Способ получения циануровой кислоты

Класс 12 р, 10 Эй 144851 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа Л 0 51 А, И. Финкельштейн и Е, И. Бойцов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫЗаявлено 24 апреля 1961 г. за Хе 727949/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССРОпубликовано в сБоллетене изобретений Ха 4 за 1962 г. Меламин, представляющий собой амид циануровой кислоты, служит исходным продуктом для получения меламиновых смол, являющихся весьма ценным материалом для получения прессовочных композиций, производства лаковых покрытий и др. Поэтому меламин выпускается в весьма больших количествах,Промышленный способ получения мелам 1 ша состоит из нагревания дицианамида (хН СХ) под повышенным давлением в атмосфере азота.Известно, что расходный коэффициент дицианамида очень велик и достигает до 1,35 вес. и. на 1 вес. ч, меламина, Такие расходные коэффициенты являются следствием оольших потерь при очистке продукта.Основными видами отходов производства перекристаллизованного меламина являются:1) черный шлам, состоящий из активированного угля (35 - 50/о по весу), меламина (22 - 42 о/о) и мелема (продукта термического разложения меламина) (17 - 23/о );2) белый шлам, т. е. экстрагируемые щелочью вещества, состоят пз меламина (10 - 18 оо) и аммелина (76 - 88 о/о);3) маточники и промывные воды, содержащие от 1,5 до 4 г/л мела- мина.Известен способ переработки только белого шлама на циануровую кислоту путем его обработки ссрной кислотой. Однако применить этот способ для утилизации черного шлама, который составляет 65% всей суммы отходов, оказалось невозможным, так как черный шлам в этих условиях не гидролизуется, Выделения меламина из маточчиков, составляющих 25/, всей суммы отходов, этот способ также не предусматривает.Предложенный новый способ переработки всех отходов производства меламина путем получения из них циануровой кислоты, заключается в том, что черный шлам подвергают гидролизу слабыми воднымп ра144851 обраер альмом и омыввес. ч. еремещийся от ак 1 еняют изацин на и ют на ерногоВыходок. язный уровой частей ри не- иамелля выой, заа перют во циануй кисзможПредмет изобретенияСпособ получения циануровой кислоты путем обработки ис продукта серной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цел ширения сырьевой базы, в качестве исходного продукта, использ ходы меламинового производства - черный шлам, который под гидролизу слабыми водными растворами щелочей при повышенн пературе с последующей обработкой слабыми растворами минер кислот при повышенной температуре полученного продукта ги совместно,с белым шламом и цианурато меламина, осажденным точных растворов и промывных вод.Составитель В, М. КролТехред А. А, Кудрявицкая Корректор И. П одного ю расют отер гают й темльных ролиза из маСпирин Редактор С. А, Барсуков Подп. к печ, 8/11 - 62 г. с 1 ормат бум. 70 К 08/1 г,Зак. 442/3 Тнрагк 460ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийи ри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6 Объем О,1 ЦеТипография, пр Сапунова, 2,створами щелочей при повышенной температуре с последу 1 ощеботкой полученного продукта гидролиза слабыми растворами мгных кислот, при повышенной температуре совместно с белым шлциануратом меламина, осажденным из маточных рас,норов и г,ных вод,Процесс состоит из двух стадий.1, Щелочная обработка черного шлама,В реактор загружают 200 вес. ч, черного шлама н 100015%-ното раствора едкого натра и нагревают при непрерывномшивании не ниже 108 до полного гидролиза мелема. Выделяаммиак улавливают, Горячий раствор фильтруют для отделениятивированного угля, охлаждают и нейтрализуют кислотой, при.кислоту со следующей стадии обработки отходов, При нейтралвыпадает осадок, состоящий из циамеллуровой кислоты, мелампродуктов его гидролиза; этот осадок отфильтровывают и подвторую стадию обработки.При гидролизе черных шламов получают в среднем из 50 гшлама 29 г циамеллуровой кислоты,и 29,8 г угля на фильтре.продуктов, гидролизующихся до циануровой кислоты, весьма вы2. Кислотная обработка.К продукту, полученному на первой стадии, добавляют гцианурат меламина, получаемый осаждением меламина циа,кислотой из маточников и промывных вод, и белый шлам.В реактор загружают 200 частей указанной смеси и 100030%-ной азотной или 20 - 50%-ной северной кислоты и нагреваютпрерывном перемешивании не ниже 105 до полного гидролизалуровой кислоты и меламина. Полученный раствор охлаждаютделения циануровой кислоты и фильтруют,Циануровую кислоту на фильтре промывают соляной кислотем водой и используют как готовый продукт.Фильтрат частично используют для нейтрализации щелоковвой стадии, а к остальной части добавляют кислоты и использвторой стадии обработками отходов,При гидролизе смеси 1 всех видов отходов в 30%-ной НХОа доровой кислоты получают:в среднем из 20 г отходов 12,8 г циануровлоты, что соответствует среднему выходу 72% от теоретически вного.