Способ получения нафтенового масла

(51) 5 С 10 0 67 РЕТ ПАТЕН Комитет Российской Федераци по патентам и товарным знака ОПИ САНИ(71) Институт нефтехимических процессовимЮГМамедалиева(57) Сущность изобретения: нафтеновое млучают путем депарафинизации нефтянойфракции раствором карбамида с послелективной очисткой с использованием вселективного растворителя на обеих стадфурфурола с апифатическим спиртом всоотношении (90 - 95): (5 - 10). Получефинат подвергают двухступенчатому гии дополнительно проводят контактнуюотбеливающей землей. 2 табл. асло по- масляной дующей секачествеиях смеси массовом нный радрированиюдоочисткуИзобретение относится к нефтепереработке, конкретно к получению белых нафтеновых масел.Известен способ, по которому нафтеновое масло (Н М Р) получают многоступенчатой обработкой олеумом веретенногомасла "АУ" из малосернистой нефти, Расходолеума составляет 50 О/. Кислое масло нейтрализуют спиртоводным раствором с цельюэкстрагирования сульфокислот.Нейтральное масло подвергают контактной доочистке отбеливающей землей, вакуумной концентрации и получают готовоемасло,Недостатками этого способа являетсяприменение многоступенчатой олеумнойобработки, образование трудноутилизируемых отходов в условиях современных требований к охране окружающей среды (кислогогудрона, отработанной глины и т,д.), большой расход олеума и др, реагентов,Наиболее близким к предлагаемомуизобретению, выбранным в качестве прототипа, является способ получения белогомасла из масляной фракции по схеме: селективная очистка -+ депарафинизация-ф-э гидрироаание.При этом очистка масляной фракцииосуществляется на установке селективнойочистки фенолом, фурфуролом, й-метилпирролидоном, крезолом, хлорексом. Полученный рафинат направляется наустановку холодной депарафинизации с помощью пропана (под давлением 3 - 4 МПа)или смесью метилэтилкетона и метилизобутил кетона с толуолом для получения маслас температурой застывания минус 15 С, Далее, депарафинированный рафинат направляют на установку для гидрирования его поддавлением 20 - 60 бар на катализаторе, содержащем металл И группы (т,е. Сч, Мо, В)и металл Ч группы на носителе, которыйпри 260 - .330 С практически не содержитдвуокиси кремния и галогена,В результате получают белое масло соследующими показателями качеств; цвет поСейболту+30: ю 37,8 - 15,7 мм /с; темпера 2тура застывания минус 15 С.Недостатками этого способа являются:осуществление способа получения белогомасла на раздельных установках холоднойдепарафинизации и селективной очистки,сопряженных большим разнообразием реагентов, их потерей, этакже требующего проведения процесса под высоким давлением(пропан) и низкой температурой с большимрасходом холода, требующего хладоагента,множества кристаллизаторов, холодильников и т.д. Белое масло, полученное способом прототипа, имеет относительно высокую температуру застывания (минус 15 С) вместо минус 40-42 С и низкую вязкость (15,7 мм 2/с при 37,8 С; 12,9 - 13,2 мм /с при 50 С).Целью предлагаемого способа являетсяповышение качества масла и упрощение способа,10 Поставленная цель достигается тем, чтов качестве избирательного растворителяпри очистке дистиллятной масляной фракции используют смешанный растворительфурфурол с этиловым или изопропиловым15 спиртом, взятых в соотношении 90 - 95:5-10,экстракцию проводят 200 , смешанногорастворителя, а раствор от промывки комплекса возвращают на стадию комплексообразования, Полученный рафинат20 подвергают двухступенчатому гидрированию и контактной доочистке,Сущность предлагаемого способа заключается в том, что дистиллятную масляную фракцию с вязкостью при 50 С 15,925 мм 2/с, плотностью при 20 С 902,0 кг/м,показателем преломления по 1,4974, температурой застывания минус 14 С, температурой вспышки 187 С обрабатывают 125мас.% карбамида в присутствии раствора от30 промывки комплекса 105-110, считая наисходное сырье в течение 30 мин при 25 С.Образовавшийся комплекс промывают 100мас,растворителя нэ сырье. Затем комплекс отделяют от раствора депарафиниро 35 ванного масла. Депарафинированныйраствор экстрагируют тем же растворителем (фурфурол-этиловый или изопропиловый спи рт, взятых в соотношении90 - 95:5 - 10), количество которого составля 40 ет 200% на исходное сырье при температуре 108 С, Затем из него регенерируютрастворитель и депарафинизат подвергаютдвухступенчатому. гидрированию на катализаторе А-Со-Мо ( ступень) и А-й-Мо (45 ступень) при температуре 250-270 С, давлении 4 МПа, объемной скорости 0,8 - 1,0 ч, впротоке водорода 1000 л/л сырья. Гидрогенизат контактируют с отбеливающей землей - гумбрином, взятым в количестве50 10-20 при 120 С в две ступени, с подачейна каждую ступень 5-10 мас,о гумбрина.В результате получают белое масло соследующими качествами:плотность при 20 С, кг/м 859 0-860,2;55 показатель преломления по 1,47081,4716;температура застывания, С 40 - 42;температура вспышки, С 185 - 187;проба на присутствие органическихпримесей выдерживает;2004577 55 лекс промывают 100 мас. растворителя на сырье. Затем комплекс отделяют от рассодержание мех. примесей отс.;зольность, % отсвнешний вид - бесцветная прозрачнаяжидкость.Выход масла составляет 48,2-52,07 Омас. на исходный дистиллят.В отличие от прототипа предлагаемыйспособ упрощает технологию процесса получения нафтенового масла и повышает егокачества.Эффект, получаемый в предложенномспособе, обусловлен не только использованием совмещенной очистки, обеспечивающей получение сырья белых масел, носочетанием его со ступенчатым гидрированием и ступенчатой контактной (адсорбционной) доочисткой гидрогенизата второйступени алюмосиликатным адсорбентом.Ступенчатая адсорбционная доочистка продукта, полученного сочетанием совмещенной очистки (селективная очистка идепарафинизация) отличает предлагаемоерешение от прототипа.Следующие примеры разъясняют сущность предлагаемого способа,Во всех примерах в качестве сырья используют дистиллятную масляную фракциюс. вязкостью при 50 С 15,9 мм /с, плотностью при 20 С 902,0 кг/м, показателем преломления по 1,4974; температурой20застывания минус 14 С, температуройвспышки 187 С:П р и м е р 1. Исходное сырье обрабатывают 125 мас.% карбамида в присутствиираствора от промь 1 вки комплекса (смешанный растворитель фурфурол-атил,спирт95:5), 105 мас,%, считая на исходное сырьев течение 30 мин при 25 С. Образовавшийсякомплекс промывают 100 мас.смешанного (фурфурол-этиловый спирт) растворителяна сырье. Затем комплекс отделяют от раствора депарафинированного масла, Депарафинированный раствор экстрагируютсмешанным растворителем (фурфурол-этиловый спирт), взятых в соотношении 95:5,количество которого составляет 200 на исходное сырье при температуре 108 С. Затем из него регенерируют растворитель идепарафиниэат подвергают двухступенчатому гидрированию на катализаторе А 1-СоМо (1 ступени) и А 1-М 1-Мо (11 ступень) притемпературе 270 - 260 С соответственно,давлении 4 МПа, объемной скорости 1,0 чв протоке водорода 1000 л/л сырья,Гидрогениэат контактируют с отбеливающей землей-гумбрином, взятым в количестве 10% при 120 С в две ступени с подачей на каждую ступень 5 мас.гумбрина,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 В результате получают белое масло соследующими качествами: плотность при20 С кг/м 860,2; показатель преломленияпр 1,4716; температура застывания, С -40, температура вспышки, С,185; проба наприсутствие органических примесей - выдерживает: содержание мех. примесей отс.,зольность, % - отс внешний вид - бесцветная прозрачная жидкость.Выход масла составляет 52,0 мас. наисходный дистиллят.П р и м е р 2. Исходное сырье обрабатывают 125 мас,% карбамида в присутствиираствора от промывки комплекса (смеш. рля фурфурол-изопр, спирт) 108 мас., считая на исходное сырье в течение 30 мин при25 С, Образовавшийся комплекс промывают 100 мас, орастворителя на сырьеЗатемкомплекс отделяют от раствора депарафинированного масла.Депарафинированный раствор экстрагируют тем же растворителем (фурфуролизопропиловый спирт), взятых всоотношении 90:10. количество которого составляет 200 она исходное сырье при температуре 108 С, Затем из негорегенерируют растворитель и депарафини- .эат подвергают двухступенчатому гидрированию на катализаторе А 1-Со-Мо ( ступень)А 1-М 1-Мо (1 ступень) при температуре270,255 С соответственно, давлении 4 МПа,объемной скорости 0,8 ч, в протоке водорода 1000 л/л сырья,Гидрогенизат контактирует с отбеливающей землей-гумбрином, взятым в количестве 16 опри 120 С в две ступени с подачейна каждую ступень 8 мас. Огумбрина,В результате получают белое масло соследующими качествами; плотность при20 С 869,6 кг/м, показатель преломленияпо 1,4712; температура застывания, С -2040; температуру вспышки, С 183; проба наприсутствие органических примесей - выдерживает; содержание мех, примесей -отс., зольность, - отс; внешний вид -бесцветная прозрачная жидкость. Выходмасла составляет 50 мас, она исходный дистиллятП р и м е р 3. Исходное сырье обрабатывают 125 мас,окарбамида в присутствиираствора от промывки комплекса смешанный растворитель фурфурол-атил. спирт (10мас,%, считая на исходное сырье в течение 30 мин при 25 С). Образовавшийся комптвора депарафинированного масла, Депарафинированный раствор экстрагируют тем же растворителем (фурфурол-этиловый спирт, взятых в соотношении 92:8), количе2004577 Таблица 1 Таблица 2 П ототип селективная очистка Фенол, креэол и др,холо ная епа а иниэа ия ги и рвание Давление 20-60 барПри низких температурах(минус 25-30 С) с пропаном под высоким давлением (4,0 МПа) или смесь МЭК-толуол; МИБК-толуол, трехкратное разбавление рафината,большой расход холода, реагентов, аппаат ы, обо ования ство которого составляет 200 О/, на исходное сырье при 108 С. Затем из него регенерируют растворитель и депарафинизат подвергают двухступенчатому гидрированию на катализаторе А 1-Со-Мо ( ступень), АНЧ-Мо (11 ступень) при температуре 270, 250 С соответственно, давлении 4 МПа, объемной скорости 0,8 чв протоке водорода 1000 л/л сырья,Гидрогенизат контактируют с отбеливающей землей-гумбрином, взятых в количестве 20 О/, при 120 С в две ступени с подачей на каждую ступень 10 мас,% гумбрина.В.результате получают белове масло со ,следующими качествами; плотность при 20 С, кг/м 859,0; показатель преломления по 1,4708; температура застывания, С - 42; температура вспышки, С 182; проба на присутствие органических примесей - выдерживает; содержание мех. примесей - отсзольность, о - отсвнешний вид - бесцветная прозрачная жидкость,Выход масла составляет 48,2 мас,о наисходный дистиллят. Характеристика полученного рафината5 (низкоэастывающего масла) по примерам 1- 3 приводится в табл,1,Сравнительные данные по технологическим процессам и качеству белого масла,10 полученного по способу прототипа и предлагаемого способа приводятся в табл.2.Как видно из приведенных данных,предлагаемый способ существенно отличается от известных,15(56) Потанина В.А., Марчева Е.НСидляронок Ф.Г. и др, Нафтеновое масло НМР растворитель инициатора реакции полимеризации этилена. - Химия и технология топ 20 лив и масел, 1977, М 12, с. 26-28.Патент Англии Ь 1597165, кл, С 5 Е,1981.10 2004577 Продолжение табл. 2 Продолжение т рмула изобретени ю подвергаюттвором карселективной очна двух стадиярастворителя сическим спирто90-95.: 5-10двергаот двухи дополнителоочистку отбели НИЯ НАФТЕНОВО- ий стадии селективмасляной фракции, исутствии селективидрирования с прикатализатора при уре и давлении, отс целью повышения щения способа, мас-,Составитель М.ПанинТехред М,Моргентал Корректор М.Петро эктор аказ 3379 Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента3035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10 СПОСОБ ПОЛУЧЕ ГО МАСЛА включающ ной очистки нефтяной депарафинизации в пр ного растворителя и г сутствии Оксидного повышенных температ личающийся тем, что, качества масла и упро ляную фракцизации распоследующейпользованиемселективногорола с алифатсоотношениирафинат погидрированиюкОнтактнуЮ длей депарафиниамида с исткой с исх в качестве меси фурфув массовом полученный тупенчатому но проводят ающей зем