Способ количественного определения кобальтоцена

(50 4 С 01 Н 31 /00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ОСУДАРСТБЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ К А ВТОРСКОМЪ/ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СССРУ 1047918, кл. С 08 Р 212/36, 1983Терентьева Е.А , Шанина Т,М, Одновременное полярографическое определение железа и кобальта. - Журналаналитической химии, т. 21, У 10,с. 1271 (1966),(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТОЦЕНА(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения кобальтоцена - катализатора пооцессов полимеризации и исходного вещества в синтезе кобальтсодержащих полимеров, Для повышения селективности анализа растворенной пробы в качестве растворителя используют смесь н-гексана и диэтиламина при объемном соотношении (99,75-99,5)(0,25-0,5), Затем полученный раствор спектрофотометрируют при длине волны 1 = 325 им5 табл,1 аблипа 1 От( ческая Количество КОЛИЧРСТНО ИЭМРРРций кобальтоцена, г и;(отостьР растворапри Я =- 3,25 нм 0,200 0,213 0,09 0,10 0,10 О,21 0,206 0,10 0,223 0,10 0,214 0,10 П р и м е р 1, 0,2 г техническогокобальтоцена растворяют в 160 млЯ) н-гексана, В приборе отбирают2 мл (А) рас гвора и разбавляют их30 м:1 (В) н-геке,1 цасодержап 1 Р го0,25 Е диэтиламица. Полученный раст -вор переносят н кювету и определяютвеличицу Р в ицтервале 0,20-0,50при длине волны ,Л = 325 цм. Опре -деление по 5 оряют 6 - 7 раз. Получец -П р и м е р 2. Из общего объема 1000 мл технического раствора отбирают аликвоту 1 мл и разбавляют 60 мл н-гексана, содержащего 0,57. диэтиламина, Б приборе заполняют кювету, оптическую плотность Р раствора измеряют в интервале 0,2-0,5, Измерение повторяют 7 раэ. 1;одержание кобальтоцена рас.читывают по формуле примера 1, Реэу.(ьтаты даны в таб 1 2 ыс зачения Р испо.1 ьзуют лл 51 )ас -чета содержания коба:(ьтоцена . исхслцой навеске по Форму:1 е 35 Таблица 2 Р (А+В) 189 11 Оптическая плотКоличестВО ИЗМЕ- ренин СодержаниекобальтоЕ 110 А 10 ность Р при Л =325 нм цена, г где р - содержание кобальто анализируемой пробе Р - Оптическая плотностцеа в и(спе.11(те рв ало дуемого раствора в 0,2 - 0,5;А - объем алцкноты, мл;В - объем растворителя, зуемый д;(я раэбавле 0,469 0,465 0,468 0,470 0,471 0,4760,483 5,20 5,16 исцоль ния алик 5,19 ноты, .1 л;Ч - Общий объем, в ко гором определяется количество кобаль 50 5,21 тоценд, мл,Е - коэфф 1 гциецт экстинк бальтоцеца, равный 1 - толщиа слоя, см. 189,11 - молскулярна 51 масс5,22 ЦИИ КО 10 00,5,28 а кобаль -5,36 тоцеца, Резул 1, г, ты д(ацы в табл,1 1343351Из(5 бретсцие Отцо( ится к у:(у цвец.ному способч количРстве 1101 О Опре-деления кобальтоцена, являющегосяКатализатором процессов полимериза -ции и исходным продуктом в сццтРэРкобальтсодержащцх полимеро,Цель изобретения - цовы 111 еИР се -лективности определения,Весь эксперимент проводят в атмосфере аргона. 1 Иэтиллмин выдерживают над едким натром н течение 1 О дн(йи перегоняют над едким натрол непос -редственно перед исползоваццем. нЕексан перегоняют ад металлическимнатрием. Смесь рас творител( й готовя гсмешением их соответствующих объемов в градуированной воронке с обводной трубкой. Пр(1 О(Оление пробы изаполнение кн 5 веты осуществляют в 20инертной атмосфере.1343351 ти растнора 1) рассчитывают содержание кобальтопеца, Результаты даны н табл 4 Таблица 4 Количество изме врений 1) црц 325 цм Содержаниекобальто -цена, г 10 Таблица 3 0,497 5,410,480 5,35 Количество измерений 1) приЛ- 325 нм Содержаниекобальто -цена, г 3 0,464 5,16 1 0,211 0,104 0,452 5, 08 2 0,209 0,10205 0,436 5,0 0,220 0,215 0,204 0,10 0,10 25 0,09 Таблица 5 Довери- тельный Найдено, Стандартя),г ное откло -нение Я,г Вещество Взято,г интервал а + Ег, г К об аль то 1 10 1 ю 021 О Оз 13 1(Т (1 э 02-Оь 3) хх 1 О цен+ я - среднее значение содержания анализируемого вещества иэ 6-ти определенийформула изобретения ности определения, анализируемую пробу растворяют н смеси н-гексана:Способ количественного определе- дизтиламина при объемном соотношении ния кобальтоцена, включающий раство,75-99,5:0,25-0,5 с последующим рение пробы, о т л и ч а ю щ и й с я спектрофотометрированием полученнотем, что, с целью повышения селектив- го раствора,ВНИИПИ Заказ 4818/46 Тираж 776 ПодписноеПроизв,-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что 2 мл раствора разбавляют 30 мл гексана, содержащего 0,37. (по объему) диэтиламина. Полученные значения 1) используют для расчета содержания кобальтоцена в исходной навеске. Ре - зультаты приведены в табл.3. П р и м е р 4. Проводят аналогич- ЗО но примеру 2, за исключением того, что к раствору А добавляют 60 мл гексана, содержащего 0,157 диэтиламина, После определения оптической плотносКак нидцо из примера 4, прибавление диэтиламина меньше 0,253 по обему приводит к нестабильным (падающим по времени) результатам. При прибавлении больше 0,57 (по объему) дцзтиламина наблюдается изменение окраски раствора и уменьшение интенсивности полосы поглощения при 323 нм,Иетрологические характеристики способа приведены в табл.5.