смешивании окислов ти 15тана и редкоземельных элементов с карбо-натом бария с последующими синтезом притемпературе 1300-1350 С 1Однако известный способ обладает следующими недостатками; необходима предварительная прокапка окислов редкоземельных элементов при 1000-1200- С дляобеспечения воспроизводимости заданногосостава; высока температура синтеза 2кристаллической фазы керамики и наличие даже при такой температуре примесей посторонних фаэ; высока температура спекания керамики (1360-1420 С) и она нестабильна; нестабильные электрические свойства керамики. Наиболее близким к изобретению техническим решением явпяется способ получения твердого раствора апюмината пантана-титаната кальции, при котором используют растворение водной суспензия карбоната кальция в водном растворе четырех- хлористого титана и водной суспензии окиси пантана в растворе четыреххпористого титана и водной суспензии окиси лантана в растворе нитрата алюминия, предварительно подкнспенного до значения рН 1-2 Я. Полученные растворы смешивают и смесь обрабатывают аммиачным раствором карбоната аммония, осадок отделяют, сушат и подвергают термообработке, Этот способ позволяет провести частичную нейтрализацию раствора Т 1 С 8+ при3 7916получении твердых растворов алюминаталантана-титаната кальция.Однако при получении материалов наоснове титанатов бария и редкоземельныхэлементов частичная нейтрализация раствора Т 1 С 0 почти не устраняет всех ука 3занных недостатков, Процесс остаетсясложным, оборудование - громоздким,съем продукции с единицы объема оборудования - низким.Кроме того, прокалка осадка приводитк образованию твердых спеков, требующихпомопа в вибромельницах, Последнее ведетк загрязнению продукта железом, очисткаот которого;магнитной сепарацией весьмазатруднительна. Загрязнение железом продукта вызывает нестабипьность свойствкерамических изделий,Цель изобретения - упрощение процесса, сокращение расхода реагентов и умень-шение отходов.Поставленная цель достигается тем,что при способе получения керамическогопорошка на основе титаната бария, вкпючакщем нейтрапнзацию водного растворачетыреххлористого титана, осаждение сое-. 99 4динений титана, бария и редкоземельных.элементов, отделение осадка и его сушку,термообработку, используют в качественейтрализующего агента окислы, гидроокиси или карбонаты бария и редкоземельных лементов, осадок сушат при 100200 С, а перед термообработкой раэмалывают. П р и м е р. Готовят 2-2 5 молярный раствор четыреххлористого титана и вливают в реактор-смеситель, снабженный мешапкой. При перемешивании в раствор всыпают расчетные количества оксидов (или гидрооксидов, или карбонатов) бария и редкоземельных элементов, Сюда же при необходимости добавляют растворы солей элементов, вводимых в конечный материап в качестве добавок. Полученную смесь растворов медленно .вливают в реакторосадитель, куда предварительно вводят аммиак, воду и кристаллический карбонат аммония. Копичества компонентов при попучении 10 кг разных материалов даны в табл. 1.7 79Образовавшуюся суспензию перемешивают дополнительно 0,5-1,0 ч и выпивают на нутч-фипьтр. Осадок отмывают пол постыл от хлор-ионои, Отмытый осадок сушат при, 100-200 С в сушипьном шкафу в течение 10-12 ч, после чего раэмапывают в шаровой мельнице с фарфоровыми шарами в течение 2-3 ч. Полученный порошок подвергают прокалке при 1100-1150, С.Готовый продукт используется дпя изготовпения керамических конденсаторов,Использование предлагаемого способа получения конденсаторных керамических материалов нв основе титанатов бария и редкоземельных элементов обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества.Исключаются операций по специальному приготовлению растворов солей бария и редкоземельных апементов. Нет расхода кислот на растворение оксидов редкоземепьных элементов.За счет внесения в раствор ТСИ твердых соединений бария и редкоземельных элементов, не содержащих непетучих анионов, исчезает эффект высапивания соединений и создается воэможность повышения концентрации смеси растворов в 1,81699 2 раза.,В 1,3-1,5 раза снижается расход аммиака и карбоната аммония, уменьшаетсяболее чем вдвое расход воды.Улучшается фипьтруемость осадков искорость отмывки от СВ -ионов,Уменьшается в 1,5 раза количествоотходов производства маточников и промвод, содержащих хлористый аммоний.1 О В 1,5-2 раза повышается производитепьность установки при сокращении количества оборудования и, следовательно производственных площадей. Введение сушки осадка и помола сухого продукта ввиду гораздо меньшей жесткости, чем у прокаленных спеков, облегчает процесс и ликвидирует загрязнениеготового продукта примесями жепеза,что 2 О в конечном итоге стабилизирует качествоматериалов и электрические свойствакерамики. Все эти преимушества предлагаемого ,25 способа иллюстрируются данными в табл.2, где показана характеристика производства материала на основе титанатов бария, неодима и висмута, осушествпенного по известному и предлагаемому способам. Таблица 2,Готовятся растворы Готовится топькораствор Приготовпениерастворов Расходуется 550 иоспяной киспоты Приготовлениераствора Расход осадитепей 1850 кг аммиачной воды 2500 кг угпеаммонийнойсоли . 950 кг 1200 кг Расход воды на .приготовпение растворов .Ъ и промывку осадка 100 м 36 мЪ Количество отходов ( йнсе) 1,1 т 1,6 т Характервстика производства 1 т материалаТБНВ по известному и предлагаемому способам.9 791699 10 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и и качестве нейтрапизующего агента используют окислы, гидроокиси ипи карбонатыСпособ получения керамического порош- бария редкоземельных элементов, осана основе титаната бария с добавками док сушат при температуре 100-200 оС, дкоземельных элементов путем нейтра-а перед термообработкой размалывают,карелизации водного раствора четыреххлористого титана, осаждения соединений титана, бария, редкоземельных элементов, отделении осадка, его сушки и термообработки, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, сокрашения расхода реагентов и уменьшения отходов, в Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СЩА М 3,775142,кл. 106-39, опублик. 1971,2. Авторское свидетельство СССР И 410468, кл. Н 01 В 3/00, 1971.Составитель Н. ФельдманРеп.ктор М. Кузьмина Техред А, Ач Корректор М. ШарошиЗаказ 937 9/2 1 Тираж 67 1 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Я 5, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4