Способ количественного определения циануровой кислоты

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественислот деленияских противности ного опре в техниче ния селек экстракци и пробы ользуют Анализ ую циан 98 87.ых с то ента ис циоксаннесвязанн ностью до производи 1 табл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Бойцов Е.И., Финкельштейн А.И.Спектрофотометрический метод анализамеламина и продуктов его гидролиза:аммелина, аммелида, циануровой кислоты. - Журнал аналитической химии,1962, 17, )1 6, с, 748.ТУ 113-03-407-82. Цианурат меланина,циануровои к ы дуктах, Для повышеаналиэа с помощью в качестве экстратетрагидрофуран или оэволяет определять ровню кислоту с точ а в присутствии ее носгью до 90 - 10710 15 20 25 Изобретение относится к способамхимического анализа органических соединений и может быть использовано вхимической промышленности, в частности при определении циануровой кислоты в технических продуктах.Целью изобретения является повышение селективности определения.П р и м е р 1. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты(50,67) и 0,247 г меламина (49,47),помещают в стакан вместимостью100 см , туда же приливают 50 см3 3диоксана. Содержимое стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощьюмагнитной мешалки. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр, промываяосадок на фильтре 5-10 см диоксана,в бюкс, предварительно взвешенный спогрешностью не более 0,001 г.Послеупаривания раствора досуха найдено0,250 г твердого продукта, идентифицированного по ИК-спектру как циануровая кислота, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе507. Осадок на фильтре по ИК-спектруидентифицирован как меламин,П р и м е р 2. 1 г пробы, состоящей иэ 0,100 г циануровой кислоты(107) и 0,900 г меламина (907), анализируют аналогично примеру 1, После упаривания раствора в осадке найдено 0,092 г циануровой кислоты, чтосоставляет 9,27. Осадок на фильтреидентифицирован как меламин,П р и м е р 3. 1 г пробы, состоящей из 0,800 г цианурата меламина(107), 0,100 г меламина (107), анализируют аналогично примеру 1. Послеуларивания диоксана в осадке найдено 0,101 г циануровой кислоты, чтосоставляет 10,17. Осадок на фильтреидентифицируют как смесь меламина ицианурата меламина,П р и м е р 4. 2 г пробы, содержащей 1,900 г цианурата меламина (957), 0,05 г циануровой кислоты (2,57) и 0,05 г меламина, анализируют аналогично примеру 1. После упаривания диоксана найдено 0,051 г циануровой кислоты, что составляет 2,517,П р и м е р 5, 1 г пробы, состоящей иэ 0,800 г цианурата меламина (807), 0,100 г циануровой кислоты 30 35 40 45 50 55(107) и 0,100 г меламина (102), анализируют аналогично примеру 1, исз з пользуя вместо 50 см диоксана 50 см тетрагидрофурана, После упаривания тетрагидрофурана найдено 0,096 г циануровой кислоты, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе 9,67.Осадок на фильтре идентифицируют как смесь цианурата меламина и меламина.П р и м е р 6.г пробы, состоящей из 0,6 г цианурата свинца, 0,3 г окиси свинца и 0,1 г циануровой кислоты (107), анализируют аналогично примеру 1. После упаривания тетрагидрофурана найдено в осадке 0,09 г циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию в пробе 97,П р и м е р 7, 1 г пробы, содержащей 0,6 г цианурата кальция, 0,3 г карбоната кальция и 0,1 г циануровой кислоты (107), анализируют аналогично примеру 1. После упаривания тетрагидрофурана в осадке найдено 0,11 г циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию в пробе 117. П р и м е р 8, 1 г пробы, содержащей 0,9 г цнанурата натрия(БаНСэ 1 0), 0,05 г карбоната натрия и 0,05 г циануровой кислоты (5 Х),помещают в стакан вместимостью100 см, туда же приливают 50 см ди 5оксана. Содержимое стакана тщательноперемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют отосадка, 2,5 см Фильтрата помещаютв мерную колбу вместимостью 100 смсодержимое колбы доводят до метки0,05 м раствором буры. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 216 нм, Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 47.,П р и м е р 9, 1 г пробы, содержащей 0,8 г цианурата меламина, 0,1 гмеламина и 0,1 г циануровой кислоты(107), анализируют аналогично примеру 8. Найденное содержание циануровойкислоты в пробе составило 10,87,П р и м е р 10, 1 г пробы, содержащей 0,9 г цианурата меламина,0,05 г меламина и 0,05 г циануровойкислоты (57), анализируют так, какописано в примере 8, используя вместо диоксана тетрагидрофуранСодержаРастворител Содер жание Пример Составпродукта Анализируемый продуктделения несвязанной циану продукта,7 кислоты в ровой кислоты продукте,7. 50,6 49,4 2 Цианурат мела- мина ЦиануратмеламинаЦиануроваякислота 80 0,05 10 10 Меламин 3 Цианураткальция Цианураткальция 60 Карбонаткальция 30 ние циануровой кислоты в пробе составило 5,17П р и м е р 11, 1 г пробы, содер - жащей 0,975 цианурата меламина, 0,0125 г циануровой кислоты (1,257) и 0,0125 г меламина, анализируют так, как описано в примере 8, Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 1,287.П р и м е р 12, 1 г пробы, содержащей 0,7 г цианурата меламина,0,15 г меламина и 0,15 г циануровой кислоты (157), помещают в стакан вместимостью 100 см , туда же приливают 50 см диоксана. Содержание стаканаЪтщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с по. мощью магнитной мешалки, Раствор фильтруют от осадка, разбавляют в 2 раза дистиллированной водой. Концентрацию циануровой кислоты в растворе определяют потенциометрическим титрованием, затем по найденной концентрации в растворе рассчитывают ее содержание в пробе. Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 147П р и м е р 13. 1 г пробы, содержащей 0,6 г цианурата меламина, 0,25 г меламина и 0,15 г циануровой кислоты (157), анализируют способом, описанным в примере 12, используя вместо диоксана тетрагидрофуран.Най 1 Искусственная Циануровая смесь кислотаденное содержание пиануровс и кислотыв пробе составило 13,67.П р и м е р 14. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г пиануровой кислоты(50,67) и 0,247 г меламина (49,47,),анализируют по способу, изложенномув примере 1, используя вместо диоксана диметилформамид. Найдено циануровой кислоты в пробе 27 Осадок нафильтре идентифицирован по ИК-спектрам как цианурат меламина,П р и м е р 15, 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты15 (50,67) и 0,242 г меламина (49,47),анализируют по способу, изложенномув примере 1, используя вместо диоксана диметилсульфоксид, Найдено циануровой кислоты в пробе 47 Осадок на20 фильтре идентифицирован как циануратмеламина,формула изобретения 25 Способ количественного определения циануроной кислоты путем экстрак - ции циануровой кислоты из анализируемой пробы экстрагентом с последующим ее определением в полученном экстрак те, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективности определения, в качестве экстрагента используют тетрагидрофуран или диок - сан. 0,2 Вода Известный1343350 Продоюние таблиньп О 4 Искусственная Циануровая смесь кислотаДиоксан ПредлагаемыйКонечная 50,6 50 49,4 Меламин 5 Искусственная Циануровая смесь кислотаДиоксан Предлагаемый Конечная 9,2 10 90 Мелам ин 80 То же 10,1 10 10 Меламин 7 Цианурат 95 2,51 2,5 2,5 Меламин 80 8 Цианурат Тетра 9,6 1 О 1 О Меламин 60 Окись свинца 30 10 То же 60 30 О 90 6 Цианурат меламина 9 Циануратсвинца Циануроваякислота 1 О Цианураткальция 11 Циануратнатрия Циануроваякислота Цианурат меламина Циануроэаякислота Цианурат меламина Циануроваякислота Цианурат меламина Циануроваякислота Циануратсвинца Цианураткальция Карбонаткальция Циануроваякислота Циануратнатрия гидрофуран стадиягравиметрия стадиягран име трия1343350 8Продолжен Предлагаемый окса Конечн Цианура еламин ианура еламин Цианурова ислота еламин О,ж ж 3 иан мелами Цианур ислота еламин 14 Цианурат еламин97,5 иоксан 1,25 1,25 Предла гаемый 5 О нечн стадияпотенци трия Цианурат еламина О етрагид- То жеофуран Составитель С,Хованская актор Н,Егорова Техред М.Дрык Корректор Л.Патай, кислота Меламин Цианурат меламина Циануровая кислота Меламин Циануроваислотаеламин Тираж 776осударственного кам изобретений иМосква, Ж, Рау митета ткрытийская на етраидроуран стадияспектрофотометри