Хромсодержащие бисазокрасители для материалов из оксидированного алюминия

О П И С А Н И Е (11) 523920ИЗОБРЕТЕНИЯК АЙВУ СТВУ Союз СоваскихСоциалистицескихРеспублик ОР СКОМУ СВИДОЫЬ(22) Заявлено 25.04.75 (21) 2128104/Ос присоединением заявки45/26 осударственнай камитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(43) Опубликов (45) Дата опуб ано вания аписа 2) Авторы М, А, Чекалин; Е, П. Прудченк изобретения Н, 9. Кудякова, Б, Р. фейгел и В И Феоктис) ХРОМСОДЕРЖАШИЕ БИСАЗОКРАСИТЕЛИ ДЛЯ МАТЕРИА ИЗ ОКСИДИРОВАННОГО АЛЮМИНИЯсинтеза металло= и спой, в частносржащих бисращения ма аэокра- териаалюминия. ие биса Ра 1 ап ИпесМ зсЬаа п 0 СГ.,б;сод 1 пов .для здание новых хроМлейобладающихью и пригодныхоксидированногох для работы в Цель изобретения - соержащих бисазокраситеышенной светопрочносткрашения иэделий изминия, предназначенныовиях повышенного Уф,длю усл блучения-Изобретение-хйсаътбя одержащих азокрасителе оба получения хромсоде ителей, пригодных для к ттов иэ оксидированногоИзвестны хромсодерж ;;предварительно полученного аэокрасителясолью хрома,Недостатком известных хромсодержащихбисазокрасителей является низкая светопро-чность (не более 5 баллов по восьмибалль-ной системе), вследствие чего они не могутпримениться для крашения иэделий из анодированного алюминия, предназначенных дляработы в условиях повышенного УФ-облучения. 25 ФДругие известные красители для оксидированного алюминия, напримерО - Сг 6 аде обладают невысокой светопрочностью .2392043;,05 г 100 Ъ-ного (0,12 г/моль) хлорного хрома в 20 мл воды и кипятят 1 часа. фПолученный хромовый комплекс 3-амино-сульфосалициловой кислоты диаэотируютв присутствии соляной кислоты 30%-нымонитритом натрия прн 5-10 С. Диаэосоединение сочетают с И-кислотой в кислой сроеде при рН 3,5-3,6 и температуре 128-30 .1 О Полученное моноаэосоединение сочетают сдисазосоединением из 4-нитрс 2-аминофенол-б-,сульфокислоты при рН 8,0-8,5 итемпературе 18-20 С, К полученному раствору бисаэокрасителя прибавляют около20 ъщ 25%-ной аммиачной воды до значения рН 10,0-10,2 и кипятят с обратнымхолодильником 4-5 час. Причем цвет реакционной массы изменяется от красно-фиоле-тового до темно-синего.По окончании реакции реакционную массу подкисляют соляной кислотой до рН 4,05,2 и приливают муравьинокислый хром,лрнготовлвнный иа 0,4 г 100 ь-ного Сг 10 Нйав 10 мл 80%-ной муравьиной кислоты. Расрвор кипятят с обратным холодильником 3-4 часа, Краситель высушивают в сушилкес кипящим слоем без выделения из реакционного раствора. Получают 160-165 г-Сг-О 3-Сг-О СООН МО ОО ЯлЯ- Й-О1 Предлагаются новые хромсодержашне Ьнснэокрасители обшей формулы где Й - водород, сульфс- или карбоксильная группа;Й - водород или сульфогруппа;Р - водород, сульфо- или нитрогрупЪра; Р - водород или сульфогруппа;1й - водород, метил, фенил;А - остаток бенэольного или нафтапинового ряда.Способ получения предлагаемых красителей заключается в том, что предварительТ О ио продиаэотированный хромовый комплекс 1 3-амина-сульфосалициловой кислоты соетают с аэосоставляющей нафтапинового ли бенэольного ряда общей формулы И или В3 Ой ОН, ЗО негде Р - имеет укаэанные выше эначе-;я, в кислой среде, полученный хромсодер-;) ащий моноазокраситель сочетают в щелоч 1ой среде со второй диаэосоставляющей об; Зб щей формулын Мгде 1 И, 1 и БУимеют укаэанные,выше значения, после чего бисазокраситель нагревают в щелочной среде и хро;мируют муравьинокислым хромом в кислойсреде.Введение в молекулу бисазокрасителядвух атомов хрома в такой конфигурации ,обусловливает высокую светопрочность (бо лее 8 баллов),Красители, согласно изобретению, дают окраски на оксидированном алюминии от темно-красного до глубоко черного цвета с хорошими колористическими показателями. П р и м е р 1. 23,3 г 100%-ной ,(0,1 гlмолв) 3-аминВ-оулвфооалнлилово ,кислоты растворяют в 100 мл воды при добавлении 15 мл 25%-ной аммиачной воды. К полученному раствору приливают,Найдено содержание красящего вещества 40%, считая на мол. вес 936:С Н ои 65 сг 2Содержание хрома 97% от рассчитанного,минеральных солей: Ма 50, йаС 1 55%,влаги 5%. Краситель окрашивает пластины иэ аноированного алюминия в глубокий черный ет, Светопрочность более 8 балл, термоо стойкость при 250 С в течение 2 час беээменений, растворимость в воде при коматной температуре 5 баллов.П р и м е р 2. Хромовый комплекс 3- 1 амино-сульфосалициловой кислоты нолуают иэ 23,3 г 3-амино-сульфосалициловю1 кислоты и 32,05 г хлорного хрома в условиях, описанных в примере 1. Затем хромовый комплекс 3-амино-сульфосапициловой кислоты диаэотируют в условиях, спи .анных в примере 1. Диаэосоединенне сочетают с920 ОН йй щего вещест950: ссчитанного,йаСЕ - 52%,м 5 523 Я -метил-И-кислотой при рН 3,5-36 и температуре 28-30 С. Го 1 чченное моноазосое-, динение сочетают с дисазосоединением иэ 4-нитро-аминофецол-б-сульфокисло 1 и при рН 8,0-8,5 и температуре 20 С. оЭДалее к раствору бисазокрасителя прибавляют около 20 мл 25%-ной аммиачной воды до рН 10,0-10,2 и кипятят с обратным холодильником 4-5 час, Цвет реакционной массы изменяется от фиолетового до 1 р темно-синего. По окончании реакции массу подкисляют соляной кислотой до рН 4,0-4,2 и приливают муравьинокислый хромприготовленный из 8,4 г 100%-ного Сю 20 в 10 мл 80%-ной муравьиной кислоты. Раст я вор кипятят с обратным холодильником 3- 4 часа. Краситель высушивают в сушилке с кипящим слоем беэ выделения из реакционного раствора при 100-110 С, Получают . 165-167 г (выход 82%) красителя форму лычор коз нОф О- Сг 1 н,оНайдено содержание крася ва 42%, считая на мол, весС Н рь 02 р Йв Я Сг ,Содержание хрома 98% от ринеральных солей: Ма 60,влаги 5%, Краситель окрашивает пластины иэ анодированного алюминия в глубокий черный цвет,Краситель характеризуется высокой раст- воримостью, устойчив к раствору олеиново- го мыла в воде, исключительно термостоек и обладает высокой светопрочностью. Аналогично примерам 1, 2 получают красители общей формулы 3, цвет, составля-щие, эмпирические формулы, молекулярныйвес которых, а также содержание хрома.приведены в таблице. И спользование предлагаемых красителейобеспечивает по сравнению с описанными ,ранее следующие преимущества:а) существенное увеличение срока эксплуатации окрашенных конструкций иэ оксирванного алюминия;б) воэможность производства специаль, ого ассортимента красителей, предназнаенных для работы в условиях повыщенноУфблуч ения.Чехнологическая схема получения кра, ителей проста, красители обладают высоой растворимостью, поэтому тотчас цос- , е заключительной химической стадии расъ-оры красителей, без выделения и фильтра-и, направляются в сушку. Красители ок-ащивают пластины из анодированного ааэ.иния от цвета красного до черного, обладают высокой светопрочностью - более В баллов по восьмибалльной системе.- водород, сульфо- или карбок-,уппа;- водород или сульфогрунпа; где й Составитель Т. КалининаРедактор Л. Ушакова Техред,И, Ковач Корректор Т Кравченко Заказ Подпис ноеСовета Министров СССРрытийнаб д. 4/5 5004/407 Тираж 830 ЦНИИПИ Государственного комитетапо делам изобретений и отк 113035, Москва, Ж, Раушская нлиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 9 Формула изобретенияХромсодержащие бисазокрасители общейформулы- водоРод, суяБ 4 О= или нитрогрупЫ- водород или сульфогруппа;Яд - водород маял, фенил5 А - от Йвольного или наталинового ряда для материалов из оксидированного алюминия.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент фРГ1151334, кл, 22 а,2, 1964 ф- прототип.2, Патент ФРГ1136037, кл. 22 а,5,1962,3, Патент США1979913., кл, 260,145, 1950.