Способ кулонометрического определения толщины покрытия

(5)5 С 25 Р 5/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР МИОЮЗЮ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Беленький М,А Иванов А,Ф.Электроосаждение металлических покрытий. - М,: Металлургия, 1985, с,272 - 273,Покрытия металлические и неметаллические неорганические. - ГОСТ 90302-79 М.: Стандарты, 1986. с.31 - 32, 36. Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к анодному растворению никелевых покрытий при контроле их толщины в электрохимическом производстве,Цель изобретения - снижение погрешности измерения.Способ включает анодное растворение участка покрытия поддействием стабилизированного тока 34 - 37 А/дм в водном элек 2тролите, содержащем 90 - 140 г/л серной кислоты при комнатной температуре 15 - 30 С и перемешивании. Это обеспечивает увеличение амплитуды и крутизны скачка потенциала, что позволяет точно определить момент перфорации покрытия,На фиг.1 изображены диаграммы зависимости потенциала анода от времени при определении толщины химического никелевого покрытия по стали 1 и алюминию 2 известным способом, и по стали 3 и алюминию 4 предложенным способом; на фиг.2 - идеализированная кривая зависимости потенциала анода от времени при определе- у Ж, 165079 б А 1(54) СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ (57) Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, а именно к кулонометрическому определению толщины химических покрытий. Цель - снижение погрешности измерения. Способ включает анодное растворение участка покрытия стабилизированным током плотностью 34 - 37 А/дм в водном электролите, содержащем 90 - 140 г/л серной кислоты. Погрешность способа измерения без учета погрешности прибора составляет менее 1%, 2 ил., 2 табл. нии толщины покрытия путем его анодногорастворения в соответствующем электролите,Определение толщины химического никелевого покрытия, например, по сталипредлагаемым способом проводится на ку- флонометрическом толщиномере, состоящем из 0 с,электронного блока и измерительного зон- (Лда со штативом. О4Ячейку измерительного зонда в виде цилиндра, на нижний торец которого установлена уплотнительная вставка с отверстиемб = 2,4 мм, ограничивающим участок поверхности покрытия, подлежащий анодномурастворению, устанавливают на контроли- аруемую поверхность, Заливают в ячейку 2,5см электролита, например, для химического никеля по стали, состава: серная кислота117 г/л; дистиллированная вода до 1 л; устанавливают узел мешалки и нажатием соответствующей кнопки на электронномблоке задают величину стабилизированноготока,1650796 40 Например, для химического. никелевого покрытияпо стали задают ток 16,2 мА, что при площади растворяемого участка покрыйбпа создает на ней плотность таа%8 А/дю.4Затем включают двигатель мешалки и одновременно замыкают цепь электролитического растворения, Одновременно в электронном блоке от генератора импульсы счета начинают поступать на преобразователь частоты, коэффициент деления которого подобран так, что один импульс на его выходе соответствует О,1 мкм растворенного покрытия, С преобразователя импульсы поступают на счетчик, который управляет работой цифровых индикаторов, показывающих текущее значение толщины снятого покрытия. В момент перфорации покрытия возникает скачок потенциала, который через цепь обратной связи воздействует на пороговый элемент, прерывающий через триггер управления процесс измерения: ток прекращается, мешалка останавливается, на индикаторах зафиксирована величина толщины покрытия, 8 рассматриваемом случае она составляет 19,0 мкм.Аналогично проводят замеры толщины химического никелевого покрытия по алюминию и стали предлагаемым способом в различных режимах и два замера по известному способу,Данные о примерах проведенных замеров представлены в табл.1 и 2,Как видно из табл,1 и 2, изменение концентрации кислоты в электролите вне предложенного интервала (90 - 140 г/л) ведет к уменьшению амплитуды скачка потенциала. Изменение плотности тока менее 34 А/дмг ведет к уменьшению скорости растворения (далее она становится практически не при,емлемой), а выше 37 А/дм - повышению опасности появления побочных эффектов: 5 газовыделения, образования пор на поверхности покрытия, В предложенных интервалах концентрации составляющих электролита и плотности тока обеспечивается невысокая относительная погрешность из мерения и технически приемлемая скоростьрастворения покрытия порядка 0,1 мкм/с,Таким образом, применение предлагаемого способа определения толщины химических никелевых покрытий по стали и 15 алюминию при концентрации серной кислоты в электролите 90. - 140 г/л позволяетполучить скачок потенциала повышеннойамплитуды и крутизны (кривые 3 и 4. фиг,1) при ведении процесса растворвния с анод ной плотностью тока 34-37 А/дм, предпочтительной является величина 35,8 А/дм, Фиксация момента перфорации покрытия по такому скачку, приближающемуся к идеальной форме, позволяет повысить точность 25 определения толщины покрытия по сравнению с известным способом. Формула изобретения Способ кулонометрического определе- ЗО ния толщины покрытия изхимического никеля преимущественно на стальной или алюминиевой основе, включающий анодное растворение участка покрытия в водном электролите, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 35 с целью снижения погрешности измерения,определение проводят при плотности тока 34-37 А/дм в водном электролите, содер 2жащем 90 - 140 г/л серной кислоты.о файфСО Й- СфЭ ф й1 Й.СМ С т 3 ). СЧ Л 1- о о т о 3 О ФЖ а ос а рфФх сх а.с:оЭох1о Э ф о а 2 Й Ф Оо о с с ,ь И а 5 Ф Т Б М 1 КБсоо ххо ощ аФ.оо СЧ ОД Оойдооо Ц СО Оф ф ОйсСОСЧ Ооо а СЙщ БФ сЮ о ооо ку сэ с,:т оо х- . " щ Х Э Оа о сОнлЕсхмЯор а 3а о мо оС:1650796 С, сч Лоф О оо.лоюсчс с т%фф Ф лм)3 ф" Сф СЧ афе оо ф -о О 15 З х Б- осдой,ЭЕФ СО. Д оЕм сдЕЩо2 ЩсТФ Б мо уох о эроОЩо сахОЭхдодо щи,оаОоФ 1 чФО сф оТх оо тС 1 Е оо щЩ)ЯБх хщ оЕаЕЭ щ 1 ОН и а2 ц ОФ оО од Щ 5 Р оф л сафоО М) СЧ Сф) о Оосф) г соь- с Е х фхс32щ 5 щ с ох + ас: фо аЩа Щ . д э Х аЭи хо дх аоаосОФХОТЭЩм хЕО с- Фхз ИЕ с аоЩ с- ФОЕ хЯ 1 о 1 Я 0З Т Ф -уЭ о со К ао О с %Ф - о3 %о Яо о э 1- ц сч х ао э х Е с в о,з о- Ящ о Т ы О о О Ф х о к1сх со х о 2 С щ а Х О Е Я Е у о о.счо .со я д о хх з 56 с О о 3- Щ к о.с Ф Ф Е см М ЩБ щ ц оКФ Ооэ од щ Ф о схс- о о о-с о оощЭЯсчс до ОЕхо Ф О ор дхэ с Щ вь. Э Щойдо 3 з хО, кСФООФа хв с ОоЩ ЭБ(-Ю ф С1650796 ставитель Н,Скопи хред М;Моргентал ва Корректор О.Кравц Редактор О.Головач каз 1588 Тираж 404 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при 113035, Москва, Ж, Рэушская наб 4/5 зводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101