Способ регенерации ванадиевого катализатора для процессов окисления

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ31 656 Союз Соввтскил Социалистических Республик.1 ПК В ОЦ 11 У 0 222/23 явлено 28 11,1970 ( с присоединением риоритетпубликовано омитвт по дел изсбретвкий и открыт лри Совете МииистроСССР1 К 66.097.38(088.8) юллетеньХ 111,197 а опубликования описания 19.Х.197 Авторыизобретения азов, М, И, Галкиль, Н. К, Бартосев. М. Шлайн В. В, Илларионов, В. А. Суриков, И. ф, МорБ. М, Масленников, Б, Т, Васильев, М. И. Сту В. М. Трубников, В. Г. Дуоинин и Е аявите СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВАНАДИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПРОЦЕССОВ ОКИСЛЕНИЯ0 - 600 С целью полного восстановотработанного катализаторспособ регенерации осущестмельчения отработанного катстиц размером 1 - 0,07 мм,0,5 - 0,1, с последующим добченного плава пиросульфоваизбытке пиросульфата калия20, в регенерируемом ката5 - 9 вес. %, предпочтительноношении К 20:ЧзОв, равномщим добавлением 0,5 - 2 весго графита, предварительносокомолекулярным органичеем, например парафином, фо ления активности а предложенный вляют путем изализатора до чапредпочтительно авлением измельнадата калия вдо содержания лизаторе, равного 5,5 - 7, при соот - 4, с последую- % измельченносмешанного с выским соединенирмованием и проИзобретение относится к способам регенерации катализаторов, в частности ванадиевых для процессов окисления.Известен способ регенерации ванадиевого катализатора для процессов окисления путем измельчения предварительно прокаленного отработанного катализатора с последующим спеканием его с измельченным карбонатом или силикатом али и формованием. Известный способ не позволяет восстановить активность катализатора полностью, так как при таком способе не восстанавливается оптимальная пористая структура катализатокаливанием при температуре 40 С,предпочтительно 500 в 5 С.К измельченному отработанному катализатору может быть добавлена смесь тонкодис 5 персного сульфата калия или кислого сульфата калия и пятиокиси или четырехокиси ванадия, или соли вападиевых кислот, или сульфата ванадила.С целью повышения механической прочно 10 сти катализатора при формовании смесь исходных компонентов увлажняют острым паром до содержания влаги до 8%, предпочтительно до 2 - 4,Активность катализатора, регенерированно 5 го предложенным способом, превышает активность свежеприготовленного катализатора.Такое повышение активности обусловлено образованием бипористой структуры таблеток,восстановлением состава активного компонен 0 та катализатора, разрушением блокирующихи отравленных пленок на наружной поверхности гранул.Предложенный способ может быть применен для регенерации всех типов ванадиевыхсернокислотных катализаторов, напримерБАВ, СВД и др.П р и м е р 1, Отработанный катализаторБАВ с активностью 82% при 485 С и 14%при 420 С в стандартных условиях испытания0 (перед загрузкой в аппарат катализатор име311656 Предмет изобретения Составитель Т. КотоваЕзсдакзор 3. Н, Горбунова Текред Е. Борисова Коррск;ор Е, В, Исаков Заказ 2679/2 Изд. М 1160 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Коагитста по делам изобретений и открьтий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5 Типография,. пр. Сапунова, 2 ет активность 88% и 17% соответственно) измельчают до частиц размером 0,5 - 0,1 мм, В отработанной массе определя 1 от содержание ЧгОз и К 20. Их содержание равно соответственно 5,5 и 6,8 о/о. Для восполнения содержания этих компонентов до 7 и 9,3 о/о приготовляют плав пиросульфованадата калия в избытке пиросульфата калия с соотношением КвО:7 О;, равным 3,4: 1. К увлажненной до 2 о/о крупке катализатора добавляют помол приготовленного плава с размером частиц менее 0,1 мм в количестве, необходимом для восстановления содержания активных компонентов до содержания их в исходном катализаторе, т, е. 8,2 кг плава на 100 кг крупки, а также 1 кг обработанного стеариновой кислотой графита, предварительно смешанного с плавом, Полученную шихту таблетируют, и таблетки прокаливают при 500 С в течение часа, Активность полученных таблеток в стандартных условиях испытания равна 89,5",о при 485 С и 22% при 420 С.П р и мер 2, Отработанный катализатор СВД с активностью 77,5/о при 485 С и 13% при 420 С (перед загрузкой в аппарат катализатор имеет активность 83 и 18% соответственно) измельчают до крупинок размером 0,5 - 0,1 мм, В отработанной контактной массе определяют содержание 7 О, и КеО, оказавшееся равным соответственно 5,6 и 5,7/о, Для восполнения содержания этих компонентов до 6,0 и 9,3% соответственно приготовляют смесь тонкоизмолотых пятиокиси ванадия и кислого сульфата калия в соотношении КО: :ЪвОго равном 7,7:1. К крупке, увлажненной до 2%, добавляют приготовленную смесь в количестве, восстанавливающем содержание активных компонентов до содержания их в исходном катализаторе, т. е. 11,6 кг смеси на 100 кг крупки, а также 1 кг графита, предварительно обработанного стеариновой кислотой и смешанного со смесью активных компонентов. Конечную смесь таблетируют, и таблетки прокаливают при 500 С в течение часа, Активность полученных табл ток в стандартных условиях испытания равна 88,8 о/о при 485 С и 21% при 420 С.5 Катализатор БЛВ может быть регенерирован при использовании смеси кислого сульфата калия и пятиокиси ванадия, а катализатор СВД - при использовании плава пиросульфованадата калия в избытке пиросульфата ка лия. 1. Способ регенерации ванадиевого катали затора для процессов окисления, включающийизмельчение отработанного катализатора и формовапие измельченной массы, отличаощийся тем, что, с целью полного восстановления активности катализатора, измельчение ве дут до частиц размером 1 - 0,07 мм, предпочтительно 0,5 - 0,1, с последуощим добавлением измельченного плава пиросульфованадата калия в избытке пиросульфата калия до содержания Ч 20 а, равного 5 - 9 вес. ао, предпоч тительно 5,5 - 7, при соотношении КО:1 еОз,равном 2 - 4, и формование ведут с добавкой 0,5 - 2 вес. о/о измельченного графита, предварительно смешанного с высокомолекулярным органическим соединением, например парафи ном, с последующим прокаливанием пзи температуре 400 в 6 С, предпочтительно 500 - 550.2. Способ по п. 1, отличагощийся тем, что кизмельченному отработанному катализатору З 5 добавляют смесь топкодисперсного сульфатакалия или кислого сульфата калия и пятиокиси или четырехокиси ванадия, или соли ванадиевых кислот, или сульфата ванадила.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 40 что, с целью повышения механической прочности катализатора при формовании, смесь компонентов увлажняют острым паром до содержания влаги до 8/о, предпочтительно до 2 - 4.